燃料分析方法

燃燒學(xué)第五講燃料分析方法燃料分析燃料分析元素分析成分分析工業(yè)分析液體燃料固體燃料氣體燃料固體燃料試樣的采集和制備采樣制樣實(shí)驗(yàn)80%16%4%誤差采樣80%入廠煤采樣入廠煤采樣入廠煤采樣入爐煤采樣燃煤質(zhì)量燃燒工況控制固體燃料試樣的采集和制備燃煤試樣：由一批燃煤中各采樣單元分別采集的多個(gè)子樣混合制成子樣數(shù)目采樣單元煤量、燃煤品種、煤的不均勻度、采樣地點(diǎn)固體燃料試樣的采集和制備采樣單元煤量>1000t，實(shí)際采樣數(shù)Nm—實(shí)際采樣單元煤量,tn—表2-25中規(guī)定的數(shù)目采樣單元煤量<1000t，表2-26(pp60)子樣的最小質(zhì)量，表2-27(pp60)固體燃料試樣的采集和制備燃煤制樣—對(duì)所采集的具有代表性的原始煤樣，按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的程序和要求，對(duì)其反復(fù)應(yīng)用破碎、篩分、摻合、縮分四種操作步驟，以逐步減少煤樣粒度和減少煤樣數(shù)量，使得最終縮制出來的少量煤樣能夠代表原始煤樣平均質(zhì)量的過程破碎:密封錘式、顎式、對(duì)輥式碎煤機(jī)，制粉機(jī)篩分:利用選定孔徑的篩子將煤樣分選為不同粒級(jí)煤粒的過程摻合和縮分:堆錐四分法液體燃料試樣的采集液體燃料采樣：采集的子樣數(shù)和子樣量不得少于規(guī)定的數(shù)量各子樣均勻分布于待采樣燃料中采用符合規(guī)定要求的采樣工具氣體燃料試樣的采集容器采樣：封液置換活塞容器抽汲抽空容器吹掃容器(集氣袋)燃料的工業(yè)分析煤的水分分析：全水分測(cè)定外在水分測(cè)定空氣干燥基水分測(cè)定干燥法：通氮干燥－適用于所有煤空氣干燥－適用于煙煤和無煙煤微波干燥－煙煤和褐煤蒸餾法105-110oC甲苯或二甲苯煮沸燃料的工業(yè)分析煤的灰份分析：緩慢灰化法快速灰化法常溫30min500oC500oC30min30min815oC815oC60min燃料的工業(yè)分析煤的揮發(fā)份分析：900~920oC，停留7min煤的固定碳分析：燃料的工業(yè)分析燃油的水分分析：蒸餾法，甲苯或二甲苯煮沸燃油的灰份分析：灼燒，無灰定量濾紙作為引火芯，750-800oC下高溫灼燒15min燃料的元素分析燃料的碳、氫分析：三節(jié)爐法二節(jié)爐法高溫燃燒法KOH粒狀無水過氯酸鎂、粒狀堿石棉、硅膠、無水氯化鈣粒狀無水過氯酸鎂脫水粒狀堿石棉+粒狀無水過氯酸鎂脫CO2脫COMnO2脫NSCl燃料的元素分析燃料的硫分析：全硫分析－－艾士卡法:稱取一定量的燃料試樣與艾士卡試劑(輕質(zhì)氧化鎂和無水碳酸鈉以質(zhì)量比2︰1的比例混合并研細(xì)至粒度小于0.2mm)混合灼燒(800-850oC)，燃料中的硫生成可溶性的硫酸鹽(Na2SO4和MgSO4)。然后加入BaCl2溶液，使硫酸根離子生成BaSO4沉淀，根據(jù)BaSO4的量計(jì)算燃料中的全硫含量。整個(gè)過程包括熔樣、硫酸鹽溶解(熱水)、硫酸鋇沉淀和沉淀灼燒、稱量及結(jié)果計(jì)算庫侖滴定法(1150oC)；高溫灼燒中和法(1350oC)；氧彈法(1500oC)；紅外吸收法(1350oC)；燃料的元素分析燃料的無機(jī)硫分析：硫酸鹽硫分析－－稀鹽酸煮沸黃鐵礦硫分析－－稀鹽酸浸取非黃鐵礦硫(FeS2、CuS、ZnS等)，然后用稀硝酸分解、再以重鉻酸鉀滴定硝酸浸出液中的鐵單質(zhì)硫分析－－Na2SO3溶液浸取，生成Na2S2O3，再用碘量法測(cè)定Na2S2O3。燃料的有機(jī)硫分析：差減法－－全硫含量減去無機(jī)硫含量燃料的元素分析燃料的氮分析：開氏法煤樣的消化(催化劑(無水Na2SO4、HgSO4和硒粉混合研細(xì))+濃硫酸，生成NH4HSO4)、消化液處理(用混合堿NaOH+Na2S溶液)與水蒸氣蒸餾析出NH3、氨由硼酸液吸收和應(yīng)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液4個(gè)操作環(huán)節(jié)燃料的氮分析：改進(jìn)的開氏法煤樣的消化(催化劑(三氧化二鈷)+焦硫酸鉀+鉻酸，在200oC的甘油浴中消化，生成NH4HSO4)、消化液的蒸餾、氨由硼酸液吸收和應(yīng)用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液4個(gè)操作環(huán)節(jié)測(cè)定步驟：

催化劑+濃H2SO4

OH-H3BO3

有機(jī)NNH4+NH3

NH4++H2BO3-(+無機(jī)N)

H+H3BO3|

樣品的消煮|消煮液中NH4+的定量(蒸餾)|氣體燃料的成分分析奧氏氣體成分分析法：選擇吸收法某些吸收劑只與氣體燃料中某種成分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并將其吸收或溶解，而與其它成分不發(fā)生作用。原理：將一定量的氣體燃料試樣按照事先安排的順序依次與各種吸收劑充分接觸。當(dāng)溫度和壓力不變時(shí)，各次吸收反應(yīng)前后氣體燃料試樣體積的減少即為氣體燃料中相應(yīng)的被吸收氣體組分的體積。氣體燃料的成分分析奧氏氣體成分分析法：用40％的氫氧化鈉吸收試樣中的二氧化碳；飽和溴水吸收CnHm，用焦沒食子酸鉀溶液吸收試樣中的氧氣；用氨性氯化亞銅溶液來吸收試樣中的一氧化碳。然后根據(jù)吸收前后試樣體積的變化來計(jì)算各組分的含量。CH4和H2用爆炸燃燒法測(cè)定，剩余氣體為N2。氣體燃料的成分分析氣體燃料的成分分析色譜法：色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段，就成為色譜分析法。使混合物中各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中一相是不動(dòng)的(固定相),另一相(流動(dòng)相)攜帶混合物流過此固定相,與固定相發(fā)生作用,在同一推動(dòng)力下,不同組分在固定相中滯留的時(shí)間不同,依次從固定相中流出,又稱色層法,層析法。

氣體燃料的成分分析氣相色譜法：GC是以惰性氣體作為流動(dòng)相，利用式樣中某個(gè)組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配系數(shù)不同，當(dāng)汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運(yùn)行時(shí)，組分就在其中的兩相間進(jìn)行反復(fù)多次（103-106）的分配（吸附－脫附－放出），由于固定相對(duì)各種組分的吸附能力不同（即保存作用不同）,因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過一定的柱長(zhǎng)后，便彼此分離，順序離開色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器，產(chǎn)生的離子流信號(hào)經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組分的色譜峰。氣相色譜結(jié)構(gòu)流程

1-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì)