分析方案設計題解答

一、酸堿滴定法二、絡合滴定法三、氧化還原滴定法四、沉淀滴定法五、吸光光度分析法分析方案設計題解答

NaOH(C,0.00~V2)PPHCHONaOH(C,0.00~V1)紅—黃

一

、酸堿滴定法

I、HCl+NH4ClH2O(CH2)6N4+H2OH2ONH4ClCHClCNH4Cl①VsHCl

NH4Cl

②VsHCl

NH4Cl

MO紅—橙（結果以mol/L表示）

H2SO4

H3PO4

NaOH(C,0.00~V2)百里酚酞NaOH(C，0.00~V1)MO

II、H2SO4+H3PO4

Na2SO4Na2HPO4Na2SO4NaH2PO4CH2SO4CH3PO4VS

紅—黃黃—綠（結果以g/L表示）

HCl

H3BO3

NaOH(C,0.00~V2)PPNaOH(C,0.00~V1)PPIII、HCl+H3BO3

NaCl

H3BO3

甘油或甘露醇CHCl

CH3BO3

VSNaCl

NaH2BO3

無色—紅無色—紅（結果以mol/L表示）HAc

H3PO4

NaOH(C,0.00~V2)百里酚酞NaOH(C,0.00~V1)MOIV、HAc+H3PO4

NaAcNa2HPO4HAcNaH2PO4CHAcCH3PO4

紅—黃

（結果以g/L表示）

VS

黃—綠①VS

HAc

NH4NO3

NaOH(C,0.00~V2)PPHCHONaOH(C,0.00~V1)PPV、HAc+NH4NO3NaAc(CH2)6N4+H2O②VS

HAc

NH4NO3NaAcNH4NO3

CHAcCNH4NO3無色—紅無色—紅（結果以mol/L表示）

準確稱取Na2B4O7.10H2OmsH3BO3NaOH(C2,0.00~V2)PPHCl(C1,0.00~V1)MR或MOVI、

硼砂+硼酸

甘油或甘露醇溶解VSH2BO3-H3BO3NaH2BO3WNa2B4O7.10H2OWH3BO3黃—紅黃—橙（結果以質量分數表示，注意稀釋倍數）VH3BO3H3BO3VII、Na3PO4+Na2HPO4msNa3PO4Na2HPO4

HCl(C,0.00~V1)

百里酚酞Na2HPO4Na2HPO4

HCl(C，0.00~V2)

MRNaH2PO4NaH2PO4WNa3PO4WNa2HPO4

藍—無色黃—紅（結果以質量分數表示）VIII、Na3PO4+NaOHms

Na3PO4NaOHHCl(C,V1)PPNa2HPO4NaClHCl(C,V2)MRNaH2PO4NaCl紅—無色黃—紅（結果以質量分數表示)IX、H2SO4+(NH4)2SO4H2SO4(NH4)2SO4NaOH

（C,V1)MR(NH4)2SO4Na2SO4HCHONaOH

（C,V2)PPNa2SO4(CH2)6N4Nams紅—黃紅—橙（結果以質量分數表示）二、絡合滴定I、Pb2+，Bi3+混合溶液Pb2+Bi3++HNO3EDTA（C,V1)XOPb2+BiY+六亞甲基四胺緩沖溶液調pH=5-6

EDTA(C,V2)XO

BiYPbY調pH=1左右紅—黃紅—黃nBi3+nPb2+

(結果以物質的量表示)II、Fe3+,Fe2+分別滴定方案Fe3+Fe2++H2SO4

調pH=2EDTA(C,V1)Ssal

FeYFe2+PH=6.0+(NH2)6N4H+-(NH2)6N4EDTA(C,V2)PANFeY-FeY2-CFe3+CFe2+

VS紫紅—無色紅—黃（結果以mol/L表示）注：也可另取一份，加硝酸使亞鐵氧化為高鐵，滴定測定總量III、Zn2+，

Mg2+混合溶液Zn2+Mg2++(NH2)6N4H+-(NH2)6N4調pH=5EDTA(C,V1)XOZnYMg2++NH3·H2O-NH4Cl調pH=10EDTA(C,V2)EBTZnYMgYVS紅—黃橙—綠CZn2+Cmg2+（結果以mol/L表示）注：也可另取一份，加氨水緩沖溶液調pH10后，加KCN掩蔽Zn2+，以EBT為指示劑滴定鎂IV、Pb2+，Bi3+,Ca2+混合液的連續(xù)滴定設計方案Pb2+Bi3+

Ca2++HNO3

EDTA(CV1)XOBiYPb2+Ca2++(NH2)6N4H+-(NH2)6N4EDTA(CV2)

XOBiYPbYCa2+ms+NH4+—NH3EBT橙—綠紅—黃PbYCaY紅—黃調pH=1.5BiY

WBi3+

WPb2+

WCa2+（結果以質量分數表示）調pH=5左右調pH=10三、氧化還原滴定法I、KMnO4法測定COD的分析方案和CODMn計算公式水樣VsH2SO4

KMnO4(過量)V1紫色Na2C2O4(過量)V3紫—無色KMnO4V2Mn2+CODMn=(mg/L)無—紫(強酸溶液)(結果以mg/L表示)II、寫出K2Cr2O7測定COD的分析方案以及CODCr

(O2mg·L-1)計算公式Vs水樣HgSO4過量K2Cr2O7(C,

V1)Ag2SO4△回流鄰二氮菲(NH4)2Fe(SO4)2(

C,

V2)Fe3+的化合物CODCr=(mg/L)紅—淺藍(結果以mg/L表示)注：工業(yè)廢水COD的測定需采用該法

III、

As2O3+As2O5混合物中各組分含量分析（見課件）IV、Fe3+,Fe2+分別滴定方案Fe3+Fe2++H2SO4K2Cr2O7（C,

V1)鄰二氮菲Fe3+Fe3+ms紅—藍msFe3+Fe2+VCNH2OH·HClFe2+Fe2+H2SO4K2Cr2O7（C,

V2)鄰二氮菲Fe3+Fe3+紅—藍（強酸介質）WFe3+WFe2+（結果以質量分數表示）四、沉淀滴定法I、莫爾法測定水樣中Cl-/Br-的濃度Vs含有Cl-

或Br-的樣品PH=6.5-10.0（NH3存在時PH=6.5-7.2）K2CrO4

黃色—紅AgNO3VAgCl(Ag2Cr2O7）

結果以質量分數表示結果以mol/L表示II、佛爾哈德法測定水樣中Cl-的濃度Vs含Cl-的樣品+HNO3AgNO3(C,V1)PH=0-1AgCl完全石油醚鐵銨釩NH4SCNV2無色—血紅色Fe(SCN)2+結果以mol/L表示結果以質量分數表示五、吸光光度分析法Ⅰ、分析Fe2++Fe3+混合液中微量Fe2+

和Fe3+的含量（ug/mL）(1)標準系列與待測試液的配制編號1234567鐵標液/mL0.002.004.006.008.00//待測試液/mL/////5.005.00鹽酸羥胺/mL1.01.01.01.01.0/1.0鄰二氮菲/mL2.02.02.02.02.02.02.0pH5緩沖/mL5.05.05.05.05.05.05.0定容至/mL50.050.050.050.050.050.050.0以1號試劑空白為參比在510nm處測量2-7號吸光度A值.(3)以1-5號標液鐵含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制A-c標準曲線，求曲線方程與

。(4)由曲線方程分別求出或從標準曲線上分別查出6號和7號對應的鐵含量：

6號～Fe2+

；7號～Fe2++Fe3+；7號-6號～Fe3+。

(5)將相應鐵含量換算回原始試液中含量。Ⅱ、分析Cr(III)

+Cr

(VI)混合液中微量Cr(III)

和Cr

(VI)的含量（ug/mL）——二苯碳酰二阱顯色法（λmax=540nm

）水樣5.00ml1.1:1H2SO4+1:1H3PO4（1.00ml）2.4%KMnO4(4D)3.加H2O(10ml)4.△至沸3min(保持紅色)流水冷卻1.+20%尿素2.00ml2.+2%NaNO2至KMnO4褪去3.+DPCI(二苯碳酰二阱