水的總硬度檢測(cè)

水的總硬度檢測(cè)第二組概念概念：總硬度是指水中鈣鎂離子的總濃度，并換算成氧化鈣計(jì)算。硬度對(duì)工業(yè)用水關(guān)系很大，尤其是鍋爐用水。各種工業(yè)對(duì)水的硬度都有一定的要求引用水中硬度過(guò)高會(huì)影響腸胃的消化動(dòng)能，我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定總硬度不得超過(guò)450ml/g?？傆捕鹊臏y(cè)定方法EDTA絡(luò)合滴定法，此方法使用設(shè)備簡(jiǎn)單快速，是一般常選用的方法。原子吸收法，該方法簡(jiǎn)單，快速，靈敏，準(zhǔn)確，干擾易于消除。當(dāng)用EDTA測(cè)定法有干擾時(shí)，最好改用原子吸收法。等離子發(fā)射光譜法，此方法快速，靈敏度高，干擾少，且可同時(shí)測(cè)定多種元素。原理在PH10的條件下，用EDTA溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子，用鉻黑T作指示劑。鉻黑T能與水中鈣和鎂離子形成紫色或紫紅色絡(luò)合物。滴定中游離的鈣鎂離子首先與EDTA反應(yīng)，與指示劑絡(luò)合的鈣和鎂離子隨后與EDTA反應(yīng)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)鈣鎂離子全部與EDTA絡(luò)合而使鉻黑T游離，溶液有紫紅色變?yōu)樘焖{(lán)色。滴定前：Ca+In(藍(lán)色)——CaIn（酒紅色）主反應(yīng)：Ca+Y——CaY終點(diǎn)時(shí)：CaIn（酒紅色）+Y——CaY+In（藍(lán)色）儀器電子天平1臺(tái)玻璃棒1個(gè)容量瓶（250mL）1個(gè)移液管（2550mL）各一個(gè)酸式滴定管（50mL）錐形瓶（250mL）8個(gè)燒杯(250mL、500mL各3個(gè)玻璃棒表面皿容量瓶（500mL）1個(gè)藥品4.0g乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O）1mol·L－1NaOHCaCO3優(yōu)級(jí)純2gHCl溶液1:15MLH3－NH4Cl緩沖溶液（pH=10.0）鉻黑T指示劑（EBT）氨-氯化銨緩沖溶液的配制稱取5.2g氯化銨加入36ML的氨水定容至100ML容量瓶中。鉻黑T指示劑的配制稱取0.5g鉻黑T與2g鹽酸羥胺用95%的乙醇定容至100ML容量瓶中0.020mol·L－1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取4.0g乙二胺四乙酸二鈉（Na2H2Y·2H2O）于500mL燒杯中，加200mL水，溫?zé)崾蛊淙芙馔耆?，轉(zhuǎn)入5000ML容量瓶中，用水稀釋至500mL，搖勻。0.020mol·L-1鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

準(zhǔn)確稱取110℃干燥過(guò)的CaCO30.50～0.55g，置于250mL小燒杯中，用少量水潤(rùn)濕（潤(rùn)濕是為了防止生成的CO2帶走CaCO3粉末，導(dǎo)致CaCO3質(zhì)量損失），蓋上表面皿，慢慢地滴加1：1HCl5mL使其溶解，加少量水稀釋，定量轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，計(jì)算其準(zhǔn)確濃度。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定用移液管移取25.00mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液置于250mL錐形瓶中，加5mL1mol·L－1NaOH溶液及少量鈣指示劑，搖勻后，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色恰變?yōu)榧兯{(lán)色，即達(dá)終點(diǎn)，平行測(cè)定三份。根據(jù)消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，計(jì)算其濃度，其相對(duì)平均偏差不大于0.2%。水的總硬度測(cè)定用100mL移液管移取100.00mL水樣于250mL錐形瓶中，5mL加氨性緩沖溶液，EBT指示劑5滴，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄所消耗EDTA的體積V1（mL）。平行測(cè)定3份計(jì)算公式數(shù)據(jù)處理

EDTA的標(biāo)定

123m(CaCo3)C(CaCo3)mol/LVmLC（EDTA）mol/L平均C（EDTA）mol/相對(duì)平均偏差%EDTA的標(biāo)定水的硬度的測(cè)定１２３ＶＨ２Ｏ（Ｍｌ）平均C（EDTA）mol/LV(EDTA)Ca的含量（mg/l)鈣含量相對(duì)平均偏差/%總硬度（mg·L－1）總硬度相對(duì)平均偏差/%注意事項(xiàng)1.因EDTA絡(luò)合滴定較酸堿反應(yīng)慢的多，故滴定時(shí)速度不可過(guò)快，接近終點(diǎn)時(shí)，每加一滴EDTA溶液都應(yīng)充分震蕩，否則會(huì)使終點(diǎn)過(guò)早出現(xiàn)，結(jié)果偏低。2.水樣中加緩沖溶液后為防止鈣鎂離子產(chǎn)生沉淀，必須立即滴定并在5min之內(nèi)完成。討論1.用鉻黑T指示劑時(shí)，為什么要控制pH≈10？

答：因?yàn)殂t黑T與金屬配合形成紅色配合物以指示終點(diǎn)。鉻黑T是三元弱酸，其pKa2=6.3，pKa3=11.55。在pH小于6.3或大于11.55時(shí)他分別成H2In-（紫紅的）和In3-（橙色），與配合物的紅色差別并不明顯。只有在pH≈10時(shí)主要以HIn2-（藍(lán)色）形式存在，與配合物顏色有明顯地差別，可以用于指示用EDTA滴定Ca2+、Mg2+時(shí)，為什么要加氨性緩沖溶液？