2023地下水質(zhì)分析方法第77部分：18O的測(cè)定 CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法

7718OCO2-H2O平衡—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANIII——第1部分：一般要求——第2部分：水樣的采集和保存——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)（測(cè)溫儀）法——第4部分：色度的測(cè)定鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法——第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法——第7部分：Eh值的測(cè)定電位法——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——13——14——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法——第20部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定螯合樹(shù)脂交換富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測(cè)定無(wú)火焰原子吸收分光光度法——第22部分：銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹和鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——23——24——第25部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收分光光度法——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜法——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：錳量的測(cè)定過(guò)硫酸銨分光光度法——第32部分：錳量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：鉬量的測(cè)定催化極譜法——第36部分：銣和銫量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第37部分：硒量的測(cè)定催化極譜法——第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第39部分：鍶量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第42部分：鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——第43部分：酸度的測(cè)定滴定法——第44部分：硼量的測(cè)定H酸-甲亞胺分光光度法——第45部分：硼量的測(cè)定甘露醇?jí)A滴定法——第46部分：溴化物的測(cè)定溴酚紅分光光度法——第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定滴定法——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測(cè)定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根的測(cè)定滴定法——第50部分：氯化物的測(cè)定銀量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測(cè)定離子色譜法——第52部分：氰化物的測(cè)定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的測(cè)定茜素絡(luò)合物分光光度法——第54部分：氟化物的測(cè)定離子選擇性電極法——第55部分：碘化物的測(cè)定催化還原分光光度法——第56部分：碘化物的測(cè)定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法——第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸鹽的測(cè)定紫外分光光度法——第60部分：亞硝酸鹽的測(cè)定分光光度法——第61部分：磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法——62——63——第64部分：硫酸鹽的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法——65——66——第67部分：硫化物的測(cè)定對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法——68——69——第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色譜法——第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4-氨基安替吡啉分光光度法——74——第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法——第77部分：18O的測(cè)定CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法——第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——84——85——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法——第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解-氣體同位素質(zhì)譜法——第88部分：14C的測(cè)定合成苯-液體閃爍計(jì)數(shù)法——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換-氣體同位素質(zhì)譜法——第90部分：18O的測(cè)定在線CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類(lèi)化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法PAGEPAGE1地下水質(zhì)分析方法第77部分：18O的測(cè)定CO2-H2O平衡—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法范圍DZ/T0064CO2-H2ODZ/T006418ODZ/T0130 原理（25δ18OC16O16O+H218O?C16O18O+H216O (1)液氮。干冰。（CO2）：99.999%。。（0.510℃～100℃(土2℃)；真空活塞的玻璃真空系統(tǒng)。2。50。具雙進(jìn)樣系統(tǒng)、技術(shù)性能指標(biāo)見(jiàn)表1。表1儀器參數(shù)參數(shù)名稱技術(shù)性能指標(biāo)靈敏度S>10A/Pa(0.1A/mbar)。工作分辨率M/△M>95(10%峰谷)豐度靈敏度A.S<5x10-6測(cè)量精度E.P<0.04(‰)圖1CO2注：1-4,9,10,11—活塞；5—?dú)鈽庸埽?—反應(yīng)瓶；7—熱偶管；8—活動(dòng)冷阱1Pa21,6）（-70℃）10min1,8）1,9）1Pa1,9）。10min1,9）1Pa。50KPaCO2圖1,9）及活塞（圖1,10）。取下氣樣管A（圖1,5）送質(zhì)譜儀測(cè)定原始二氧化碳的δ值。（5.3）3h（5.2）1,5）1Pa12,3）1,9）,（B）（1,5）中2后）19,11）（B）（1）送質(zhì)譜儀測(cè)平衡后的CO2δ值。高壓1δ18OSACO2STCO2SAST（6水樣品氧同位素值（δ18O）測(cè)定通過(guò)可溯源至國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)應(yīng)的工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的比較測(cè)量，將被測(cè)定氧同位素比值換算成相對(duì)于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的氧同位素比值的千分差，見(jiàn)公式（2）。18 1O/1O 3O(‰)18 16SA16

(2)式中：δ18O（‰）—––氧同位素值；

OST (18O/16O)SA—––樣品18O/16O同位素比值；(18O/16O)ST—––標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)18O/16O同位素比值。水樣品氧同位素值（δ18O）測(cè)定以δ18OVSMOW(‰)報(bào)出測(cè)定結(jié)果。按公式（3）計(jì)算試樣相對(duì)于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的δ18OVSMOW值：18

10318

3 3式中：

OSAVSMOW(‰)

STRE

OSTVSMOW

10(3)SAVSMOW—––SAVSMOWSARESARESTRESTRESTVSMOW—––STVSMOW172注：因試樣和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均與同一種鋼瓶高純二氧化碳交換氧同位素，且O的含量很低，所以可用δ46CO值代表值進(jìn)行2計(jì)算。氧同位素值（δ18OVSMOW）給出一位小數(shù)。六家實(shí)驗(yàn)室對(duì)四個(gè)不同水平的氧同位素值樣品進(jìn)行方法精密度的試驗(yàn)，統(tǒng)計(jì)得到重現(xiàn)性和再現(xiàn)性數(shù)據(jù)，見(jiàn)表2。表2δ18O精密度元素水平范圍(m)重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限Rδ18O（‰）-55.73～-0.15r=0.0002m+0.565R=-0.00014m+0.6458注：m為測(cè)試結(jié)果的總平均值95%置信度下絕對(duì)差值DZ/T013015%0.1‰。含有懸浮物或沉淀雜質(zhì)的地下水樣品可用0.45μm濾膜過(guò)濾后取樣。附錄A（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)的有關(guān)說(shuō)明25CO2-H2O附錄B（）水中氫氧穩(wěn)定同位素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SLAP、GISP、V-SMOW。國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW04458～GBW04461。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值見(jiàn)表A.1。B.1水中氫氧穩(wěn)定同位素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)類(lèi)型δDVSMOW(‰)δ18OVSMOW(‰)V-SMOW水-0.20SLAP2(～V-SMOW)水-427.5-55.5GISP(～V-SMOW)水-189.7-24.79GBW04458水-1.7±0.40.15±0.07GBW04459水-63.4±0.6-