2024屆江蘇高考大二輪復(fù)習(xí) 專題七 化學(xué)實驗 主觀題突破 2-特殊實驗裝置的分析應(yīng)用 學(xué)案

2.特殊實驗裝置的分析應(yīng)用1．索氏提取器該裝置常作為有機物的萃取裝置，其優(yōu)點是____________________________________，加熱前還要加幾粒________。2．減壓過濾也稱抽濾，可加速過濾，并使沉淀抽吸得較干燥，但不宜過濾膠狀沉淀和顆粒太小的沉淀。循環(huán)水真空泵使吸濾瓶內(nèi)減壓，由于瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上形成壓力差，因而加快了過濾速度；布氏漏斗上有許多小孔，濾紙應(yīng)剪成比漏斗的內(nèi)徑略小，但又能把瓷孔全部蓋住的大小。用少量水潤濕濾紙，開泵，減壓使濾紙與漏斗貼緊，然后開始過濾。當(dāng)停止吸濾時，需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡膠管，再關(guān)泵，以防倒吸。為了防止倒吸現(xiàn)象，一般在吸濾瓶和泵之間，裝上一個安全瓶。3．減壓蒸餾可在較低溫度下得到高沸點物質(zhì)。一些有機物加熱到其正常沸點附近時，會由于溫度過高而發(fā)生氧化、分解或聚合等反應(yīng)，使其無法在常壓下蒸餾，減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一。減壓蒸餾裝置主要由蒸餾、抽氣(減壓)、安全保護和測壓四部分組成。A—克氏蒸餾燒瓶；B—接收器；C—毛細管；D—螺旋夾；E—緩沖用的吸濾瓶；F—水銀壓力計；G—二通旋塞；H—導(dǎo)管。4．水蒸氣蒸餾(1)原理許多不溶于水或微溶于水的有機化合物，無論是固體還是液體，只要在100℃左右具有一定的蒸氣壓，即有一定的揮發(fā)性時，若與水在一起加熱就能與水同時蒸餾出來，這就稱為水蒸氣蒸餾。利用水蒸氣蒸餾可把這些化合物同其他揮發(fā)性更低的物質(zhì)分開而達到分離提純的目的。水蒸氣蒸餾也是從動植物中提取芳香油等天然產(chǎn)物最常用的方法之一。(2)裝置水蒸氣蒸餾的裝置一般由蒸氣發(fā)生器和蒸餾裝置兩部分組成。這兩部分在連接部分要盡可能緊湊，以防蒸氣在通過長的管道后部分冷凝成水而影響水蒸氣蒸餾的效率。5．恒壓滴液漏斗操作原理：通過支管保證液面上下的壓強一致，從而使得液體能夠順利流下。一般的漏斗流下液體時，如果下方容器是封閉的，流出的液體會擠占原有氣體的空間，導(dǎo)致容器內(nèi)的壓強不斷增加，壓強作用在漏斗內(nèi)的液體上會提供向上的推力，使得液體不能流下。因此一般的(長頸、分液)漏斗容易導(dǎo)致液體難以流出(堵塞)。裝置示意圖如圖所示。使用對象：一般在封閉體系中用恒壓漏斗，比如絕大部分的有機合成實驗，因其有機溶劑易揮發(fā)、需要隔絕空氣(氧氣)等。恒壓滴液漏斗在上述實驗中與燒瓶(或其他反應(yīng)容器)緊密連接(一般都為標(biāo)準(zhǔn)磨口)，漏斗也要用塞子密封。此外，因恒壓滴液漏斗是合成實驗的常規(guī)儀器，均為標(biāo)準(zhǔn)磨口，連接方便，一些不需要封閉或條件寬松的滴加過程(比如滴加水)，也常用恒壓滴液漏斗。1．(2019·全國卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實驗室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而實現(xiàn)對茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙?zhí)淄?中，研細的目的是____________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒__________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是____________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點是_______________________________________________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點是_______________________________________________________________________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有____(填標(biāo)號)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是____。2．(2022·湖北，16)高技術(shù)領(lǐng)域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃，易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到，純化過程需要嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設(shè)計的實驗裝置如下(夾持裝置略)：回答下列問題：(1)A的名稱是__________。B的進水口為__________(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是__________________________________________________________。(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止_____________________________________________，還具有攪拌和加速水逸出的作用。(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是____________________________。(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結(jié)晶，可向過飽和溶液中加入__________促進其結(jié)晶。(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為__________(填標(biāo)號)。A．<20℃B．30～35℃C．42～100℃(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是_____________________________________________。3．(2022·浙江1月選考，30)某興趣小組用四水醋酸錳[(CH3COO)2Mn·4H2O]和乙酰氯(CH3COCl)為原料制備無水二氯化錳，按如下流程開展了實驗(夾持儀器已省略)：已知：①無水二氯化錳極易吸水潮解，易溶于水、乙醇和醋酸，不溶于苯②制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn＋2CH3COCleq\o(→,\s\up7(△),\s\do5(苯))MnCl2↓＋2(CH3CO)2O③乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl＋H2O→CH3COOH＋HCl請回答：(1)步驟Ⅰ所獲固體主要成分是________(用化學(xué)式表示)。(2)步驟Ⅰ在室溫下反應(yīng)，步驟Ⅱ在加熱回流下反應(yīng)，目的分別是_______________________________________________________________________________________________________。(3)步驟Ⅲ：下列操作中正確的是________。A．用蒸餾水潤濕濾紙，微開水龍頭，抽氣使濾紙緊貼在漏斗瓷板上B．用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀C．用乙醇作為洗滌劑，在洗滌沉淀時，關(guān)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過沉淀物D．洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作(4)步驟Ⅳ：①將裝有粗產(chǎn)品的圓底燒瓶接到純化裝置(圖2)上，打開安全瓶上旋塞，打開抽氣泵，關(guān)閉安全瓶上旋塞，開啟加熱器，進行純化。請給出純化完成后的操作排序：純化完成→(____)→(____)→(____)→(____)→將產(chǎn)品轉(zhuǎn)至干燥器中保存。a．拔出圓底燒瓶的瓶塞b．關(guān)閉抽氣泵c．關(guān)閉加熱器，待燒瓶冷卻至室溫d．打開安全瓶上旋塞②圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是_______________________________________________________________________________________________________________________。(5)用滴定分析法確定產(chǎn)品純度。甲同學(xué)通過測定產(chǎn)品中錳元素的含量確定純度；乙同學(xué)通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度。合理的是________(填“甲”或“乙”)同學(xué)的方法。1．無患子皂苷是化妝品及生物洗滌劑的良好原料。從無患子果皮中提取無患子皂苷的實驗步驟如下：步驟1：連接如圖Ⅰ所示的裝置(固定及加熱類儀器省略)，將20g無患子果皮置于索氏提取管中，圓底燒瓶中加入一定量80%的酒精，保持在90℃加熱4小時。步驟2：將圖Ⅰ裝置中的提取液減壓過濾，除去無患子果皮殘渣。并將所得濾液蒸餾，乙醇完全蒸出后得到固體粗提物。步驟3：用正丁醇反復(fù)萃取固體粗提物，合并萃取液，并將所得萃取液蒸餾，正丁醇完全蒸出后得到固體無患子皂苷樣品。步驟4：將無患子皂苷樣品真空干燥。(1)步驟1實驗裝置中冷凝管的作用是_______________________________________________。保持在90℃加熱所需用到的玻璃儀器除酒精燈外，還有______________________________。(2)圖Ⅱ所示的減壓過濾裝置存在的問題是_____________________、____________________。若過濾時發(fā)現(xiàn)有大量濾渣掉落，可能的原因是_______________________________________________________________________________________________________________________。(3)步驟4中采用圖Ⅲ真空干燥而不直接烘干的原因可能是____________________________。2．檸檬烯(結(jié)構(gòu)如圖1所示)是食品行業(yè)中常用的一種香精，檸檬烯熔點為－74.3℃，沸點為177℃，難溶于水，在接近100℃時有一定的揮發(fā)性。檸檬、橙子和柚子等水果果皮中存在較多的檸檬烯，實驗室通常用水蒸氣蒸餾(裝置如圖2所示)的方法將檸檬烯從果皮中提取出來并進行后續(xù)的分離提純。水蒸氣蒸餾：將60g橙子皮剪成碎片投入儀器B中，加入30mL蒸餾水，打開T形管活塞，點燃酒精燈加熱水蒸氣發(fā)生裝置，待T形管支管口有大量水蒸氣冒出時關(guān)閉活塞并開始通入冷凝水，當(dāng)D中收集到約60～70mL餾出液時停止蒸餾。分離提純：將餾出液倒入分液漏斗，連用10mL二氯甲烷(沸點39.95℃)萃取三次，萃取液合并后置于錐形瓶中，加入適量無水硫酸鎂，半小時后過濾，將濾液進行蒸餾除去二氯甲烷，蒸餾燒瓶中得到主要成分是檸檬烯的橙油。請回答相關(guān)問題：(1)儀器A的名稱是___________________。安全管下端不能抵住儀器A的底部，原因是____________________。儀器B中水蒸氣導(dǎo)入管管口接近瓶底，目的是___________________。(2)直形冷凝管更換為球形冷凝管__________(填“能”或“否”)，原因是______________________________________________________________________________________________。(3)分離提純過程中加入無水硫酸鎂的作用是________________________________________。對濾液進行蒸餾時合適的加熱方法是_______________________________________________。3．過氧乙酸(CH3COOOH)為無色有刺激性氣味液體，易揮發(fā)、見光或受熱易分解，其純品極為敏感、易發(fā)生爆炸性反應(yīng)。作為一種常用的消毒劑，過氧乙酸的制備原理為H2O2＋CH3COOHeq\o(=,\s\up7(60℃))CH3COOOH＋H2OΔH<0，實驗裝置如圖。已知：物質(zhì)密度/(g·cm－3)熔點/℃沸點/℃乙酸1.0516.6118過氧化氫1.46－0.43150.2(分解)過氧乙酸0.790.7105(分解)乙酸丁酯0.88－78127注意：乙酸丁酯與水形成共沸物(沸點90.7℃)，會一起蒸餾出來。(1)儀器2的名稱為____________。實驗中加入乙酸、雙氧水、乙酸丁酯和固體催化劑發(fā)生反應(yīng)，儀器3中盛放的試劑為____________。(2)反應(yīng)體系采用抽氣泵抽氣減壓的目的是__________________________________________。(3)實驗過程中打開油水分離器活塞，分離出水的目的是______________________________，當(dāng)觀察到現(xiàn)象為________________________，即可停止實驗。(4)乙酸丁酯的作用除了作為過氧乙酸的穩(wěn)定劑之外，還有____________________________。4．已知苯甲酸乙酯的沸點為213℃，水-乙醇-環(huán)己烷三元共沸物的共沸點為62.1℃(即在此溫度下水、乙醇和環(huán)己烷以7.0%、17.0%、76.0%的比例成為蒸氣逸出)。請根據(jù)以上信息和圖1、圖2回答下述實驗室制備苯甲酸乙酯的有關(guān)問題：(1)在三頸燒瓶中加入苯甲酸、濃硫酸、過量的乙醇、沸石。再向三頸燒瓶中加入足量的環(huán)己烷，裝上分水器和回流冷凝管。加入環(huán)己烷的目的是_______________________________。(2)反應(yīng)結(jié)束后，將三頸燒瓶中的液體倒入盛有冷水的燒杯中，用飽和Na2CO3溶液中和至弱堿性，加入飽和Na2CO3溶液的作用是①________________，②________________。用______________________(填儀器名稱)進行分離操作，得到粗產(chǎn)品；再用乙醚萃取水層中溶有的少量有機產(chǎn)品，將醚層與粗產(chǎn)品合并；用蒸餾水洗有機層2次，將醚層與水盡量分凈，醚層從上口倒入一個干燥的錐形瓶中。(3)加入適量豆粒大小的無水氯化鈣干燥劑，搖動錐形瓶，至醚層澄清透明；過濾后將醚層加入到干燥的蒸餾燒瓶中；先蒸出_______________________，后蒸出_____________________。(4)精餾苯甲酸乙酯時需要減壓蒸餾，裝置如圖2所示。冷凝管的進出水方向為____________口進，__________________口出。毛細管的作用是_______________________(任答一條即可)。主觀題突破2特殊實驗裝置的分析應(yīng)用核心精講1．使用溶劑少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)沸石真題演練1．(1)增加固液接觸面積，使萃取更充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華解析(1)實驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優(yōu)點是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優(yōu)點。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。2．(1)圓底燒瓶b(2)干燥氣體(3)暴沸(4)防止溫度過高，生成焦磷酸(5)磷酸晶種(6)B(7)磷酸可與水分子間形成氫鍵解析空氣通過氯化鈣除水，經(jīng)過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結(jié)晶除雜得到純磷酸。(1)由儀器構(gòu)造可知，儀器A為圓底燒瓶，儀器B為直形冷凝管，冷凝水應(yīng)從b口進、a口出，形成逆流冷卻，使冷卻效果更好。(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干燥氣體。(5)過飽和溶液暫時處于亞穩(wěn)態(tài)，當(dāng)加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀態(tài)失去平衡，過多的溶質(zhì)就會結(jié)晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶種促進其結(jié)晶。(6)純磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3PO4·H2O(熔點為30℃)，高于100℃則發(fā)生分子間脫水生成焦磷酸等，純磷酸的熔點為42℃，因此過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環(huán)境外，還需要控制溫度為30～42℃。(7)磷酸的結(jié)構(gòu)式為，分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，因此磷酸中少量的水極難除去。3．(1)(CH3COO)2Mn(2)步驟Ⅰ脫去四水醋酸錳的結(jié)晶水并防止生成MnCl2；步驟Ⅱ加熱回流促進反應(yīng)生成MnCl2(3)BD(4)①cdba②防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進入抽氣泵；防止外部水氣進入樣品(5)乙解析(1)根據(jù)制備無水二氯化錳的主要反應(yīng)：(CH3COO)2Mn＋2CH3COCleq\o(→,\s\up7(△),\s\do5(苯))MnCl2↓＋2(CH3CO)2O以及乙酰氯遇水發(fā)生反應(yīng)：CH3COCl＋H2O→CH3COOH＋HCl可判斷步驟Ⅰ中利用CH3COCl吸水，因此所獲固體主要成分是(CH3COO)2Mn。(3)用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開大水龍頭，待溶液快流盡時再轉(zhuǎn)移沉淀，故B正確；由于無水二氯化錳極易吸水潮解，洗滌結(jié)束后，將固體迅速轉(zhuǎn)移至圓底燒瓶進行后續(xù)操作，故D正確。(4)②由于可能混有酸性氣體，且無水二氯化錳極易吸水潮解，因此圖2裝置中U形管內(nèi)NaOH固體的作用是防止可能產(chǎn)生的酸性氣體進入抽氣泵，同時防止外部水氣進入樣品。(5)由于無水二氯化錳極易吸水潮解，且錳離子水解，所以應(yīng)該通過測定產(chǎn)品中氯元素的含量確定純度，所以合理的是乙同學(xué)的方法?？枷蝾A(yù)測1．(1)將乙醇冷凝回流燒杯、溫度計(2)布氏漏斗下端的斜切面應(yīng)正對支管安全瓶中導(dǎo)管應(yīng)左短右長濾紙損壞(或濾紙未貼緊漏斗底部)(3)加快干燥的速度，防止無患子皂苷在高溫下分解；防止無患子皂苷被氧化(任答1點即可)2．(1)圓底燒瓶若安全管下端抵住A的底部，水不能進入導(dǎo)管從而無法平衡壓強有利于水蒸氣與檸檬烯充分接觸，使其被充分蒸出(2)否若換成球形冷凝管會有部分餾分殘留在冷凝管中，不利于收集(3)干燥水浴加熱解析(3)