保健食品用原料杏仁（苦）

保健食品用原料杏仁（苦）1范圍本文件適用于保健食品用原料杏仁（苦）。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。下列文件中所包含的部分條款通過(guò)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的部分內(nèi)容。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）適用于本文件。GB2761食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中真菌毒素限量GB2762食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中污染物限量GB2763食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB5009.11食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總砷及無(wú)機(jī)砷的測(cè)定GB5009.12食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鉛的測(cè)定GB5009.17食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中總汞及有機(jī)汞的測(cè)定GB16740食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)保健食品《中華人民共和國(guó)藥典》一部《中華人民共和國(guó)藥典》四部3技術(shù)要求3.1來(lái)源杏仁（苦）為薔薇科植物山杏PrunusarmeniacaL.var.ansuMaxim.、西伯利亞杏PrunussibiricaL.、東北杏Prunusmandshurica（Maxim.）Koehne或杏PrunusarmeniacaL.的干燥成熟種子。夏季采收成熟果實(shí)，除去果肉和核殼，取出種子，曬干。3.2感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1感官要求項(xiàng)目要求檢驗(yàn)方法色澤表面黃棕色至深棕色，種皮乳白色在日光下觀察顏色；如斷面不易觀察，可削平后觀察滋味、氣味氣微，味苦滋味可取少量直接口嘗，或加熱水浸泡后嘗浸出液；氣味可直接嗅聞，或在折斷、破碎或搓揉時(shí)進(jìn)行形態(tài)本品呈扁心形，長(zhǎng)1～1.9cm，寬0.8～1.5cm，厚0.5～0.8cm。一端尖，另端鈍圓，肥厚，左右不對(duì)稱，尖端一側(cè)有短線形種臍，圓端合點(diǎn)處向上具多數(shù)深棕色的脈紋；種皮薄，子葉2，富油性在日光下觀察；長(zhǎng)度、寬度及厚度測(cè)量時(shí)應(yīng)用毫米刻度尺；質(zhì)地是指用手折斷時(shí)的感官感覺(jué)3.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法水分，%≤7.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則0832第二法灰分，%≤5.0《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部通則2302方法鉛（以Pb計(jì)），mg/kg≤5.0GB5009.12總砷（以As計(jì)），mg/kg≤1.0GB5009.11總汞（以Hg計(jì)），mg/kg≤0.3GB5009.17過(guò)氧化值≤0.11附錄A注：其他未列污染物限量應(yīng)符合GB2762相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定；未列農(nóng)藥最大殘留限量應(yīng)符合GB2763相應(yīng)食品類別/名稱的規(guī)定或國(guó)家有關(guān)規(guī)定。3.4標(biāo)志性成分指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3標(biāo)志性成分指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)檢驗(yàn)方法苦杏仁苷（以干燥品計(jì)），%≥3.0附錄B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量應(yīng)符合GB2761中相應(yīng)食品類別（名稱）的規(guī)定或有關(guān)規(guī)定。4其他保健食品所用原料為本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為凈制、切制的，除另有規(guī)定外，炮制加工品應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)。炮制方法為其他炮制工藝的，炮制加工品應(yīng)符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

附錄A（規(guī)范性附錄）過(guò)氧化值檢驗(yàn)方法A.1一般規(guī)定本文件所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。A.2方法提要本品的過(guò)氧化物與碘化鉀發(fā)生氧化還原反應(yīng)置換出等當(dāng)量單質(zhì)的碘，用硫代硫酸鈉滴定析出的碘。采用滴定法測(cè)定過(guò)氧化值。A.3儀器A.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。A.3.2250ml碘量瓶。A.3.3堿式滴定管。A.3.4移液管：10mL。A.4試劑和耗材A.4.1三氯甲烷。A.4.2冰乙酸。A.4.3碘化鉀。A.4.40.5%淀粉指示劑。A.4.50.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。A.5操作方法A.5.1供試品溶液的制備稱取樣品2~3g，精密稱定，置于250mL碘量瓶中，加入30mL三氯甲烷-冰乙酸（1:1，v/v）混合溶液30mL，使溶解，備用。A.5.2供試品溶液的測(cè)定供試品溶液精密加入新制碘化鉀飽和溶液1mL，密塞，輕輕振搖半分鐘，在暗處放置3分鐘，加水100mL，用硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液呈淺黃色時(shí)，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失；同時(shí)做空白試驗(yàn)。A.6測(cè)定結(jié)果的計(jì)算A.6.1計(jì)算公式供試品過(guò)氧化值按下式進(jìn)行計(jì)算：X=(A?B)×0.001269W式中：X：供試品過(guò)氧化值，%；A：供試品消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積，mL；B：空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積，mL；W：供試品的稱樣量（g）。0.001269為硫代硫酸鈉滴定液（0.01mol/L）1mL相當(dāng)于碘的重量，g。A.6.2重復(fù)性每個(gè)試樣取兩個(gè)平行樣進(jìn)行測(cè)定，以算數(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，小數(shù)點(diǎn)后保留2位。在重復(fù)條件下兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果絕對(duì)差值不得超過(guò)算數(shù)平均值的10%。

附錄B（規(guī)范性附錄）標(biāo)志性成分檢驗(yàn)方法B.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682規(guī)定的三級(jí)水。實(shí)驗(yàn)中所用的溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。B.2方法提要本品經(jīng)超聲處理提取后，采用反相高效液相色譜法測(cè)定，以外標(biāo)法測(cè)定苦杏仁苷的含量。B.3儀器B.3.1分析天平：感量為0.01mg和0.0001g。B.3.2超聲波清洗儀。B.3.3高效液相色譜儀：配有紫外檢測(cè)器。B.4試劑和耗材B.4.1甲醇。B.4.2甲醇：色譜純。B.4.3磷酸。B.4.4水。A.4.50.45μm微孔濾膜（有機(jī)相）。A.4.6對(duì)照品苦杏仁苷對(duì)照品英文名稱、CAS號(hào)、分子式和相對(duì)分子量見(jiàn)表B.1。表B.1化學(xué)對(duì)照品（標(biāo)準(zhǔn)品）信息中文名稱英文名稱CAS號(hào)分子式相對(duì)分子量苦杏仁苷Amygdalin29883-15-6（C20H27NO11）457.43B.5色譜條件及系統(tǒng)適用性B.5.1色譜條件色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；流動(dòng)相：乙腈-0.1%磷酸溶液（8:92,v/v），等度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)：207nm；進(jìn)樣量：10μL；流速：1mL/min。B.5.2系統(tǒng)適用性理論板數(shù)按苦杏仁苷峰計(jì)算應(yīng)不低于7000。B.6操作方法B.6.1對(duì)照品溶液的制備取苦杏仁苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1mL含苦杏仁苷40μg的溶液，搖勻，備用。B.6.2供試品溶液的制備取供試品粉碎，取粉末約0.25g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率50kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45μm濾膜（A.4.5）濾過(guò)，取續(xù)濾液，備用。B.6.3供試品溶液的測(cè)定照高效液相色譜法（《中華人民共和國(guó)藥典》2020年版四部0512）試驗(yàn)，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10~20μL，注入高效液相色譜儀，測(cè)定，按外標(biāo)法計(jì)算試樣中苦杏仁苷的含量。B.7測(cè)定結(jié)果的計(jì)算B.7.1計(jì)算公式杏仁（苦）中苦杏仁苷含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按公式（B.1）計(jì)算：W=