SMC 30158-2007-CN-轎車內飾材料總碳揮發(fā)量的測定方

PAGE1上汽汽車標準化技術委員會發(fā)布2007-01-××實施200上汽汽車標準化技術委員會發(fā)布2007-01-××實施2007-01-××發(fā)布轎車內飾材料總碳揮發(fā)量的測定方法

SMC30158－2007SMC上汽汽車制造有限公司企業(yè)標準

SMC30158—2006PAGEPAGEI前言為規(guī)范轎車內飾材料總碳揮發(fā)量的測試方法，正確指導產品工程師順利完成試驗的各個環(huán)節(jié)，特制定本標準。本標準由上汽汽車標準化技術委員會提出并批準。本標準由整車集成部工程支持科歸口。本標準起草部門：產品工程部內飾科。本標準主要起草人：高正娟。本標準于2007年01月××日首次批準發(fā)布，2007年01月××日實施。SMC30158—2007PAGEPAGE3轎車內飾材料總碳揮發(fā)量的測定方法范圍本標準規(guī)定了轎車內飾材料總碳揮發(fā)量（總有機物揮發(fā)）測定的試驗設備、試驗準備、試驗步驟和試驗結果的計算。本標準適用于轎車內飾材料總碳揮發(fā)量的測定。試驗設備氣相色譜儀：帶有分流-不分流-進樣口和火焰電離化檢測器（FID）。頂空進樣瓶。毛細分離柱：內徑0.25mm，膜層0.25μm，長度30分析天平：精確度0.1mg。微升注射器：精度5μl。試驗準備頂空進樣器參數溫度：加熱爐120℃；定量管150℃；轉移管180℃。時間：壓力升高持續(xù)19s；氣體壓出16s；進樣持續(xù)5s。壓力：載壓18.1Psi；瓶壓23.2Psi。測試條件GC-爐溫：50℃保持3min恒溫，以12K/min的比率加熱到200℃，200℃時恒溫4min。進樣口溫度：200℃。檢測器溫度：250℃。破碎比例：約1：20。載氣：氦。載氣速度：（22~27）cm/s。BHT的保持時間必須小于16min。樣品準備預處理樣品應采用涂鋁的聚乙烯袋運輸和存儲；取樣應該在樣品進貨后直接進行，供貨時間和取樣時間應該固定；天然化合物（如棉，木頭，皮革，毛）用氯化鈣干燥24h，其他物質無需處理，但在稱量前應破碎成小塊。采樣應從材料上作有標記并通過整個試樣橫截面的位置取樣，并把試樣破碎成大于10mg小于25mg的小塊。注意，不能使小塊變熱。如果必要，可以在圖紙上或供貨技術條件中規(guī)定采用另外一種取樣準備方法，但必須在取樣結果的說明中標出來。附著于金屬零件的有機物質，如漆、粘結材料等要先用機械方法去除金屬后再進行稱量。樣品數量樣品數量是以頂空進樣瓶的大小為準，最小容積是5ml，每10ml玻璃杯容積稱入1.000g±0.001g的試樣材料（即稱量誤差最大為0.1%），稱量前必須去掉金屬零件。把樣品零件放入一只頂空進樣瓶內測量（每個樣品至少3瓶），玻璃瓶用聚四氟乙烯密封。試驗步驟試驗方法將準備好的樣品放入頂空進樣瓶內，保持120℃±1℃恒溫5h±5min。將一個針頭通過密封片插入瓶中，氦氣通過針頭注入瓶中，這樣就提高了瓶子上部空間（頂空）中散發(fā)有機物的氣體壓力。含有機物的氣體經過針頭從瓶中壓出，再與載氣（氦氣）一起經過定量管、轉移管，從進樣口進入毛細管分離柱被分離開的。各組分隨載氣在不同的滯留時間先后進入氫火焰離子檢測器（FID）。FID將組分的濃度變化轉變?yōu)殡娦盘?。這些電信號由計算機記錄下來?？瞻字凳峭ㄟ^用空的玻璃瓶至少進行3次測量所得到的信號值組成的平均值來確定?？瞻字导靶ＵY果的分析中定量必須一致，并且是可以再現的。加熱中斷時，必須每周一次將色譜柱調至最高溫度并保持15min。標定繪制校正曲線，以便對碳的總揮發(fā)量以及各種特殊物質數量進行定量標定。采用丙酮作為總碳揮發(fā)的標定物質。在安裝上新的分離柱后，及當儀器上有改動后應該用7種濃度進行基本標定，此外，至少每4個星期要用3種濃度進行控制性標定。對丙酮進行基本標定時應在正丁醇中配制濃度為0.1g,0.5g,1g,5g,10g,另外，所有標定時使用的物質必須至少符合每年的質量要求。在標定測量時，用一個5μl的注射器從10ml玻璃容器中取2μl溶液注射進一個空的、氣密的頂空進樣瓶中。應注意，注射器中不能有氣泡。標定樣品在120℃下經過1h的恒溫處理后，按試驗規(guī)范進行分析，溶劑稀釋后氣相色譜分析儀溫度圖表中斷。對每種標定溶液至少進行3次測量。畫出丙酮峰面積對較正樣品濃度的直線，其斜率表示標定系數K(K(G)表示總碳揮發(fā)量，K(i)表示單個物質散發(fā)量)。試驗結果氣相色譜儀中記錄的數據必須包括總峰值面積及圖紙中給出的單個物質的峰值面積。計算總峰值面積時只需考慮峰值；峰值高度應大于基線噪聲值的3倍；峰值面積應大于濃度為0.5g所需的散射值測量結果如下。碳的總散發(fā)值EG（μgC/g）：由分析樣品得出的總峰值面積及丙酮標定的標定系數K(G)得出：EG=[（總的峰值面積-峰值面積空白值）/K(G)]×2×0.6204式中：系數2——與“g試樣”有關，因此，雖然試樣為1g，也要將2μl的標定液裝入10系數0.6204——表示丙酮中碳的含量。單個材料的散發(fā)值Ei（μgC/g）：由分析含單個物質I試樣得出的峰值面積及單個物質標定時的標定系數K(i)得出：Ei=(材料的峰值面