D-阿洛酮糖團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

D-阿洛酮糖本文件界定了D-阿洛酮糖的定義、規(guī)定了D-阿洛酮糖產(chǎn)品分類、要求、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志包裝、運(yùn)輸和貯存要求，描述了相應(yīng)的試驗(yàn)方法。本文件適用于D-阿洛酮糖的生產(chǎn)、檢驗(yàn)和銷售。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志GB2760食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)GB5009.3食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中水分的測定GB5009.4食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中灰分的測定GB5009.8食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定GB5749生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法GB14881食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品生產(chǎn)通用衛(wèi)生規(guī)范GB15203食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)淀粉糖GB/T20880食用葡萄糖GB/T20882.3淀粉糖質(zhì)量要求第3部分：結(jié)晶果糖、固體果葡糖GB/T20882.4淀粉糖質(zhì)量要求第4部分：果葡糖漿GB/T31637食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食用淀粉JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則國家質(zhì)量監(jiān)督檢疫總局第75號令《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1D-阿洛酮糖(D-Allulose、D-Psicose、D-ribo-2-Hexulose）以淀粉、果糖、食用葡萄糖或果葡糖漿為原料，經(jīng)酶法轉(zhuǎn)化、純化分離、精制等工藝加工制成的產(chǎn)4化學(xué)名稱、分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子量4.1化學(xué)名稱：D-阿洛酮糖（D-Allulose、D-Psicose、D-ribo-2-Hexulose）4.2分子式：C6H12O64.3結(jié)構(gòu)式：124.4相對分子質(zhì)量：180.16（按2018年國際相對原子質(zhì)量）5產(chǎn)品分類5.1按產(chǎn)品形態(tài)不同分為固體產(chǎn)品和液體產(chǎn)品。5.2按D-阿洛酮糖含量分為以下三類：注釋：X指液體產(chǎn)品中D-阿洛酮糖的含量，以干基計(jì)。6要求6.1原輔料要求6.1.1淀粉應(yīng)符合GB/T31637的規(guī)定。6.1.2果糖應(yīng)符合GB/T20882.3的規(guī)定。6.1.3食用葡萄糖應(yīng)符合GB/T20880的規(guī)定。6.1.4果葡糖漿應(yīng)符合GB/T20882.4的規(guī)定。6.1.5生產(chǎn)用水應(yīng)符合GB5749的規(guī)定。6.1.6其他原輔料應(yīng)符合相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)。6.2感官要求應(yīng)符合表1的要求。表1感官要求6.3理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2理化指標(biāo)3D-阿洛酮糖含量（以干基計(jì)）/%=X灰分/%=水分/%= 干物質(zhì)/%=—pH值X≥標(biāo)簽標(biāo)示值。6.4安全要求應(yīng)符合GB15203的規(guī)定。6.5凈含量應(yīng)符合《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的要求。6.6生產(chǎn)加工過程應(yīng)符合GB14881的規(guī)定。7試驗(yàn)方法7.1感官檢驗(yàn)7.1.1液體取適量樣品于無色、潔凈、干燥的燒杯中，置于明亮處，觀察其色澤和組織狀態(tài)，檢查其有無正常視力可見異物；取適量樣品嗅其味，放入口中品嘗其滋味（品嘗第二個(gè)樣品前，應(yīng)用清水漱口做好記錄。7.1.2固體取適量樣品置于清潔、干燥的容器中，在合適的自然光線下，觀察樣品的顏色和狀態(tài)，檢查其有無肉眼可見雜質(zhì)；取適量樣品嗅其味，放入口中品嘗其滋味（品嘗第二個(gè)樣品前，應(yīng)用清水漱口做好記錄。7.2含量（高效液相色譜法）7.2.1原理同一時(shí)間進(jìn)入色譜柱的各組分，由于在流動(dòng)相和固定相之間溶解、吸附、滲透或離子交換等作用的不同，隨流動(dòng)相在色譜柱兩相之間反復(fù)多次地分配，由于各組分在色譜柱中的移動(dòng)速度不同，經(jīng)過一定長度的色譜柱后，彼此分離開來，按順序流出色譜柱，進(jìn)入信號檢測器，在記錄儀上或數(shù)據(jù)處理裝置上顯示出各組分的譜峰數(shù)值，根據(jù)保留時(shí)間用峰面積歸一化法或外標(biāo)法定量。7.2.2儀器和設(shè)備7.2.2.1高效液相色譜儀（配有示差折光檢測器）。7.2.2.2液相色譜柱：糖柱，柱長300mm，內(nèi)徑6.5mm，膜厚5μm（sugar-Pak6.5×300mm，5μm）或具有同等性能的色譜柱。7.2.2.30.22μm或0.45μm微孔濾膜。7.2.2.4天平：感量為0.0001g。7.2.2.5超聲波振蕩器。7.2.2.6微量進(jìn)樣器：10～20μL。7.2.3試劑47.2.3.1水：超純水。7.2.3.2D-阿洛酮糖標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥95%。7.2.3.3D-阿洛酮糖系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱?。ň_到0.001g，以干基計(jì)）適量的D-阿洛酮糖標(biāo)準(zhǔn)品，在0.1～10mg/mL范圍內(nèi)配置5個(gè)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。7.2.4參考色譜條件7.2.4.1流動(dòng)相：100%超純水。7.2.4.2流動(dòng)相流速：0.3～0.8mL/min。7.2.4.3柱溫：60～85℃。7.2.4.4示差檢測器溫度：40℃。7.2.5分析步驟7.2.5.1標(biāo)準(zhǔn)品和樣品制備分別稱取適量標(biāo)準(zhǔn)品和樣品（精確至0.0001g，以干基計(jì)用水溶解搖勻，配制濃度1%~2%。用微孔濾膜過濾，收集濾液供測試用。7.2.5.2繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用D-阿洛酮糖系列標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)樣后，以系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對峰面積作標(biāo)準(zhǔn)曲線。線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.9990以上。7.2.5.3測定流動(dòng)相平衡過夜，開始測試前走基線，待基線走穩(wěn)后，將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和制備好的試樣分別進(jìn)樣10~20μL。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間定性樣品中的D-阿洛酮糖組分。由樣品的峰面積，以面積歸一法或外標(biāo)法計(jì)算D-阿洛酮糖的含量。7.2.5.4結(jié)果計(jì)算7.2.5.4.1面積歸一法D-阿洛酮糖含量按式計(jì)算，數(shù)值以%表示m1/V1×X1m0/V0×X0 A1A0m0×X0×V1×A1X1=m1×V0×A0式中：X1—D-阿洛酮糖含量，%；X0—D-阿洛酮糖標(biāo)準(zhǔn)品含量，%；m1—樣品的質(zhì)量（以干基計(jì)），單位為克（g）；m0—標(biāo)準(zhǔn)品的質(zhì)量（以干基計(jì)），單位為克（g）；V1—樣品的稀釋體積，單位為毫升（mL）；V0—標(biāo)準(zhǔn)品的稀釋體積，單位為毫升（mL）；A1—樣品峰面積；A0—標(biāo)準(zhǔn)品峰面積。計(jì)算結(jié)果保留1位小數(shù)。7.2.5.4.2外標(biāo)法（仲裁法）D-阿洛酮糖含量按式計(jì)算，數(shù)值以%表示cV×10?3X1=×100m5式中：X1—D-阿洛酮糖含量，%；c—查曲線得樣品溶液中D-阿洛酮糖的濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V—樣品的稀釋體積，單位為毫升（mL）m—樣品的質(zhì)量（以干基計(jì)），單位為克（g）計(jì)算結(jié)果保留1位小數(shù)。7.2.5.5精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值，應(yīng)不超過算術(shù)平均值的1%。7.3灰分按GB5009.4中規(guī)定的方法測定。7.4水分按GB5009.3中規(guī)定的方法測定，其中卡爾·費(fèi)休法為仲裁法。7.5干物質(zhì)7.5.1儀器和設(shè)備7.5.1.1阿貝折射儀：精度為0.0001單位。7.5.1.2玻璃棒：末端彎曲扁平。7.5.2儀器校正在20℃時(shí)，以檢測用水校正折射儀的折射率為1.3330，相當(dāng)于干物質(zhì)(固形物)的含量為零。儀器每日至少校正一次。7.5.3分析步驟將折射儀放置在光線充足的位置，折射儀棱鏡的溫度調(diào)節(jié)至20℃,分開兩面棱鏡，用玻璃棒加少量樣品(1～2滴)于固定的棱鏡面上(玻璃棒不得接觸棱鏡表面，且涂樣時(shí)間應(yīng)少于2s)。立即閉合棱鏡停留幾分鐘，使樣品達(dá)到棱鏡的溫度。調(diào)節(jié)棱鏡的螺旋直至視場分為明暗兩部分，轉(zhuǎn)動(dòng)補(bǔ)償器旋鈕，消除虹彩并使明暗分界線清晰，繼續(xù)調(diào)節(jié)螺旋并使明暗分界線對準(zhǔn)在十字線上，從標(biāo)尺上讀取固形物百分含量，再立即重讀一次，取其平均值作為一次測定值。清洗并擦干兩個(gè)棱鏡，將同一樣品按上述操作進(jìn)行第二次測定。取兩次的算術(shù)平均值報(bào)告其結(jié)果。7.5.4精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值應(yīng)不超過算術(shù)平均值的1%。7.6pH值7.6.1儀器和試劑7.6.1.1pH計(jì)（酸度計(jì)）：精度±0.02pH。7.6.1.2水：新煮沸后冷卻，pH為5.0～7.5，電導(dǎo)率（25℃)≤0.50mS/cm。7.6.2分析步驟取適量樣品，用水配制成干物質(zhì)約為30%的待測液，用試樣液洗滌電極，然后將電極插入試樣液中，調(diào)整pH計(jì)溫度補(bǔ)償至25℃,測定試樣液的pH值。重復(fù)操作，直至pH讀數(shù)穩(wěn)定1min，記錄結(jié)果。7.6.3精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果之差不得超過0.05pH。7.7安全要求6應(yīng)符合GB15203的規(guī)定。8檢驗(yàn)規(guī)則8.1組批同原料、同配方、同工藝、同生產(chǎn)線連續(xù)生產(chǎn)的，質(zhì)量均一的產(chǎn)品為一批。8.2抽樣8.2.1每批產(chǎn)品的檢驗(yàn)按表3規(guī)定隨機(jī)抽樣。表3D-阿洛酮糖抽樣表24>10068.2.2抽樣總量不得少于1kg。用清潔干燥的取樣工具，將抽取的樣品置于兩個(gè)潔凈、干燥的容器中，密封，注明產(chǎn)品名稱、批號、取樣時(shí)間、取樣人姓名等，一份供理化檢測用，一份封存?zhèn)洳椤?.3出廠檢驗(yàn)8.3.1產(chǎn)品出廠前，應(yīng)由生產(chǎn)企業(yè)的質(zhì)量檢驗(yàn)部門按本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定逐批進(jìn)行檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格產(chǎn)品方可出廠銷售。8.3.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目：感官指標(biāo)、D-阿洛酮糖含量、水分（液體為干物質(zhì)）、pH值。8.4型式檢驗(yàn)8.4.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為要求中的全部項(xiàng)目。8.4.2型式檢驗(yàn)一年進(jìn)行一次。有下列情況之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a）新產(chǎn)品定型鑒定時(shí)；b）原料來源有重大改變或生產(chǎn)工藝重大改變時(shí)；c）停產(chǎn)半年以上，重新開始生產(chǎn)時(shí)；d）出廠檢驗(yàn)與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；e）國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)按有關(guān)規(guī)定需要抽檢時(shí)。8.5判定規(guī)則8.5.1檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，判定該批產(chǎn)品為合格。8.5.2感官、理化指標(biāo)有1項(xiàng)不合格，可以加倍隨機(jī)抽樣進(jìn)行該項(xiàng)目的復(fù)檢，復(fù)檢后仍不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則判該批產(chǎn)品為不合格產(chǎn)品。有2項(xiàng)或2項(xiàng)以上不合格，則判定該批產(chǎn)品為不合格，不得復(fù)檢。9包裝、運(yùn)輸和貯存9.1包裝9.1.1同一規(guī)格的包裝容器要求大小一致，干燥、清潔、牢固并符合相關(guān)的衛(wèi)生要求。79.1.2包裝材料用符合食