DB34-T 4040-2021 谷物類農(nóng)產(chǎn)品中丙硫菌唑及其代謝物脫硫丙硫菌唑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

67.050CCS

0434 DB34/T

谷物類農(nóng)產(chǎn)品中丙硫菌唑及其代謝物脫硫丙硫菌唑殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)Determination

prothioconazole

its

metabolite

prothioconazole-desthio

grains

chromatography-

DB34/T

2021前言本文件按照

GB/T

DB34/T

2021谷物類農(nóng)產(chǎn)品中丙硫菌唑及其代謝物脫硫丙硫菌唑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

GB

2763-2021

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合

GB/T

6682

5.1

乙腈（CH3

乙腈（CH3

甲醇（CH3

34

無水硫酸鎂（MgSO4

5.2

DB34/T

2021

甲酸水溶液（0.02％）：吸取

200

溶解并稀釋至

15Cl23OS，CAS

141523

丙硫菌唑標(biāo)準(zhǔn)儲備液（1000

10

0.1

mg），用甲醇溶解，定容至

10

mL，

個月。

0.1

用甲醇溶解，定容至

10

10

5.5

18

40

m～60

m。

有機(jī)濾膜：0.22

m。

0.1

樣品測定部位按照

GB

2763-2021

準(zhǔn)確稱取待測試樣

0.01

mL

20

mL

30

min，

mL

100

mg

無水硫酸m/zm/zDB34/T

2021

mg

18

a)

18

2.0

1.6

b)

見表

1；c)

d)

e)

L。

a)

離子源：電噴霧離子源（ESI）；b)

離子源接口電壓：正離子

4500

V；c)

d)

離子源溫度：450℃；e)

脫溶劑管溫度：250℃；f)

L/min、干燥氣

18

L/min，均為高純氮（純度≥99.999％），碰撞氣氬氣

230

kPa；g)

檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測

2.

DB34/T

2021

將丙硫菌唑和脫硫丙硫菌唑的混合標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（5.4.3），用空白基質(zhì)提取液（8.2）逐級

誤差應(yīng)在

本方法的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

LC-MS/MS

將丙硫菌唑、脫硫丙硫菌唑的混合基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀中，以

A

V 1000

A

m

1000

2V 2V1000

m

1000

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2021

1基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中丙硫菌唑或脫硫丙硫菌唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為毫克每升（mg/L）；2從基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中得到的試樣溶液中丙硫菌唑或脫硫丙硫菌唑的質(zhì)量濃度的數(shù)值，A

AS

V

m

計算結(jié)果以重復(fù)性條件下獲得的

次獨(dú)立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留

位有效數(shù)值，當(dāng)結(jié)果大于

10.1在重復(fù)性條件下，獲得的

B。10.2 在再現(xiàn)性條件下，獲得的

B。11 本文件方法大米、小麥和玉米基質(zhì)中丙硫菌唑的定量限為

mg/kg，脫硫丙硫菌唑的定量限為0.02

DB34/T

2021

2.00(x10,000)2.00Intensity1.00

20,000

MSatogram342.10>100.20(-)@22.0

3.0

3.5

4.0

4.5

5.0

DB34/T

2021MSChromatogram2.00(x10,000)2.00Intensit