![新教材適用2024版高考化學(xué)二輪總復(fù)習(xí)第2部分新高考五大題型突破題型突破3化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題突破點(diǎn)4實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)教師用書(shū)_第1頁(yè)](http://file4.renrendoc.com/view10/M01/0B/2A/wKhkGWWO-MaAC-2HAAHFI4ophz4664.jpg)
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突破點(diǎn)4實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)命題角度1物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1.(命題角度:無(wú)機(jī)物制備)(2022·重慶選考)研究小組以無(wú)水甲苯為溶劑,PCl5(易水解)和NaN3為反應(yīng)物制備納米球狀紅磷。該紅磷可提高鈉離子電池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流裝置如圖1所示(夾持及加熱裝置略)。以二苯甲酮為指示劑,無(wú)水時(shí)體系呈藍(lán)色。①存貯時(shí),Na應(yīng)保存在_煤油__中。②冷凝水的進(jìn)口是_b__(填“a”或“b”)。③用Na干燥甲苯的原理是2Na+2H2O=2NaOH+H2↑(用化學(xué)方程式表示)。④回流過(guò)程中,除水時(shí)打開(kāi)的活塞是_K1、K3__;體系變藍(lán)后,改變開(kāi)關(guān)狀態(tài)收集甲苯。(2)納米球狀紅磷的制備裝置如圖2所示(攪拌和加熱裝置略)。①在Ar氣保護(hù)下,反應(yīng)物在A裝置中混勻后轉(zhuǎn)入B裝置,于280℃加熱12小時(shí),反應(yīng)物完全反應(yīng)。其化學(xué)反應(yīng)方程式為2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑+10NaCl。用Ar氣趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。②經(jīng)冷卻、離心分離和洗滌得到產(chǎn)品,洗滌時(shí)先后使用乙醇和水,依次洗去的物質(zhì)是_甲苯__和_NaCl__。③所得納米球狀紅磷的平均半徑R與B裝置中氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)p的關(guān)系如圖3所示。欲控制合成R=125nm的紅磷,氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為_(kāi)104__kPa,需NaN3的物質(zhì)的量為_(kāi)0.027__mol(保留3位小數(shù))。已知:p=a×n,其中a=2.5×105kPa·mol-1,n為氣體產(chǎn)物的物質(zhì)的量。【解析】本實(shí)驗(yàn)要用無(wú)水甲苯作溶劑,故需要先制備無(wú)水甲苯,圖1裝置中Na與水反應(yīng)除去水,生成的H2從K2排出,待水反應(yīng)完后,打開(kāi)K1收集無(wú)水甲苯;圖2中將甲苯和NaN3加入三頸瓶中,然后通入Ar排出裝置中的空氣,再滴入PCl5和甲苯,混合均勻后,轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中制備納米球狀紅磷。(1)①鈉在空氣中容易反應(yīng),故應(yīng)保存在煤油中。②為了充分冷凝,冷凝水應(yīng)從下口進(jìn)上口出,故冷凝水的進(jìn)口是b。③Na與水反應(yīng)可除去水,故用鈉干燥甲苯的原理是2Na+2H2O=2NaOH+H2↑。④回流過(guò)程中,打開(kāi)活塞K1、K3,使反應(yīng)物冷凝后流回反應(yīng)裝置。(2)①根據(jù)題意可知,反應(yīng)物為PCl5和NaN3,產(chǎn)物為P,根據(jù)化合價(jià)的變化規(guī)律可知化學(xué)方程式為2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑+10NaCl;由于PCl5易水解,故用Ar趕走空氣的目的是防止PCl5遇空氣中的水蒸氣而發(fā)生水解。②根據(jù)反應(yīng)可知,得到的產(chǎn)物上沾有甲苯和NaCl,用乙醇洗去甲苯,用水洗去NaCl。③R=125nm時(shí)可換算出橫坐標(biāo)為8,此時(shí)縱坐標(biāo)對(duì)應(yīng)的值為10,故氣體產(chǎn)物的壓強(qiáng)為104kPa;已知p=a×n,其中a=2.5×105kPa·mol-1,n=eq\f(104kPa,2.5×105kPa·mol-1)=0.04mol,根據(jù)反應(yīng)2PCl5+10NaN3=2P+15N2↑+10NaCl可知,n(NaN3)=eq\f(10,15)n(N2)=eq\f(10,15)×0.04mol=0.027mol。2.(命題角度:有機(jī)物制備)(2021·江蘇選考)羥基乙酸鈉易溶于熱水,微溶于冷水,不溶于醇、醚等有機(jī)溶劑。制備少量羥基乙酸鈉的反應(yīng)為ClCH2COOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2OΔH<0。實(shí)驗(yàn)步驟如下:步驟1:如圖所示裝置的反應(yīng)瓶中,加入40g氯乙酸、50mL水,攪拌。逐步加入40%NaOH溶液,在95℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)2小時(shí),反應(yīng)過(guò)程中控制pH約為9。步驟2:蒸出部分水至液面有薄膜,加少量熱水,趁熱過(guò)濾。濾液冷卻至15℃,過(guò)濾得粗產(chǎn)品。步驟3:粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中,加活性炭脫色,分離掉活性炭。步驟4:將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中,冷卻至15℃以下,結(jié)晶、過(guò)濾、干燥,得羥基乙酸鈉。(1)步驟1中,如圖所示的裝置中儀器A的名稱(chēng)是_球形冷凝管__;逐步加入NaOH溶液的目的是_防止升溫太快、控制反應(yīng)體系pH__。(2)步驟2中,蒸餾燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是_防止暴沸__。(3)步驟3中,粗產(chǎn)品溶解于過(guò)量水會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)率_減小__(填“增大”或“減小”);去除活性炭的操作名稱(chēng)是_趁熱過(guò)濾__。(4)步驟4中,將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)率)?!窘馕觥恐苽渖倭苛u基乙酸鈉的反應(yīng)為ClCH2COOH+2NaOH→HOCH2COONa+NaCl+H2OΔH<0,根據(jù)羥基乙酸鈉易溶于熱水,粗產(chǎn)品溶解于適量熱水中,加活性炭脫色,分離掉活性炭,趁熱過(guò)濾,根據(jù)羥基乙酸鈉不溶于醇,將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中,冷卻至15℃以下,結(jié)晶、過(guò)濾、干燥,得羥基乙酸鈉。(1)根據(jù)圖中儀器得出儀器A的名稱(chēng)為球形冷凝管,根據(jù)題中信息可知制備羥基乙酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng),逐步加入NaOH溶液的目的是防止升溫太快,同時(shí)控制反應(yīng)體系的pH。(2)步驟2中燒瓶中加入沸石或碎瓷片的目的是防止暴沸。(3)粗產(chǎn)品溶于過(guò)量水,導(dǎo)致在水中溶解過(guò)多,得到的產(chǎn)物減少,因此導(dǎo)致產(chǎn)率減?。挥捎诋a(chǎn)品易溶于熱水,微溶于冷水,因此去除活性炭的操作名稱(chēng)是趁熱過(guò)濾。(4)根據(jù)信息,產(chǎn)品不溶于乙醇、乙醚等有機(jī)溶劑中,因此步驟4中,將去除活性炭后的溶液加到適量乙醇中的目的是降低產(chǎn)品的溶解度,提高羥基乙酸鈉的析出量(產(chǎn)量)。命題角度2猜想型實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)3.(2022·北京選考)某小組同學(xué)探究不同條件下氯氣與二價(jià)錳化合物的反應(yīng)資料:ⅰ.Mn2+在一定條件下被Cl2或ClO-氧化成MnO2(棕黑色)、MnOeq\o\al(2-,4)(綠色)、MnOeq\o\al(-,4)(紫色)。ⅱ.濃堿條件下,MnOeq\o\al(-,4)可被OH-還原為MnOeq\o\al(2-,4)。ⅲ.Cl2的氧化性與溶液的酸堿性無(wú)關(guān),NaClO的氧化性隨堿性增強(qiáng)而減弱。實(shí)驗(yàn)裝置如圖(夾持裝置略)序號(hào)物質(zhì)aC中實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象通入Cl2前通入Cl2后Ⅰ水得到無(wú)色溶液產(chǎn)生棕黑色沉淀,且放置后不發(fā)生變化Ⅱ5%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀,在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多,放置后溶液變?yōu)樽仙?,仍有沉淀?0%NaOH溶液產(chǎn)生白色沉淀,在空氣中緩慢變成棕黑色沉淀棕黑色沉淀增多,放置后溶液變?yōu)樽仙?,仍有沉?1)B中試劑是_飽和NaCl溶液__。(2)通入Cl2前,Ⅱ、Ⅲ中沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O。(3)對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,對(duì)于二價(jià)錳化合物還原性的認(rèn)識(shí)是_Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強(qiáng)而增強(qiáng)__。(4)根據(jù)資料ⅱ,Ⅲ中應(yīng)得到綠色溶液,實(shí)驗(yàn)中得到紫色溶液,分析現(xiàn)象與資料不符的原因:原因一:可能是通入Cl2導(dǎo)致溶液的堿性減弱。原因二:可能是氧化劑過(guò)量,氧化劑將MnOeq\o\al(2-,4)氧化為MnOeq\o\al(-,4)。①用化學(xué)方程式表示可能導(dǎo)致溶液堿性減弱的原因Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O,但通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定溶液的堿性變化很小。②取Ⅲ中放置后的1mL懸濁液,加入4mL40%NaOH溶液,溶液紫色迅速變?yōu)榫G色,且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色的離子方程式為4MnOeq\o\al(-,4)+4OH-=4MnOeq\o\al(2-,4)+O2↑+2H2O,溶液綠色緩慢加深,原因是MnO2被_Cl2__(填“化學(xué)式”)氧化,可證明Ⅲ的懸濁液中氧化劑過(guò)量。③取Ⅱ中放置后的1mL懸濁液,加入4mL水,溶液紫色緩慢加深,發(fā)生的反應(yīng)是3ClO-+2MnO2+2OH-=2MnOeq\o\al(-,4)+3Cl-+H2O。④從反應(yīng)速率的角度,分析實(shí)驗(yàn)Ⅲ未得到綠色溶液的可能原因_過(guò)量Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO,使溶液的堿性減弱,c(OH-)降低,溶液中的MnOeq\o\al(-,4)被還原為MnOeq\o\al(2-,4)的速率減小,因而實(shí)驗(yàn)Ⅲ未得到綠色溶液__?!窘馕觥吭谘b置A中HCl與KMnO4發(fā)生反應(yīng)制取Cl2,由于鹽酸具有揮發(fā)性,為排除HCl對(duì)Cl2性質(zhì)的干擾,在裝置B中盛有飽和NaCl溶液,除去Cl2中的雜質(zhì)HCl,在裝置C中通過(guò)改變?nèi)芤旱膒H,驗(yàn)證不同條件下Cl2與MnSO4反應(yīng),裝置D是尾氣處理裝置,目的是除去多余Cl2,防止造成大氣污染。(1)B中試劑是飽和NaCl溶液,作用是吸收Cl2中的雜質(zhì)HCl氣體。(2)通入Cl2前,Ⅱ、Ⅲ中Mn2+與堿性溶液中NaOH電離產(chǎn)生的OH-反應(yīng)產(chǎn)生Mn(OH)2白色沉淀,該沉淀不穩(wěn)定,會(huì)被溶解在溶液中的氧氣氧化為棕黑色MnO2,則沉淀由白色變?yōu)楹谏幕瘜W(xué)方程式為2Mn(OH)2+O2=2MnO2+2H2O。(3)對(duì)比實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ通入Cl2后的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,對(duì)于二價(jià)錳化合物還原性的認(rèn)識(shí)是:Mn2+的還原性隨溶液堿性的增強(qiáng)而增強(qiáng)。(4)①Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaCl、NaClO、H2O,使溶液堿性減弱,反應(yīng)的離子方程式為Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。②?、笾蟹胖煤蟮?mL懸濁液,加入4mL40%NaOH溶液,溶液紫色迅速變?yōu)榫G色,且綠色緩慢加深。溶液紫色變?yōu)榫G色就是由于在濃堿條件下,MnOeq\o\al(-,4)可被OH-還原為MnOeq\o\al(2-,4),根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒,可知該反應(yīng)的離子方程式為4MnOeq\o\al(-,4)+4OH-=4MnOeq\o\al(2-,4)+O2↑+2H2O;溶液綠色緩慢加深,原因是MnO2被Cl2氧化,可證明Ⅲ的懸濁液中氧化劑過(guò)量。③?、蛑蟹胖煤蟮?mL懸濁液,加入4mL水,溶液堿性減弱,溶液紫色緩慢加深,說(shuō)明ClO-將MnO2氧化為MnOeq\o\al(-,4),發(fā)生的反應(yīng)是3ClO-+2MnO2+2OH-=2MnOeq\o\al(-,4)+3Cl-+H2O。④從反應(yīng)速率的角度,過(guò)量Cl2與NaOH反應(yīng)產(chǎn)生NaClO,使溶液的堿性減弱,c(OH-)降低,溶液中的MnOeq\o\al(-,4)被還原為MnOeq\o\al(2-,4)的速率減小,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)Ⅲ未得到綠色溶液?!菜季S建?!?.無(wú)機(jī)物的制備解題策略2.有機(jī)制備實(shí)驗(yàn)題解題流程知能分點(diǎn)1有機(jī)化合物制備實(shí)驗(yàn)分析制備流程熟悉常見(jiàn)儀器及典型裝置依據(jù)有機(jī)反應(yīng)特點(diǎn)作答①有機(jī)化合物易揮發(fā),反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置,以提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率;②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng),且易發(fā)生副反應(yīng),因此常使價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量,以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率,同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件,以減少副反應(yīng)的發(fā)生;③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn),選擇合適的分離、提純方法注意:儀器的選擇依據(jù)和功能知能分點(diǎn)2依據(jù)物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)特點(diǎn)選擇加熱或冷卻方式1.加熱:酒精燈的火焰溫度一般在400~500℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸餾等實(shí)驗(yàn)選用酒精燈加熱,若溫度要求更高,可選用酒精噴燈或電爐加熱。除上述加熱方式外還可以根據(jù)加熱的溫度要求選擇水浴、油浴、沙浴加熱。2.冷凝回流:有機(jī)物易揮發(fā),因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置,以減少有機(jī)物的揮發(fā),提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。如圖1、圖3中的冷凝管,圖2中的長(zhǎng)玻璃管B的作用都是冷凝回流。3.防暴沸:加沸石(碎瓷片),防止溶液暴沸,若開(kāi)始忘加沸石(碎瓷片),需冷卻后補(bǔ)加。命題角度1物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)1.(命題角度:無(wú)機(jī)物的制備)(2023·山東泰安二模)高純二氧化鍺主要用于生產(chǎn)光學(xué)及半導(dǎo)體用的鍺材料。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)下列裝置(加熱及夾持裝置已略去)以二氧化鍺粗品(含少量As2O3)為原料制備GeCl4,進(jìn)一步制得GeO2·2H2O晶體,再加熱干燥制得純度較高的GeO2。實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí),儀器a加入NaOH溶液,與粗品充分反應(yīng)后,通入氯氣,再通過(guò)儀器a滴加濃鹽酸。已知:①GeCl4熔點(diǎn)為-51.5℃,沸點(diǎn)為86.6℃,易水解。②GeO2、As2O3與NaOH溶液反應(yīng)生成Na2GeO3、NaAsO2,NaAsO2與鹽酸反應(yīng)生成有毒的AsCl3(沸點(diǎn)130.2℃),H3AsO4(沸點(diǎn)160℃)?;卮鹣铝袉?wèn)題:(1)儀器a的名稱(chēng)為_(kāi)恒壓滴液漏斗__,接口b須連接儀器_溫度計(jì)__(填儀器名稱(chēng))。(2)向二頸燒瓶中加入NaOH溶液,當(dāng)觀察到_固體恰好溶解完全__時(shí),停止滴加。(3)通入適量氯氣的目的是AsOeq\o\al(-,2)+Cl2+2H2O=H3AsO4+2Cl-+H+(用離子方程式表示)。(4)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須防止燒瓶中鹽酸濃度過(guò)低,其目的是_保證HCl氛圍,防止GeCl4水解__。(5)將e中的液體與蒸餾水按一定比例進(jìn)行混合,密封靜置12小時(shí),可得到GeO2·2H2O晶體,此過(guò)程中的化學(xué)方程式為GeCl4+4H2O=GeO2·2H2O↓+4HCl,該操作時(shí)保持較低溫度有利于提高產(chǎn)率,其可能的原因是_該水解反應(yīng)為放熱反應(yīng),溫度較低時(shí)平衡常數(shù)較大,反應(yīng)物平衡轉(zhuǎn)化率更高_(dá)_(答一條即可)。(6)二氧化鍺(M=105)的純度采用碘酸鉀滴定法進(jìn)行測(cè)定。稱(chēng)取0.5000g二氧化鍺樣品,加入氫氧化鈉溶液在電爐上溶解,用次磷酸鈉還原為Ge2+,選用適當(dāng)指示劑,用酸化的0.1000mol·L-1的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,消耗碘酸鉀的體積為15.80mL。判斷滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是_當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液,溶液突變?yōu)樗{(lán)色,且半分鐘內(nèi)不褪色__,此樣品中二氧化鍺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是_99.54%__(保留2位小數(shù))。已知:①該實(shí)驗(yàn)條件下亞磷酸鈉不會(huì)被碘酸鉀氧化;②Ge2++I(xiàn)Oeq\o\al(-,3)+H+→Ge4++I(xiàn)-+H2O(未配平)?!窘馕觥?1)儀器a的名稱(chēng)為恒壓滴液漏斗,該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中需要將GeCl4利用蒸餾分離出來(lái),根據(jù)沸點(diǎn)為86.6℃控制溫度,故接口b須連接儀器溫度計(jì)。(2)因?yàn)槎趸N粗品中的成分都和氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成鈉鹽,故加入氫氧化鈉溶液,當(dāng)固體全部溶解時(shí)停止滴加。(3)NaAsO2與鹽酸反應(yīng)生成有毒的AsCl3(沸點(diǎn)130.2℃),故通入適量的氯氣是了將NaAsO2轉(zhuǎn)化為H3AsO4,減少有毒物質(zhì)產(chǎn)生,該反應(yīng)的離子方程式為AsOeq\o\al(-,2)+Cl2+2H2O=H3AsO4+2Cl-+H+。(4)GeCl4能水解,鹽酸濃度過(guò)低,水解程度會(huì)增大,故保證HCl氛圍,防止GeCl4水解。(5)e中為GeCl4,可以水解,反應(yīng)的方程式為GeCl4+4H2O=GeO2·2H2O↓+4HCl,水解反應(yīng)為放熱反應(yīng),溫度較低時(shí)平衡常數(shù)較大,反應(yīng)物平衡轉(zhuǎn)化率更高,故操作時(shí)保持較低溫度。(6)碘酸鉀和碘離子反應(yīng)生成碘單質(zhì),碘遇淀粉變藍(lán),故該實(shí)驗(yàn)用淀粉做指示劑,當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲螛?biāo)準(zhǔn)液,溶液突變?yōu)樗{(lán)色,且半分鐘內(nèi)不褪色,說(shuō)明滴定到終點(diǎn)。反應(yīng)的離子方程式為3Ge2++I(xiàn)Oeq\o\al(-,3)+6H+=3Ge4++I(xiàn)-+3H2O,則滴定時(shí)消耗的碘酸鉀的物質(zhì)的量為0.1000mol·L-1×15.80×10-3L,則樣品中二氧化鍺的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(0.1000mol·L-1×15.80×10-3L×3×105g·mol-1,0.5000g)×100%=99.54%。2.(命題角度:有機(jī)物的制備)(2023·河北唐山二模)阿司匹林是人類(lèi)歷史上第一種重要的人工合成藥物,它與青霉素、安定并稱(chēng)為“醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物”。其合成原理如下:已知:①副反應(yīng):。②水楊酸聚合物難溶于水,不溶于NaHCO3溶液。③主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如下:名稱(chēng)相對(duì)分子質(zhì)量密度/(g·cm-3)水溶性水楊酸1381.44微溶醋酸酐1021.10反應(yīng)生成醋酸乙酰水楊酸1801.35微溶實(shí)驗(yàn)室中合成少量阿司匹林的操作步驟如下:①物質(zhì)制備:向a中依次加入6.9g水楊酸、10mL乙酸酐、0.5mL濃硫酸,在85~90℃條件下,加熱5~10min。②產(chǎn)品結(jié)晶:冷卻,加入一定量的冰水,抽濾,并用冰水洗滌沉淀2~3次,低溫干燥,得阿司匹林粗產(chǎn)品。③產(chǎn)品提純:向阿司匹林粗品中緩慢加入飽和碳酸氫鈉溶液,不斷攪拌至無(wú)氣泡產(chǎn)生。抽濾,洗滌沉淀,將洗滌液與濾液合并。合并液用濃鹽酸酸化后冷卻、可析出晶體,抽濾,冰水洗滌,低溫干燥。得乙酰水楊酸晶體7.2g。(1)水楊酸分子中最多有_16__個(gè)原子共面,1mol水楊酸分子中含有σ鍵_16__NA。(2)裝置中儀器b的名稱(chēng)是_球形冷凝管__,制備過(guò)程的加熱方式是_水浴加熱__。(3)步驟②和③中“抽濾”操作相對(duì)于普通過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是_加快過(guò)濾速度(或過(guò)濾效率高)__。(4)步驟③中飽和碳酸氫鈉溶液的作用是_使乙酰水楊酸生成易溶于水的乙酰水楊酸鈉,與難溶聚合物分離__,抽濾之后將洗滌液與濾液合并的目的是_減小產(chǎn)品損失,提高阿司匹林的產(chǎn)率__。(5)合并液與濃鹽酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(6)阿司匹林的產(chǎn)率是_80%__?!窘馕觥可赃^(guò)量的乙酸酐和水楊酸在濃硫酸作用下,在85~90℃條件下,發(fā)生反應(yīng)生成阿司匹林,阿司匹林溶解度較小,加入冰水,乙酸酐和水反應(yīng)生成在水中溶解度很大的乙酸,抽濾得到含水楊酸、水楊酸聚合物雜質(zhì)的阿司匹林粗產(chǎn)品,加入碳酸氫鈉溶液,碳酸氫鈉和水楊酸反應(yīng),同時(shí)水楊酸聚合物不能溶于碳酸氫鈉溶液,抽濾除去水楊酸聚合物,濾液加鹽酸酸化得到阿司匹林,抽濾,冰水洗滌,低溫干燥得乙酰水楊酸晶體,據(jù)此解答。(1)由于苯環(huán)、羧基均是平面形結(jié)構(gòu),所以水楊酸分子中所有原子均可能共平面,即最多有16個(gè)原子共平面,單鍵都是σ鍵,雙鍵中含有1個(gè)σ鍵,則1mol水楊酸分子中含有σ鍵16NA。(2)裝置中儀器b的名稱(chēng)是球形冷凝管,制備過(guò)程需要控制溫度85~90℃條件下,因此加熱方式是水浴加熱。(3)步驟②和③中“抽濾”操作相對(duì)于普通過(guò)濾的優(yōu)點(diǎn)是加快過(guò)濾速度(或過(guò)濾效率高)。(4)根據(jù)題干信息以及以上分析可判斷步驟③中飽和碳酸氫鈉溶液的作用是使乙酰水楊酸生成易溶于水的乙酰水楊酸鈉,與難溶聚合物分離,抽濾之后將洗滌液與濾液合并的目的是減小產(chǎn)品損失,提高阿司匹林的產(chǎn)率。(5)合并液與濃鹽酸反應(yīng)生成阿司匹林,反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(6)水楊酸的物質(zhì)的量是6.9g÷138g/mol=0.05mol,10mL乙酸酐的物質(zhì)的量是eq\f(10×1.1,102)mol≈0.11mol,反應(yīng)中水楊酸不足,理論上生成阿司匹林的質(zhì)量是0.05mol×180g/mol=9g,所以阿司匹林的產(chǎn)率是eq\f(7.2g,9g)×100%=80%。命題角度2猜想型實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)與評(píng)價(jià)3.(2023·河北保定一模)84消毒液是常用消毒劑,某化學(xué)興趣小組在實(shí)驗(yàn)室制備84消毒液并探究其相關(guān)性質(zhì)?;卮鹣铝袉?wèn)題:Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室制備84消毒液。(1)裝置甲中盛放高錳酸鉀的儀器名稱(chēng)是_圓底燒瓶__,裝置甲中反應(yīng)的離子方程式為2MnOeq\o\al(-,4)+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。(2)裝置乙的作用是_除去Cl2中HCl雜質(zhì)及防止倒吸(平衡壓強(qiáng))__。(3)裝置丙中制備次氯酸鈉為放熱反應(yīng),該反應(yīng)需要控制溫度在40℃以下,寫(xiě)出一種(除攪拌外)控制該反應(yīng)溫度的操作方法_緩慢滴加鹽酸,控制氯氣與氫氧化鈉反應(yīng)速率(在三頸燒瓶下方用冷水浴降溫)__。Ⅱ.探究相關(guān)性質(zhì)為了進(jìn)一步研究消毒液的性質(zhì),興趣小組向盛有2mL84消毒
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