質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣 氦、氬、氮和烴類的測定 氣相色譜法 征求意見稿

4質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用氫氣氦、氬、氮和烴類的測定氣相色譜法氣中氦氣、氬氣、氮氣和烴類含量的測定也可參照甲烷測定范圍0.1μmol/mol～200μmol/mol，檢出限為0.1μmol/mol；C2-C6、苯、甲苯測定范圍0.1GB/T37244質(zhì)子交換膜燃料電池汽車用燃料GB/TXXXX質(zhì)子交換膜燃料電池用氫55.1.1載氣和燃氣：氫氣純度>99.999%,宜使用水電解氫氣，不宜使用天然氣制氫制取的氫氣。5.1.3尾吹氣：氮氣，純度不小于99.999%。5.1.4注：每路氣體宜進一步凈化，并應配置脫水、脫烴、脫氧過濾器。5.2.2推薦的氣體標準物質(zhì)宜包含如下組分：氦氣、氬氣、氮氣、甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、其中一個濃度水平標準物質(zhì)宜與GB/T37244規(guī)定的技術(shù)指標限定值相近。6.2.2選用固定相為分子篩的PLOT6.2.3選用固定相為三氧化二鋁的PLOT毛細管柱作為烴類分析柱。6.2.4滿足本方法分析需求的色譜柱規(guī)格參數(shù)見附錄A。使用熱導檢測器(TCD)進行氦氣、氧、氬氣、氮氣檢測，使用火焰離子化檢測器(FID)進行C?~6按色譜制造商的使用說明書啟動色譜儀。按照附錄A的分析流程和色譜操作條件設(shè)置色譜儀參數(shù)。采用氫氣(純度不小于99.999%)進行儀器空白運行，至基線信號波動不影響檢測，且空白值信號8.3進樣 當采用間歇吹掃進樣方式時，應使用穩(wěn)定流量吹掃進樣管線和閥至少2min后進樣。推薦的流量為80mL/min～100mL/min范圍內(nèi)某一固定值。8.3.3在測量校準樣品和樣品時，應使用相同進樣方式和流量控制參數(shù)。測定各組分的平均峰面積，作為定量計算依據(jù)。典型色譜圖見附錄A中圖A.2。建議每天進行此校準分79.1氦氣、氬氣、氮氣和烴類定量分析采用外標法，按照公式(1)計算氦氣、氬氣、氮氣摩爾分數(shù)?！瑼?——樣品中氦氣、氬氣、氮氣、烴類組分的峰面積；9.2總烴總烴含量是所有烴類組分摩爾分數(shù)累加之和。對于不含在標準物質(zhì)列表中烴類組分，可用色譜圖中與之最為接近的前一個已知含量正構(gòu)烷烴定量參數(shù)計算摩爾分數(shù)。9.3分析結(jié)果表示氦氣、氬氣、氮氣、烴類組分濃度的有效數(shù)字應與氣體標準物質(zhì)有效數(shù)字位數(shù)相同。10報告報告應說明 樣品信息的全部說明，例如名稱、批號、采樣地點、采樣時間、采樣量、采樣壓力等 測定中觀察到的任何異?，F(xiàn)象及其說明； 本標準中未列出的任何操作細節(jié)11準確度11.1精密度11.1.1重復性同一操作者使用同一儀器，對同一試樣重復分析獲得的結(jié)果，如果連續(xù)兩次測定結(jié)果的差值超過了表規(guī)定的數(shù)值，應視為可疑。11.1.2再現(xiàn)性不同實驗室，不同操作者使用不同的儀器，對同一氣體樣品由兩個實驗室提供的分析結(jié)果，如果差值超過了表1的規(guī)定，每個實驗室的結(jié)果都應視為可疑。表1精密度濃度范圍(μmol/mol重復性(μmol/mol)再現(xiàn)性(μmol/mol)8甲烷乙烷己烷苯甲苯注：x為兩次測定結(jié)果體積分數(shù)的平均值，μmol/mol9測定氦氣、氬氣、氮氣和烴類典型氣相色譜系統(tǒng)流程、色譜柱配置、操作條件示例A.1氣相色譜系統(tǒng)流程圖75384926131色譜柱3:HP-AL/KCL,規(guī)格：長度30m,內(nèi)徑0.5設(shè)定值定量環(huán)色譜柱升溫程序色譜柱1、色譜柱2色譜柱3進樣口(分流/不分流進樣口)檢測器(TCD)檢測器(FID)閥事件載氣30℃,保持4min,25℃/min至190℃保持2min。運行時間壓力控制模式，壓力16ps溫度150℃參比氣流速25mL/min,柱流量+尾吹溫度200℃~250℃,氫氣流量30mL/min～35mL/min,空氣流量350mL/min～400mL/min,氮氣流量20mL/min~閥10.01min開啟閥20.05min開啟氫氣B xxsxs x——標準物質(zhì)