保健食品用原料百合

保健食品用原料百合1范圍本文件適用于保健食品用原料百合。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源百合為百合科植物卷丹LiliumlancifoliumThunb.、百合LiliumbrowniiF.E.Brownvar.viridulumBaker或細(xì)葉百合LiliumpumilumDC.的干燥肉質(zhì)鱗葉。秋季采挖，洗凈，剝?nèi)△[葉，置沸水中略燙，干燥。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面黃白色至淡棕黃色，有的微帶紫色在日光下觀察；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味微苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈長(zhǎng)橢圓形，長(zhǎng)2~5cm，寬l~2cm，中部厚1.3~4mm。表面有數(shù)條縱直平行的白色維管束。頂端稍尖，基部較寬，邊緣薄，微波狀，略向內(nèi)彎曲。質(zhì)硬而脆，斷面較平坦，角質(zhì)樣在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤13.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法浸出物（水），%≥18.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2201冷浸法（用水作溶劑）鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家的有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法多糖含量（以干燥品計(jì)），%≥21.0附錄A3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品使用水提醇沉方法提取百合中的多糖成分。多糖在硫酸作用下先水解成單糖，并迅速脫水生成糖醛衍生物，然后和蒽酮縮合成有色化合物，用紫外分光光度法于適當(dāng)波長(zhǎng)處對(duì)其吸光度值進(jìn)行測(cè)定，最終以無(wú)水葡萄糖為對(duì)照品，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算百合多糖的含量。多糖含量以無(wú)水葡萄糖含量計(jì)。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2分光光度計(jì)，用10mm比色杯，在580nm下測(cè)吸光度。A.3.3玻璃回流裝置。A.3.4電熱恒溫水浴。A.4試劑和耗材A.4.10.2%蒽酮-硫酸溶液：取蒽酮2g，加硫酸1000mL，置于棕色瓶中，搖勻，即得。A.4.2水。A.4.3乙醇。A.4.4對(duì)照品無(wú)水葡萄糖對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見表A.1。表A.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量無(wú)水葡萄糖GlucoseAnhydrous50-99-7C6H12O6180.16A.5操作方法A.5.1對(duì)照品溶液的制備精密稱取經(jīng)105℃干燥至恒重的無(wú)水葡萄糖對(duì)照品50mg，置50mL量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1mL中含無(wú)水葡萄糖1mg）。A.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液2.0mL、2.5mL、3.0mL、3.5mL、4.0mL、4.5mL，分別置50mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，精密量取上述各溶液1mL，分別置棕色具塞試管中，分別加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0mL，混勻，迅速置冰水浴中冷卻后，置沸水浴中加熱10分鐘，取出，置冰水浴中放置5分鐘，室溫放置10分鐘，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在580nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。A.5.3供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約lg，精密稱定，置圓底燒瓶中，精密加水100mL，稱定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱定重量，用水補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，精密量取上清液1.5mL，加乙醇7.5mL，搖勻，離心，取沉淀加水溶解，置50mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。A.5.4供試品溶液的測(cè)定精密量取供試品溶液1mL，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“加0.2%蒽酮-硫酸溶液4.0mL”起，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含無(wú)水葡萄糖的重量（mg），計(jì)算，即得。A.6測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.6.1計(jì)算公式百合中多糖含量以質(zhì)量數(shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（A.1）計(jì)算：W=m1×V1式中：W：供試品中百合多糖的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；m1：從標(biāo)