第3章透射電子顯微鏡

第3章透射電子顯微鏡JEM-2100透射電子顯微鏡H-800透射電子顯微鏡1日本大阪大學(xué)H-3000kV超高壓透射電鏡，高11m，重70T。23電磁透鏡的構(gòu)造短線圈〔銅線繞制〕產(chǎn)生的非勻強(qiáng)磁場(chǎng)；(b)用軟鐵把短線圈封鎖起來，內(nèi)壁開一個(gè)環(huán)形槽，磁力線被集中在槽周圍；(c)再裝上上、下極靴，減小等磁位面的寬度。4透射電子顯微鏡構(gòu)造電子光學(xué)系統(tǒng)真空系統(tǒng)電源系統(tǒng)根本構(gòu)造53.1.1電子光學(xué)系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)圖像察看記錄系統(tǒng)由三部分組成6一.照明系統(tǒng)組成：電子槍〔電子源〕聚光鏡平移對(duì)中、傾斜安裝作用：提供高亮度、高穩(wěn)定度、照明孔徑角小的光源。71.電子槍〔1〕熱電子發(fā)射型〔2)場(chǎng)發(fā)射型鎢燈絲LaB6單晶燈絲冷場(chǎng)發(fā)射熱場(chǎng)發(fā)射8熱電子發(fā)射電子槍〔1〕陰極：發(fā)射電子。普通是由0.03-0.1毫米的鎢絲作成V或Y外形。陰極帶有負(fù)高壓。〔2〕陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。為了平安，普通都是陽極接地。〔3〕柵極：控制、穩(wěn)定電子束流大小。陰極、陽極和柵極決議著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能。9電子槍的構(gòu)成10電子槍的任務(wù)原理11場(chǎng)發(fā)射式電子槍由1個(gè)陰極和2個(gè)陽極構(gòu)成，第1陽極上施加稍低〔相對(duì)第2陽極〕的電壓〔幾kV〕，用以將陰極上的自在電子吸拽出來，第2陽極上施加極高電壓〔100kV甚至更高〕，將自在電子加速到發(fā)射出電子束流的速度。12場(chǎng)發(fā)射式電子槍幾kV幾百kV13場(chǎng)發(fā)射式電子槍的優(yōu)、缺陷電子束斑的光束細(xì)，直徑可到達(dá)10nm以下，較鎢絲陰極〔大于104nm〕減少了３個(gè)數(shù)量級(jí)；由于發(fā)光效率高，它發(fā)出光斑的亮度能到達(dá)109

A/cm2·s，較鎢絲陰極〔106

A/cm2·s

〕提高了３個(gè)數(shù)量級(jí)。任務(wù)時(shí)要求更高的真空度。造價(jià)昂貴，運(yùn)用壽命2000h。14照明系統(tǒng)〔1〕電子槍〔2〕聚光鏡：會(huì)聚電子束，減小束斑。〔3〕聚光鏡光闌：進(jìn)一步會(huì)聚電子束?！?〕平移對(duì)中、傾斜安裝上下偏轉(zhuǎn)線圈對(duì)電子束偏轉(zhuǎn)的角度一樣而方向相反，就實(shí)現(xiàn)電子束的平移運(yùn)動(dòng)；上偏轉(zhuǎn)線圈使電子束順時(shí)針偏轉(zhuǎn)θ角，下偏轉(zhuǎn)線圈使電子束逆時(shí)針偏轉(zhuǎn)θ+β角，那么電子束相對(duì)于原來的方向傾斜了β角，而入射點(diǎn)位置不變。15陰極〔接負(fù)高壓〕柵極〔比陰極負(fù)100-500伏〕陽極電子束聚光鏡試樣照明部分表示圖聚光鏡光闌16平移對(duì)中、傾斜安裝17二.成象放大系統(tǒng)

樣品室、物鏡、中間鏡、投影鏡等組成五級(jí)放大成像系統(tǒng)：

物鏡兩個(gè)中間鏡兩個(gè)投影鏡18〔1〕樣品室：〔2〕物鏡：物鏡是短焦距透鏡，最正確分辨身手可達(dá)1埃。物鏡后焦面上放置一個(gè)活動(dòng)光闌〔減小球差，提高襯度，實(shí)現(xiàn)明場(chǎng)像與暗場(chǎng)像的轉(zhuǎn)換〕〔3〕中間鏡：變倍率、物平面可變透鏡變倍率：小于1時(shí)起減少作用，大于1時(shí)起放大作用。物平面可變：以物鏡像平面或者以物鏡后焦面為自己的物。中間鏡光闌〔選擇區(qū)域做電子衍射〕〔4〕投影鏡：固定倍率透鏡。19三.圖象察看、記錄系統(tǒng)熒光屏照相室CCD相機(jī)，顯示器20電子衍射晶體構(gòu)造晶體試樣物鏡后焦面物鏡像平面物鏡光闌電子束原子像物鏡透射電鏡成像原理21〔a〕高放大率物物鏡衍射譜一次像中間鏡二次像投影鏡三次像〔熒光屏〕〔b〕衍射選區(qū)光闌22物鏡封鎖無光闌中間鏡〔作物鏡用〕投影鏡第一實(shí)象〔熒光屏〕普查象低放大率像233.1.2真空系統(tǒng)為了保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常任務(wù)，即整個(gè)電子通道中應(yīng)處于高真空形狀，從電子槍至照相室都必需置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，普通真空度為乇。24要求高真空的緣由電子槍處在高電壓中幾十KV—數(shù)千KV，假設(shè)不真空，高速運(yùn)動(dòng)的電子會(huì)與氣體分子碰撞，呵斥能量損失會(huì)發(fā)生高壓放電景象，呵斥電子束不穩(wěn)定，甚至高壓加不上。(2)電子槍陰極溫度高達(dá)2200℃以上，假設(shè)不真空，燈絲氧化(3)高能電子束照射在樣品的微小區(qū)域內(nèi)，高真空防止樣品污染。以上三條概括為：防止高壓放電、燈絲氧化、樣品污染。25真空的獲得：普通采用兩極串聯(lián)、機(jī)械泵、分散泵〔離子泵〕結(jié)合抽氣。旋轉(zhuǎn)式機(jī)械泵：抽低真空；分散泵：高真空。首先機(jī)械泵對(duì)整個(gè)系統(tǒng)抽真空，當(dāng)真空度到達(dá)10-1乇時(shí)，自動(dòng)啟動(dòng)分散泵〔離子泵〕與機(jī)械泵結(jié)合抽氣，當(dāng)真空度到達(dá)10-4~10-6乇時(shí)可以維護(hù)電鏡正常任務(wù)。26真空度的丈量真空度可以簡單地用壓力來丈量。低真空：10-2~10-5大氣壓〔10~10-2乇〕高真空：10-6~10-9大氣壓〔10-3~10-6乇〕極高真空：10-9~10-12大氣壓〔10-6~10-9乇〕一個(gè)大氣壓=103乇〔torr〕27a機(jī)械泵解析任務(wù)過程：吸氣—緊縮—排氣。機(jī)械泵油起光滑，密封和堵塞縫隙的作用。機(jī)械泵不任務(wù)時(shí)，應(yīng)使進(jìn)氣口處于大氣形狀，以防止返油。由于極限壓強(qiáng)較高，常用做前級(jí)泵(預(yù)抽泵)。28旋轉(zhuǎn)機(jī)械泵剖面圖29b.分散泵解析水冷套；2.噴油嘴；3.導(dǎo)流筒；4.泵殼；5.加熱器任務(wù)過程：油蒸發(fā)—放射—凝結(jié)，反復(fù)循環(huán)。由于射流過程具有高流速(約200米/秒)、高密度、高分子量(300—500)，故能有效地帶走氣體分子。分散泵不能單獨(dú)運(yùn)用，普通采用機(jī)械泵為前級(jí)泵，以滿足出口壓強(qiáng)(最大40Pa)，假設(shè)出口壓強(qiáng)高于規(guī)定值，抽氣作用就會(huì)停頓。30透射電鏡需求兩部分電源一.供應(yīng)電子槍的高壓電源二.供應(yīng)電磁透鏡的低壓穩(wěn)流電源電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和高穩(wěn)定的激磁電流。3.1.3供電系統(tǒng)31冷卻水系統(tǒng)真空系統(tǒng)用水鏡筒用水計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)323.2透射電鏡樣品制備對(duì)樣品制備技術(shù)要求很嚴(yán)厲，樣品制備的好壞影響到能否得出正確的結(jié)論。假設(shè)制不出合格的樣品，一切的察看分析就是一句空話，假設(shè)樣品出現(xiàn)假象而沒被發(fā)現(xiàn)，那么就能夠使分析誤入歧途，影響到察看分析的可信度及結(jié)論的正確性。因此透射電鏡樣品制備是做好金屬電子顯微分析任務(wù)最根底的一關(guān)。33透射電鏡對(duì)樣品的要求小而薄，無假象，無變形.?。害?mm大小,樣品室所要求.?。?0A0-5000A0,電子束穿透才干要求.34樣品的種類(1)薄膜樣品:把所要察看的樣品制成薄膜，直接察看顯微組織,晶體缺陷,晶體構(gòu)造等。粉末樣品:把粉末顆粒涂布在非晶資料制成的支持膜上,或和非晶資料混合在一同制成薄膜，直接察看粉末，顆粒的外形大小及內(nèi)部細(xì)節(jié),確定相構(gòu)造等。35樣品的種類(2)復(fù)型樣品:用非晶物質(zhì)將試樣外表的形貌復(fù)制下來做成樣品。用這種間接的方法察看顯微組織，斷口形貌，第二相形狀等。萃取復(fù)型樣品:用類似復(fù)型的方法把金屬中的第二相粒子萃取下來制成樣品。直接察看第二相粒子的外形，大小和分布,進(jìn)展晶體構(gòu)造分析。復(fù)型樣品和萃取復(fù)型樣品是早年的樣品制備方法，如今已很少運(yùn)用。36大塊試樣切取法:通常要經(jīng)過三個(gè)根本程序。切片→予減薄(機(jī)械、電解、化學(xué))→最終減薄(電解拋光或者離子轟擊減薄).1.薄膜樣品的制備方法37薄膜樣品制備38最終減薄--電解拋光法39雙噴電解拋光儀構(gòu)造圖40電解拋光后再處置電解拋光以后,要經(jīng)過多次清洗(防止電解液殘存在樣品上).枯燥后可以察看.但有時(shí)樣品上有氧化膜,可以用離子減薄儀,小角度減薄5-10分鐘.41硬脆以及不導(dǎo)電樣品的制備42離子減薄儀構(gòu)造圖43離子減薄儀減薄機(jī)理在真空中,兩個(gè)相對(duì)的電子槍,提供高能量的氬離子流,以一定角度對(duì)旋轉(zhuǎn)的樣品兩面進(jìn)展轟擊.當(dāng)轟擊能量大于試樣表層原子結(jié)合能時(shí),表層原子發(fā)生濺射.經(jīng)較長時(shí)間延續(xù)轟擊濺射,最終樣品中心部分減薄穿孔.穿孔后的樣品在孔邊緣很薄,對(duì)電子束是透明的,可以察看拍照.44離子減薄后的樣品45粉末樣品的來源直接粉末樣品礦物經(jīng)粉碎---研磨成粉末2.粉末樣品的制備方法制造粉末樣品首先要有支持膜，支持膜有兩種，普通支持膜和微柵支持膜。這些東西，通常電鏡耗材專門店有售，也可以本人制造。46載網(wǎng)除金屬薄膜外，粉末樣品、復(fù)型、萃取復(fù)型樣品都需求用載網(wǎng)。載網(wǎng)是用Cu,Cr,Mo等資料蝕刻而成，直徑為Φ3mm,網(wǎng)上有100—400個(gè)孔。通常叫100目載網(wǎng)，200目載網(wǎng)等。47水面張開法滴入火棉膠

制造支持膜48制造微柵膜支持膜干凈的載薄片→放入冰箱→拿出(外表生成水霧)→滴上塑料膜液→枯燥(水霧溢出)→膜上構(gòu)成微孔→劃成2×2mm→在水中剝膜→用載網(wǎng)撈出→枯燥備用.49微柵支持膜是在支持膜上特意制造出微孔。微孔外形各異,大小從0.25μm到5μm不等，噴碳后微孔上沒有殘留膜層，為透孔。微柵膜非常鞏固,可以支撐各種樣品。膜總厚度:15-30nm50粉末樣品的制備方法—1少量粉末→蒸餾水(無水乙醇)→超聲波分散→滴到支持膜或者微柵膜上(用滴管滴，或者夾著支持膜蘸一下)→枯燥.51粉末樣品的制備-2523.復(fù)型樣品復(fù)型樣品是一種間接樣品，為了研討資料顯微組織，經(jīng)過一種媒介物制成資料外表的浮雕，經(jīng)過對(duì)浮雕的察看，間接地得到資料外表組織形狀信息。53復(fù)型資料三大特性對(duì)復(fù)型資料的要求：①察看時(shí)不能顯示出本身組織。防止干擾復(fù)型外表形貌的分析。②資料的粒子尺寸必需很小，粒子愈小分辨率越高。例如:碳做復(fù)型資料時(shí)，C粒子直徑較小，分辨率可達(dá)3nm左右。③耐電子束轟擊，即在電子束照射下能堅(jiān)持穩(wěn)定，不發(fā)生分解破壞。54AC紙(醋酸纖維素+丙酮)塑料膜(火棉膠+乙酸異戊脂)載網(wǎng)(銅網(wǎng),鉬網(wǎng)),碳棒,少量Cr常用的復(fù)型資料55