DZT 0453.2-2023 鈮鉭礦石化學(xué)分析方法 第2部分：鋰、銣、鈹、鎳、銅、鋅、鈮、鉭、鎢和釔元素含量的測(cè)定 封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

DZMethodforchemicalanalysisofniobiumandtantalumorespart2：Determinationoflithium,rubidium,beryllium,nickel,copper,zinc,niobium,tantalum,tungsten,yttriumelementsbycolsedacidsolution-inductivecoupledplasmamassspI II III 1 1 2 2 2 3 3 4 4 5 6 6 7 8 10DZ/T0453.2-2023本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC93）DZ/T0453.2-2023對(duì)鈮鉭礦石中高含量(≥500μg/g）的鈮、鉭易水解元素，樣品經(jīng)硝酸和氫氟酸氟酸后鹽酸提取，電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鈮鉭礦石中鈮、鉭及部分伴生元DZ/T0453.2-20231鈮鉭礦石化學(xué)分析方法第2部分：鋰、銣、鈹、鎳、銅、鋅、鈮、鉭、鎢和釔元素含量的測(cè)定封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，應(yīng)熟知下述化學(xué)處理操作和鋰鈹鎳銅鋅銣釔鈮鉭鎢DZ/T0453.2-20232GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格DZ/T0130-2006地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范直接分取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.5）配制以下多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，也可用市售多元素混合鋰、鈹、鎳、銅、鋅、銣、釔多元素混合校準(zhǔn)溶液:用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.5）配制校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可備溶液進(jìn)行稀釋得到；或者用多元素混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（5.6）分別稀釋制備校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液：根據(jù)試樣鋰、鈹、鎳、銅、鋅、銣、釔3溶液介質(zhì)校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液11注：*干擾元素，用以求干擾系數(shù)及進(jìn)行干擾校直接分取銠和錸單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.5)配制內(nèi)標(biāo)元素混合溶液，銠和錸的含量為10ng/mL,用單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(5.5)配制鈦(p=1μg/mL),鈣(p=10μg/mL)單元素干擾溶液，用以求5.10儀器調(diào)試儲(chǔ)備溶液直接分取單元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(5.5)配制鈹、鈷、銦、鈰、鈾混合溶液(p=10μg/mL)。分取儀器調(diào)試儲(chǔ)備液(5.10)配制鈹、鈷、銦、鈰、鈾混合溶液(p=1ng/mL)。5.12鹽酸溶液(3+97):標(biāo)準(zhǔn)空白溶液5.13硝酸溶液(2+98):清洗空白溶液。6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀：儀器能對(duì)5μ~250μ質(zhì)量范圍進(jìn)行掃描，最小分辨率為在5%峰高處6.2封閉溶樣器：不銹鋼外套；聚四氟乙烯內(nèi)罐，容積約為15mL。6.3控溫鼓風(fēng)干燥箱：最高溫度300℃,控溫精度±2℃。6.4多孔控溫電熱板：最高溫度210℃,控溫精度±5℃。7樣品47.2稱取樣品(7.1)0.05g,精確至0.01mg。8.4.1將樣品(7.2)置于封閉溶樣器的聚四氟乙烯內(nèi)罐(6.2)中，加入2mL氫氟酸(5.2),1mL硝酸(5.1),蓋上聚四氟乙烯蓋，裝入鋼套(6.2)中封閉。將溶樣器放入控溫鼓風(fēng)干燥箱(6.3)中，于195℃保溫36h。8.4.3加入鹽酸溶液(5.4)5mL,蓋上聚四氟乙烯蓋，將聚四氟乙烯內(nèi)罐再次裝入鋼套中(6.2)封閉。將溶樣器放入烘箱(6.3)中，于160℃保溫3h,待溶樣器冷卻后，把溶液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶并8.5.3校準(zhǔn)曲線的繪制：以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液(5.12)為零點(diǎn)，多元素混合校準(zhǔn)溶液(5.7)為系列各點(diǎn)，8.5.4觀測(cè)內(nèi)標(biāo)靈敏度，分別測(cè)量試驗(yàn)空白溶液(8.1)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液(8.2)、樣品溶液(8.4)、 數(shù)值以%表示時(shí)，按式(2)計(jì)算：DZ/T0453.2-20235ρ0——實(shí)驗(yàn)室試劑空白溶液中被分析元素的濃度，單位為納克每毫升（ng/mLV——樣品溶液總體積，單位為毫升（mL所得結(jié)果表示為：X.XX%、0.XX%、XXXμg/g、XX.Xμg/g、X.XXμg/g、0.XXμg/g、0.0X9.2結(jié)果干擾校正=.......................................ρeq——干擾元素標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得的相當(dāng)待測(cè)元素的等效質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升tr=gr?∑=1ijsin.....................ρtr——扣除干擾后的樣品溶液待測(cè)元素質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫升（ng/mLρsin——樣品溶液中干擾元素的實(shí)測(cè)質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為納克每毫水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限RRb*NiNbWDZ/T0453.2-20236水平范圍m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限RY按GB/T6379.2和GB/T6379.4規(guī)定的方法，確定封閉酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（IDZ/T0453.2-20237用的干擾校正公式見表A.2。干擾注釋欄中的多原子W44Ca16O44Ca49Ti16O49Ti50Ti16ODZ/T0453.2-20238則中關(guān)于本方法所提及的化學(xué)物質(zhì)安全處理規(guī)定。參與化學(xué)分析的所有人員都應(yīng)有化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全常準(zhǔn)確稱取1.388g經(jīng)1000℃灼燒的光譜純氧化鈹(BeO)，置于燒杯中，加入100mL氫氟酸，50mL冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水準(zhǔn)確稱取1.270g經(jīng)850℃灼燒過的高純?nèi)趸悾╕2O3置于燒杯中，加入200mL硝酸（1+），水。冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。搖勻后立即轉(zhuǎn)移至塑料瓶準(zhǔn)確稱取1.000g高純金屬鉭（Ta），置于塑料堝中，加入20～30mL氫氟酸,板上低溫加熱至完全溶解。打開坩堝蓋蒸發(fā)至約5mL左右,加100mL鹽酸。冷卻后移入1000mL容量瓶DZ/T0453.2-20239準(zhǔn)確稱取0.0590g高純八氧化三鈾(準(zhǔn)確稱取0.1228g經(jīng)850℃灼燒過的高純二氧化鈰（CeO2置于燒杯中，加入20mL硝酸（1+DZ/T0453.2-202344444參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)p可接受實(shí)驗(yàn)室數(shù)p總平均值（y?////測(cè)量方法偏倚的估計(jì)值(δ)%//置信區(qū)間(δ-ASR）%//置信區(qū)間(δ+ASR%//44444參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)p可接受實(shí)驗(yàn)室數(shù)p總平均值（y?////DDZ/T0453.2-2023測(cè)量方法偏倚估計(jì)值(δ)μg/g//置信區(qū)間(δ-A·sr）μg/g//置信區(qū)間(δ+A·sR）μg/g//44444參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)p可接受實(shí)驗(yàn)室數(shù)p總平均值（y?44444參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)p可接受實(shí)驗(yàn)室數(shù)p總平均值（y?DZ/T0453.2-202344444參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)p可接受實(shí)驗(yàn)室數(shù)p總平均值（y?44444參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)p可接受實(shí)驗(yàn)室數(shù)p總平均值（y?////DZ/T0453.2-2023測(cè)量方法偏倚估計(jì)值(δ)//置信區(qū)間(δ-A·sr）μg/g////44444參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)p可接受實(shí)驗(yàn)室數(shù)p總平均值（y?////測(cè)量方法偏倚估計(jì)值(δ)////