燃香煙霧中16種多環(huán)芳烴含量的測定-熱脫附氣相色譜-質(zhì)譜法

1燃香煙霧中16種多環(huán)芳烴含量的測定—熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法測定燃香煙霧中16種多環(huán)芳烴的含量；本標(biāo)準(zhǔn)適用于燃香煙霧中16種多環(huán)芳烴的含量的測定。2原理粉碎后的燃香樣品在1.8m×1.8m×1.8m的空間內(nèi)燃燒，煙霧通過采樣泵吸收富集到裝有Tenax-TA填料的熱脫附管，用TD/GC-MS在選擇離子（SIM）模式下進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。3儀器及試劑3.1氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀；3.2熱脫附儀；3.3氣體采樣泵；3.4熱脫附管：Tenax-TA或其他等效吸附劑；3.5高速萬能粉碎機(jī)；3.6熱脫附管加標(biāo)裝置；3.7標(biāo)準(zhǔn)分樣篩：80目/英寸；3.8電子分析天平；3.9乙腈：色譜純；3.10載氣：氦氣，純度≥99.999%；3.1116種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL，溶劑為乙腈，質(zhì)量濃度為200μg/mL；3.1216種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：10mg/L，吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0.5ml轉(zhuǎn)移至10mL的容量瓶中，用乙腈稀釋定容，搖勻后避光冷藏保存。4檢驗(yàn)步驟4.1樣品處理熱脫附管在采樣前于300℃老化30min,以除去雜質(zhì)。將20g樣品用粉碎機(jī)粉碎（竹枝香需先去掉竹芯）后過80目/英寸標(biāo)準(zhǔn)分樣篩，將樣品充分搖勻后，稱取試樣0.60±0.02g于鋁蓋中，放置在1.8m×1.8m×1.8m的密閉玻璃方箱內(nèi)，將樣品點(diǎn)燃后打開采樣泵用熱吸附管采集，采集時(shí)關(guān)閉門窗，采集時(shí)間：40min，流量為0.5L/min，共采集20L煙霧于吸附管內(nèi)。每次在對樣品采集之前，按與樣品同樣的方式采空白樣進(jìn)行分析。4.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置216種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別吸取0.05，0.1，0.2，0.5，1.0mL上述多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成濃度為0.05，0.1，0.2，0.5，1.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。設(shè)置熱脫附管加標(biāo)裝置的氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w流量為100mL/min，用微量注射器移取1uL上述標(biāo)準(zhǔn)工作溶液注射1.0ng的標(biāo)準(zhǔn)熱吸附管。4.3儀器條件參考熱脫附條件：解吸5min；接口溫度270℃;熱脫附溫度為280℃;傳輸線溫度250℃。參考?xì)庀嗌V-質(zhì)譜條件：色譜柱：Rxi-1ms石英毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm），或相當(dāng)者；升溫程序：50℃保持0min，以10℃/min升溫至150℃保持3min，再以7℃/min升至280℃,保持10min；柱流量：1.0mL/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5:1；電離方式：電子轟擊源(EI)；離子源溫度：230℃;溶劑延遲：5min；監(jiān)測方式：選擇離子掃描模式（SIM）。4.4熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜定性定量分析按上述熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜條件測定標(biāo)準(zhǔn)熱脫附管和樣品熱脫附管，根據(jù)色譜峰的保留時(shí)間并參見附錄A多環(huán)芳烴的定性離子進(jìn)行定性分析；參見附錄A中定量離子，用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。多環(huán)芳烴典型熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜圖參見附錄B。4.5空白試驗(yàn)采集空白試樣，在相同的儀器條件下進(jìn)行測定。5結(jié)果計(jì)算16種多環(huán)芳烴的含量（ug/m3）計(jì)算：X=C?C0×10?3V式中：X——燃香煙霧中多環(huán)芳烴的含量，單位ug/m3；C——從工作曲線計(jì)算出燃香煙霧中多環(huán)芳烴的濃度，單位ng；C0——空白試樣中多環(huán)芳烴的濃度，單位ng；V——吸收燃香煙霧體積(20L)，單位m3；計(jì)算結(jié)果以多環(huán)芳烴的平行測定值的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。36方法檢出限本標(biāo)準(zhǔn)的方法檢測限詳見下表。方法檢出限萘苊芴菲蒽芘?7回收率和精密度在添加濃度0.05mg/L～1.0mg/L的范圍內(nèi)，平均回收率在89.2%～100.7%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.7%～5.0%之間。8允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過10%。4（資料性附錄）16種多環(huán)芳烴的質(zhì)譜參數(shù)16種多環(huán)芳烴的質(zhì)譜參數(shù)1萘23苊4芴5菲6蒽78芘9?（資料性附錄）16種多環(huán)芳烴典型熱脫附/氣相色譜質(zhì)譜TIC色譜圖1——萘；2——苊烯；3——苊；4——芴；5——菲；6——蒽；7——熒蒽；8——芘；9——苯并(a)蒽；10——?；11——苯并(b)熒蒽；12—