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實(shí)驗(yàn)九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系統(tǒng)分析總學(xué)時(shí):30學(xué)時(shí)〔自選〕一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解在同一份試樣中進(jìn)行多組分測(cè)定的系統(tǒng)分析方法2、掌握難溶試樣的分解方法3、學(xué)習(xí)復(fù)雜樣品中多組分的測(cè)定方法的選擇二、實(shí)驗(yàn)原理1、以重量法測(cè)定SiO22、配位滴定法測(cè)鐵。以磺基水揚(yáng)酸為指示劑3、以PAN為指示劑的銅鹽回滴法測(cè)定鋁4、配位滴定法測(cè)定鈣、鎂三、實(shí)驗(yàn)儀器及試劑1、滴定分析常規(guī)儀器;2、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液〔0.015mol·L-1〕;3、濃鹽酸;4、HCl溶液〔1:1〕;5、HCl溶液〔3:97〕;6、濃硝酸;7、氨水〔1:1〕;8、10%的NaOH溶液;9、固體氯化銨10、10%NH4CNS溶液;11、三乙醇胺溶液〔1:1〕;12、硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液〔0.015mol·L-1〕;13、HAc-NaAc緩沖溶液〔pH=4.3〕;14、pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液;15、0.05%溴甲酚綠指示劑;16、10%磺基水楊酸指示劑;17、0.2%PAN指示劑;18、酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B〔K-B指示劑〕;19、鈣指示劑四、實(shí)驗(yàn)考前須知、特別提示1、同一實(shí)驗(yàn)室或同一人員對(duì)上述測(cè)定工程的允許誤差范圍如下:測(cè)定工程絕對(duì)誤差/%SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgO〔質(zhì)量分?jǐn)?shù)<2%〕Mg〔質(zhì)量分?jǐn)?shù)>2%〕2、除了對(duì)每一項(xiàng)測(cè)定工程的平等試驗(yàn)應(yīng)考慮是否超出允許誤差范圍外,還應(yīng)把這幾項(xiàng)的測(cè)定結(jié)果累加起來(lái),看其總各是多少。由于這五項(xiàng)是水泥中的主要成分,所以其總和應(yīng)該是相當(dāng)高的,但不可能是100%,因?yàn)檫€有其它組分??偤鸵膊豢赡艹^(guò)100%。五、思考題1、試樣分解后加熱蒸發(fā)的目的是什么?操作中應(yīng)注意些什么?2、在測(cè)定SiO2、Fe3+、Al3+時(shí),操作中應(yīng)注意些什么?3、在鈣的測(cè)定中,為什么要先加三乙醇胺而后加氫氧化鈉溶液?六、教學(xué)實(shí)施經(jīng)驗(yàn)小記本實(shí)驗(yàn)是一個(gè)綜合性很強(qiáng)的實(shí)驗(yàn),是系統(tǒng)分析,所以對(duì)以前各實(shí)驗(yàn)及各分析方法其實(shí)是起到了一個(gè)復(fù)習(xí)作用。對(duì)學(xué)生來(lái)說(shuō)是一次穩(wěn)固學(xué)習(xí)。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告班級(jí)_________姓名___________報(bào)告日期_____________實(shí)驗(yàn)十九水泥熟料中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO和MgO的系統(tǒng)分析一、SiO2的測(cè)定編號(hào)ⅠⅡⅢ空白試樣質(zhì)量m/g空坩堝質(zhì)量m1/g第一次第二次第三次恒重坩堝和沉淀質(zhì)量m2/g第一次第二次第三次恒重沉淀質(zhì)量〔m2-m1〕/g減空白SiO2的含量/%公式:平均值平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差二、Fe2O3的測(cè)定編號(hào)1234空白吸取試液量/mLEDTA滴定讀數(shù)/mL終點(diǎn)起點(diǎn)EDTA用量V1/mL減空白Fe2O3的含量:/〔%〕公式:平均值平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差三、Al2O3的測(cè)定編號(hào)1234空白參加EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的量/mLCuSO4滴定讀數(shù)/mL終點(diǎn)起點(diǎn)CuSO4用量V1/mL減空白Al2O3的含量:/〔%〕公式:平均值平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差四、CaO的測(cè)定編號(hào)1234空白吸取試液量/mLEDTA滴定讀數(shù)/mL終點(diǎn)起點(diǎn)EDTA用量V1/mL減空白CaO的含量:/〔%〕公式:平均值平均偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差五、MgO測(cè)定編號(hào)1234空

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