室內(nèi)環(huán)境作業(yè)指導(dǎo)書(shū)

(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))主題：封頁(yè)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))修訂序號(hào)對(duì)應(yīng)章、節(jié)、條、號(hào)修訂內(nèi)容同意人同意日期(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))修改頁(yè)職業(yè)道德規(guī)范第一章第二章甲醛的測(cè)定第三章氨的測(cè)定第四章苯的測(cè)定第五章TVOC的測(cè)定第六章氡的測(cè)定第七章建筑材料放射性核素的測(cè)定第八章檢測(cè)項(xiàng)目的限量原則第九章匯報(bào)出具第十章重要儀器設(shè)備操作規(guī)程第十一章附表“三廢”處理措施(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))第一章采(抽)樣1.1.1布點(diǎn)應(yīng)具有代表性，首先應(yīng)保證抽取樣本間(工程驗(yàn)收)有代表性，另一方面保證樣本間內(nèi)所設(shè)點(diǎn)有代表性(兩點(diǎn)以上)。1.1.3一點(diǎn)采(抽)樣時(shí)布點(diǎn)在中心點(diǎn)，兩點(diǎn)以上視房間構(gòu)造而定，除平行樣外不可布成平行點(diǎn)，要保證各點(diǎn)代表性，避開(kāi)通風(fēng)道和通風(fēng)中編號(hào)一致，若確需調(diào)整，需在方案和采(抽)樣記錄中注明，并在布點(diǎn)圖中標(biāo)明，采(抽)樣點(diǎn)數(shù)不可變化。1.2采(抽)樣條件1.2.1采(抽)樣現(xiàn)場(chǎng)未經(jīng)投入使用，沒(méi)有人為添加的污染物。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))1.2.2現(xiàn)場(chǎng)周?chē)h(huán)境沒(méi)有影響采(抽)樣的干擾原因，如振源、輻射等。物(TVOC)濃度檢測(cè)時(shí)，對(duì)采用集中空調(diào)的民用建筑工程，應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行；對(duì)采用自然通風(fēng)的民用建筑工程，檢測(cè)應(yīng)在對(duì)外門(mén)窗關(guān)閉1小時(shí)后進(jìn)行。用建筑工程，應(yīng)在空調(diào)正常運(yùn)轉(zhuǎn)的條件下進(jìn)行；對(duì)采用自然通風(fēng)的民用建筑工程，檢測(cè)應(yīng)在對(duì)外門(mén)窗關(guān)閉24小時(shí)后進(jìn)行。1.3采(抽)樣數(shù)量度，抽檢數(shù)量不得少于5%,并不得少于3間；房間總數(shù)少于3間時(shí)，且合格的，抽檢數(shù)量減半，并不得少于3間。1.4采(抽)樣措施采用吸取液法采集樣品，以酚試劑作為吸取液，用內(nèi)裝5ml吸取液的(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))除去SO?的干擾，并記錄采(抽)樣點(diǎn)溫度、濕度、氣壓，同步采集以FD216測(cè)氡儀進(jìn)行點(diǎn)測(cè)采(抽)樣，同步自動(dòng)檢測(cè)其含量。現(xiàn)場(chǎng)記吸取液的大型氣泡吸取管，以0.5L/min的流量采氣5L,并記錄采(抽)玻璃管進(jìn)行采(抽)樣，控制流量為0.5L/min采氣10L。用檢定過(guò)的皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采(抽)樣系列在采(抽)樣前后的流量。誤差須不不小于5%。并記錄采(抽)樣點(diǎn)溫度、濕度、氣壓，同步同步采速度采氣10L,并記錄采(抽)樣點(diǎn)溫度、濕度及氣壓。同步同步采集(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))第二章甲醛的測(cè)定空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離本法中所用水均為重蒸餾水或去離子互換水：所用試劑純度一簡(jiǎn)稱(chēng)MBTH),加水溶解，傾與100mL具塞量筒中，加水至刻度。2.4.31%硫酸鐵銨溶液：稱(chēng)量1.0g硫酸鐵銨(NH?Fe(SO?)?·12H?O)河北博瑞建工技術(shù)有限公司(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。2.4.51mol/L氫氧化鈉溶液：稱(chēng)量40g氫氧化鈉，溶于水中，并稀釋至購(gòu)置的原則試劑，也可按附錄A制備。加入100mL沸水，并煮沸2～3min至溶液透明。冷卻后，加入2.4.9甲醛原則儲(chǔ)備溶液：取2.8mL含量為36%～38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相稱(chēng)于1mg甲醛。其精確濃度用于下述碘量法標(biāo)定。甲醛原則儲(chǔ)備溶液的標(biāo)定：精確量取20.00mL待標(biāo)定的甲醛原則儲(chǔ)備溶液，置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL(c(1/2I?)=0.1000mol/L)碘溶液和15mL1mol/L氫氧化鈉溶液，放置15min。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))[c(Na?S?O?)=0.1000mol/L]硫代硫酸鈉溶液滴定，至溶液展現(xiàn)淡黃色時(shí)，加入1mL0.5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍(lán)色褪去為止，記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積(V?),mL。同步用水做試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉原則溶液的體積(V?),mL。甲醛溶液的濃度用公式(1)計(jì)算：式中：V?——試劑空白消耗[c(Na?V?——甲醛原則儲(chǔ)備溶液消耗[c(Na?S?O?)=0.1000mol/L]硫(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))加入5mL吸取原液，用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00μg不不小于5mm。不小于2%,采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列流量，誤差不不小于5%。行樣作為空白樣。采樣后樣品在室溫下應(yīng)在24小時(shí)內(nèi)分析。取10mL具塞比色管，用甲醛原則溶液按表1制備原則系列。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))012345678原則溶液，mL0吸取液，mL甲醛含量，mL0各管中，加入0.4mL1%硫酸鐵銨溶液，搖勻。放置15min。用1cm比色皿，在波長(zhǎng)630nm下，以水作參比，測(cè)定各管度。以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制曲線，并計(jì)算回歸線斜率，以斜率倒數(shù)作為樣品測(cè)定的計(jì)算因子Bg(ug/吸光度)。采樣后，將樣品溶液所有轉(zhuǎn)入比色管中，用少許吸取液洗吸取管，合并使總體積為5mL。按繪制原則曲線的操作環(huán)節(jié)(見(jiàn))測(cè)定吸光度(A);在每批樣品測(cè)定的同步，用5mL未采樣的吸取液作試劑空白，測(cè)定試劑空白的吸光度(Ao)。2.8成果計(jì)算2.8.1將采樣體積按式(2)換算成原則狀態(tài)下采樣體積。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))式中：Vo——原則狀態(tài)下的采樣體積，L;Vt——采樣體積，為采樣流量與采樣時(shí)間乘積；t——采樣點(diǎn)的氣溫，℃;To——原則狀態(tài)下的絕對(duì)溫度273K;P——采樣點(diǎn)的大氣壓，kPa;Po——原則狀態(tài)下的大氣壓，101kPa;2.8.2空氣中甲醛濃度按式(3)計(jì)算。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))使測(cè)定成果偏低。因此對(duì)二氧化硫干擾不可忽視，可將氣樣先通過(guò)硫酸錳濾器(見(jiàn)附錄B),予以排除。異系數(shù)為5%、5%、3%。為93%～101%。附錄A硫代硫酸鈉原則溶液制備及標(biāo)定A.1試劑A.1.1碘酸鉀原則溶液[c(1/6KIO?)=0.1000mol/L]:精確稱(chēng)量3.5667g經(jīng)105℃烘干2h的碘酸鉀(優(yōu)級(jí)純),溶解于水，移入1L容量瓶中，再用水定溶至1000mL。A.1.21mol/L鹽酸溶液：量取82mL濃鹽酸加水稀釋至1000mL。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))硫酸鈉(Na?S?O?·H?O),溶于1000mL新煮沸并已放冷的水中，A.2硫代硫酸鈉溶液的標(biāo)定措施酸鈉原則溶液滴定析出的碘，至淡黃色，加入1mL0.5%淀粉取10mL濃度為100mg/mL的硫酸錳水溶液，滴加到250cm2玻璃纖維濾紙上，風(fēng)干后切成碎片，裝入1.5×150mm的U(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))有吸取二氧化硫的效能，受大氣濕度影響很大，當(dāng)相對(duì)濕度不小于88%,采氣速度1L/min,二氧化硫濃度為1mL/m3時(shí)，能消除95%以上的二氧化硫，此濾紙可維持50h有效。當(dāng)相對(duì)濕度為15%～35%時(shí)，吸取二氧化硫的效能逐漸減少。因此相對(duì)濕度很低時(shí)，應(yīng)換用新制的(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))空氣中氨吸取在稀硫酸中，在亞硝基鐵氰化鈉及次氯酸鈉存在下，與水楊酸生成藍(lán)綠色的靛酚藍(lán)染料，根據(jù)著色深淺，比色本法所用的試劑均為分析純，水為無(wú)氨蒸餾水〔制備措施見(jiàn)并稀釋至1L。臨用時(shí)再稀釋10倍。加水約50mL,再加55mL氫用水稀釋至200mL,此試(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))3.4.3亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L):稱(chēng)取1.0g亞硝基鐵氰化鈉(Na?Fe(CN)?·NO·2H?O)溶于100mL水中貯于冰箱中可穩(wěn)定原液，用碘量法標(biāo)定其濃度(標(biāo)定措施見(jiàn)附錄B)。然后用氫氧化用少許水溶解，移入100mL容量瓶中，用吸取液(3.4.1)稀釋至刻度此液1.00mL含1.00mg氨。3.5.1大型氣泡吸取管：有10mL刻度線，出氣口內(nèi)徑為1mm,與管膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，誤差應(yīng)不不小于±5%。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))作為空白樣。采樣后，樣品在室溫下保留，于24h內(nèi)分析。取10mL具塞比色管7支，按表1制備原則系列管。0123456原則溶液，mL0吸取液，mL00在各管中加入0.50mL水楊酸(3.4.2),再加入0.10鐵氰化鈉溶液()和0.10mL次氯酸鈉溶液(),混勻，室溫下放置(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))方程(1)。使總體積為10mL。再按制備原則曲線的操作環(huán)節(jié)()測(cè)定樣品的吸光度。在每批樣品測(cè)定的同步，用10mL未采樣的吸取液作試劑空白測(cè)定。假如樣品溶液吸光度超過(guò)原則曲線范圍，則可用3.8.1將采樣體積按式(2)換處成原則狀態(tài)下的采樣體積：(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))Vt采樣體積，由采樣流量乘以采樣時(shí)間而得，L;To——原則狀態(tài)下的絕對(duì)溫度，273K;P?——原則狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa;P——采樣時(shí)的大氣壓力，kPa; 采樣時(shí)的空氣溫度，℃。3.8.2空氣中氨濃度按式(3)計(jì)算：式中：c——空氣中氨濃度，mg/m3;A——樣品溶液的吸光度；Ao——空白溶液的吸光度；Vo——原則狀態(tài)下的采樣體積，L。3.9測(cè)定范圍、精密度的精確度測(cè)定范圍為10mL樣品溶液中含0.5～10ug氨。按本法規(guī)定的條件采樣10min,樣品可測(cè)濃度范圍為0.01～2mg/m3。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))10mL吸取液中具有l(wèi)ug的氨，吸光度為0.081±0.003。對(duì)已知的多種干擾物，本法已采用有效措施進(jìn)行排除，常見(jiàn)的Ca2+、Mg2+、Fe3*、Mn2+、Al3+等多種陽(yáng)離子已被檸檬酸絡(luò)合；2μg以上的苯氨有干擾，H?S容許量為30μg。措施的精密度3.1%、2.9%、1.0%,平均相對(duì)偏差為2.5%。平均回收率為100%。無(wú)氨蒸餾水的制備于一般蒸餾水中，加少許的高錳酸鉀至淺紫紅色，再加少許氫氧化鈉至呈堿性。蒸餾，取其中間蒸餾部分的水，加少許硫酸溶液呈微酸性，再蒸餾一次。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))附錄B(原則的附錄)次氯酸鈉溶液濃度的標(biāo)定稱(chēng)取2g碘化鉀(KI)于250mL碘量瓶中，加水50mL溶解，加1.00mL次氯酸鈉(NaClO)試劑，再加0.5mL鹽酸溶液[50%(V/V)],搖勻，暗處放置3min。用硫代硫酸鈉原則溶液[c(1/2Na?S?O?)=0.100mol/L]。滴定析出碘，至溶液呈黃色時(shí)，加1mL新配制的淀粉指示劑(5g/L),繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛褪去，即為終點(diǎn)，記錄所用硫代硫酸鈉原則溶液的體積，按公式(4)計(jì)算次氯酸鈉溶液的濃度。c(NaClO)=c(1/2Na?S?O?)×V/(1(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))第四章苯的測(cè)定空氣中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集，然后經(jīng)熱解吸提取出來(lái)，再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分離，用氫火焰離子化檢測(cè)內(nèi)裝100mg椰子殼活性炭。流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)不不小于(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))體流量控制器等部分構(gòu)成。調(diào)溫范圍為100～400℃,控溫精度±1℃,熱解吸氣體為氮?dú)?，流量調(diào)整范圍為50～100mL/min,讀數(shù)誤差±1mL/min。所用的熱解吸裝置的構(gòu)造應(yīng)使活4.5采樣在采樣地點(diǎn)打開(kāi)活性炭管，與空氣采樣器入口垂直連接，以0.5L/min的速度抽取10L。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時(shí)的溫度和大氣壓力。同步同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。樣品放入干燥器中可保留5天。4.6.1.1流量調(diào)整閥圈數(shù)：氮?dú)猓?.36;氫氣：4.40;空氣：6.14;4.6.1.2分析溫度：柱溫：60℃;進(jìn)樣器：250℃;檢測(cè)器：250℃。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))用100mL注射器取20mL,40mL,60mL苯原則氣體分別注入活性炭管，熱解吸5min后進(jìn)樣測(cè)量保留時(shí)間及峰面積，每個(gè)體積反復(fù)三次。以苯的含量為縱坐標(biāo)，峰面積為橫坐標(biāo)繪制原則曲線。將已采樣的活性炭管置于熱解吸裝置上，打開(kāi)反吹開(kāi)關(guān)，吹5min后關(guān)閉，將采樣管放入解吸爐內(nèi)，于320℃下解吸5min后進(jìn)樣，以保留時(shí)間定性，峰面積定量進(jìn)行分析。4.7成果計(jì)算4.7.1將采樣體積換算成原則狀態(tài)下的采樣體積。To——原則狀態(tài)的絕對(duì)溫度，273K;t——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度，℃;P——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，Kpa。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))4.7.2樣品的含量計(jì)算式中：C——原則狀況下樣品的含量，mg/mm——樣品的質(zhì)量，g;V?——原則狀況下空白樣品的體積，L。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))第五章TVOC的測(cè)定空氣中苯、甲苯和二甲苯等揮發(fā)性有機(jī)化合管采集，然后經(jīng)熱解吸提取出來(lái)，再經(jīng)二甲基聚硅氧烷色譜柱分5.4.5空氣采樣器：流量范圍0.2～1L/min,流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系列在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)不不小于體流量控制器等部分構(gòu)成。調(diào)溫范圍為100～400℃,控溫精度±1℃,(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))熱解吸氣體為氮?dú)?，流量調(diào)整范圍為50～100mL/min,讀數(shù)誤差±1mL/min。所用的熱解吸裝置的構(gòu)造應(yīng)使活性炭管能以便地插入加熱器0.5L/min的速度抽取10L。采樣后，將管的兩端套上塑料帽，并記錄采樣時(shí)的溫度、濕度和大氣壓力。同步同步采集室外空氣平行樣作為空白樣。樣品放入干燥器中可保留14天。5.6.1.1流量調(diào)整閥圈數(shù)：氮?dú)猓?.36;氫氣：4.40;空氣：6.14;5.6.1.2分析溫度：柱溫：60℃;進(jìn)樣器：250℃;檢測(cè)器：250℃。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))Tenax—TA管，熱解吸5min后進(jìn)樣測(cè)量保留時(shí)間及峰高，每個(gè)濃度反5.7成果計(jì)算5.7.1將采樣體積換算成原則狀態(tài)下的采樣體積。To——原則狀態(tài)的絕對(duì)溫度，273K;t——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的溫度，℃;P——采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，Kpa。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))5.7.2樣品的含量計(jì)算m——樣品的質(zhì)量，g;mo——空白樣品的質(zhì)量，g;V?——原則狀況下空白樣品的體積，L。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))6.3.1儀器放在采樣點(diǎn)處，打開(kāi)儀器電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱15分鐘；6.3.2按“時(shí)間”鍵，檢查日期(年、月、日、時(shí)、分);“測(cè)量點(diǎn)號(hào)”置入：00“充氣時(shí)間”置入：10分鐘“測(cè)量時(shí)間”置入：20分鐘“排氣時(shí)間”置入：1分鐘(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))時(shí)需立即停止測(cè)量，并盡快用交流220v進(jìn)行充電。注：如兩個(gè)測(cè)量點(diǎn)間間隔時(shí)間超過(guò)4小時(shí)(儀器關(guān)機(jī)時(shí)間),則再開(kāi)機(jī)(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))第七章建筑材料放射性核素的測(cè)定隨機(jī)抽取樣品兩份，每份不少于3kg。一份密封保留，另一份確至1g)將其放入與原則樣品幾何形態(tài)一致的樣品盒中密封，寄存不少于24小時(shí)，待樣品中的放射性衰變鏈基本到達(dá)平衡后進(jìn)行測(cè)量。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))量時(shí)間，輸入255(×10)。把探測(cè)器、樣品放入鉛室中，按Shift+F注：測(cè)量成果超過(guò)原則或靠近原則(IRa>1樣品不少于5次，取平均值為最終成果，或與同類(lèi)儀器比對(duì)；按Shift+S鍵選擇測(cè)量時(shí)間，輸入50(×10=500秒),測(cè)量本底譜線并(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))注：在不一樣的地點(diǎn)測(cè)量時(shí)都要及時(shí)更換本底譜線。量時(shí)間，輸入50(×10=500秒)。把探測(cè)器放在待測(cè)房間的待測(cè)地面上，按Shift+F鍵開(kāi)始測(cè)量，測(cè)量結(jié)束后按Shift+L3鍵保留譜線，并記新進(jìn)行刻度峰設(shè)置?！畟€(gè)’鍵調(diào)出譜線。河北博瑞建工技術(shù)有限公司(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))注：a、在不一樣的地點(diǎn)測(cè)量時(shí)都要及時(shí)更換本底譜線。b、現(xiàn)場(chǎng)房間半定量檢測(cè)時(shí)，較大房間測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)乘以0.7后作為最終止果，原則間測(cè)量數(shù)據(jù)乘以0.8后作為最終止果；可以迅速左右移動(dòng)光標(biāo)。平時(shí)測(cè)量時(shí)，從‘0’—‘I’的32個(gè)鍵也可以定位光標(biāo)(0,8,16…),1↓鍵可以調(diào)整譜線的縱向顯示比例。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))第八章檢測(cè)項(xiàng)目的限量原則(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))9.1檢測(cè)部根據(jù)委托單編號(hào)建立自己匯9.3檢測(cè)匯報(bào)經(jīng)審核員審核后交技術(shù)負(fù)責(zé)人(或授權(quán)簽字人)同意。(室內(nèi)環(huán)境檢測(cè))第十章重要儀器設(shè)備操作規(guī)程本試驗(yàn)室重要儀器設(shè)備分為現(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)檢測(cè)儀和分析儀器兩大類(lèi)?，F(xiàn)場(chǎng)自動(dòng)檢測(cè)儀包括環(huán)境氡測(cè)量?jī)x；分析儀器包括氣相色譜、可見(jiàn)分光光詳細(xì)操作環(huán)節(jié)見(jiàn)氡的測(cè)