標(biāo)準(zhǔn)組鉑銠10-鉑熱電偶

1標(biāo)準(zhǔn)組鉑銠10-鉑熱電偶檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于標(biāo)準(zhǔn)組鉑銠10-鉑熱電偶(以下簡(jiǎn)稱標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶)的首次檢定和JJG75—1995《標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶檢定規(guī)程》應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶.它的名義化學(xué)成分正極(SP)為含鉑90%、銠10%的鉑銠合金，負(fù)極(SN)為純鉑。鉑銠10-鉑熱電偶在高溫下具有很好的抗氧化性能，在熱電偶系列中具有高穩(wěn)定性和復(fù)現(xiàn)性。因此，它作為標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量器具，在(419.527～1084.62)℃溫區(qū)用于溫度量值傳遞。標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶用于檢定一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10～鉑熱電偶。4.1熱電特性標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶測(cè)量端溫度在銅凝固點(diǎn)(1084.62℃)、鋁凝固點(diǎn)(660.323℃)及鋅凝固點(diǎn)(419.527℃),參考端溫度為0℃時(shí)，其熱電動(dòng)勢(shì)E(tcu)、E(tx)和E(tz)應(yīng)a)在銅凝固點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)E(tcu)應(yīng)不小于10.560mV,且不大于10.590mV。b)在鋁凝固點(diǎn)、鋅凝固點(diǎn)熱電動(dòng)勢(shì)E(tm)、E(tzn)與其在銅凝固點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)E(tn)=15.860+0.37×[E(tc)-10.575]±0.005{mVE(t)={3.447+0.18×[E(t)-10.575]±0.005|mV4.2穩(wěn)定性標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶穩(wěn)定性應(yīng)不超出表1要求。首次檢定后續(xù)檢定25.1.1首次檢定的標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶，偶絲的線徑應(yīng)均勻，表而平滑、光潔，測(cè)量端的焊接點(diǎn)應(yīng)圓滑、端正、光亮，直徑為(1.1～1.3)mm的球狀。后續(xù)檢定的標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶，允許偶絲稍有彎曲，表面略有暗色，但偶絲上不允許有焊點(diǎn)、裂痕及明顯縮徑。5.1.2首次檢定的標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的偶絲直徑為0.5-8.oismm,長(zhǎng)度≥1000mm,后續(xù)檢定的標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的偶絲長(zhǎng)度≥950mm。5.2結(jié)構(gòu)標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶必須套上清潔的氧化鋁雙孔絕緣管，絕緣管外徑為(3～3.5)mm,孔徑為(0.8～1.0)mm,長(zhǎng)度為(500～550)mm。在熱電偶拆裝時(shí)絕緣管應(yīng)標(biāo)有正負(fù)極記號(hào)，嚴(yán)禁互換。標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶絕緣管應(yīng)平直，不得有斷裂。標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶應(yīng)放在計(jì)量器具控制包括標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的首次檢定和后續(xù)檢定。6.1.1計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)銅、鋁、鋅凝固點(diǎn)容器中的金屬純度≥99.999%,金屬在相應(yīng)工作溫度下的體積應(yīng)≥70ml,溫度計(jì)阱在金屬中的浸沒深度不少于100mm。對(duì)于開口容器避免金屬在高溫中氧化，應(yīng)在金屬表面上覆蓋高純石器粉。銅、鋁、鋅凝固點(diǎn)爐中安裝的凝固點(diǎn)容器，其位置應(yīng)處于均勻溫場(chǎng)中，均勻溫場(chǎng)長(zhǎng)度≥100mm,溫度均勻性優(yōu)于±0.8℃,并且使得標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶在凝固點(diǎn)爐的插入深度6.1.2.1熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量設(shè)備電測(cè)設(shè)備應(yīng)不低于0.01級(jí)，分辨力不低于0.01μV。多點(diǎn)轉(zhuǎn)換開關(guān)一臺(tái)，開關(guān)寄生電勢(shì)≤0.2μV。熱電動(dòng)勢(shì)測(cè)量應(yīng)用帶屏蔽的單芯銅導(dǎo)線，所使用的銅導(dǎo)線均應(yīng)從同比較法檢定爐長(zhǎng)約600mm,爐內(nèi)最高溫度點(diǎn)偏離爐幾何中心不得超過20mm。在爐溫最高點(diǎn)±20mm內(nèi)，溫度梯度≤0.4℃/cm。檢定爐應(yīng)帶有溫度控制設(shè)備，在各檢定點(diǎn)測(cè)量過程中，爐溫的變化率≤0.1℃/min。6.1.2.3退火爐退火爐加熱到1100℃時(shí)，應(yīng)有±20℃的均勻溫場(chǎng)。均勻溫場(chǎng)的長(zhǎng)度不小于400mm,均勻溫場(chǎng)一端離爐口不大于100mm。6.1.2.4熱電偶通電清洗退火設(shè)備該裝置應(yīng)使熱電偶在通電退火時(shí)溫度不受周圍明顯氣流變化的影響，該裝置所配備的交流電流表，其準(zhǔn)確度不低于0.5級(jí)、量程為(0～20)A。在市電波動(dòng)大的地區(qū)應(yīng)配備交流穩(wěn)壓器，確保退火溫度不受市電波動(dòng)的影響。3插入冰點(diǎn)恒溫器中的所有標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的參考端溫度應(yīng)在(O±0.02)℃。熱電偶參考端正負(fù)極與銅導(dǎo)線的聯(lián)接，可分別插入裝有化學(xué)純水銀的一端封頭的玻璃管中。管內(nèi)水銀應(yīng)保持清潔，兩管水銀具有相同高度，約為10mm。玻璃管外徑約為8mm,埋人冰水混合物的深度為(100～150)mm。6.1.2.6石英管石英保護(hù)管內(nèi)徑為(5～6)mm,外徑為(6～8)mm,長(zhǎng)為(500～550)mm,一端封頭，外觀光滑，沒有劃痕和析晶。石英管用于插入金屬坩堝中做溫度計(jì)阱使用。對(duì)不同的金屬坩堝使用不同支石英管，不得混用。為避免石英管對(duì)坩堝中金屬純度的影響，在使用完畢后應(yīng)妥善保管石英算6.1.2.7直尺、千分尺直尺用于測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的長(zhǎng)度。千分尺用于測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶偶絲的直徑及測(cè)量端的直徑。檢定標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件應(yīng)滿足所用儀器、設(shè)備西機(jī)關(guān)要求。6.2檢定項(xiàng)目及檢定方法表2—熱電偶檢定項(xiàng)目檢定項(xiàng)[目后鞅檢定外觀檢在+十十熱電特作檢熱十中6.2.2檢定方法6.2.2.1外觀檢查標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的外觀應(yīng)待各個(gè)規(guī)程中5.1及530規(guī)定。6.2.2.2清洗退火標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶檢定前應(yīng)清洗和退火。清洗前先將熱電偶絲從絕緣管退出，將熱電偶裸絲放入30%左右(按容積)化學(xué)純的鹽酸或硝酸液中浸漬1h或煮沸15min,此后再放入盛蒸餾水的容器中煮沸數(shù)次清除酸性。然后把熱電偶掛在通電退火裝置中，兩偶絲夾角應(yīng)盡量接近30°。通入10.5A電流，使其灼熱到約1100℃,用化學(xué)純硼砂小塊接觸偶絲上端，硼砂熔化后順偶絲流下，清洗偶絲上的污垢，清洗(2～3)次后，將偶絲盤成直徑不低于80mm的圓圈在蒸餾水中煮沸數(shù)次，徹底除凈偶絲上的硼砂。如清洗數(shù)次，偶絲表面仍不發(fā)亮，應(yīng)不再作為標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶使用。清洗過的熱電偶掛在通電退火裝置中，通入10.5A電流，使其在約1100℃溫度下4退火1h。退火時(shí)兩偶絲夾角應(yīng)盡量小。退火后，緩慢減少電流(約1min)直到為零，冷卻到室溫時(shí)取下。然后用無水酒精浸過的脫脂棉小心地將偶絲拉直，按照熱電偶原極性重新穿人絕緣管。將其放人退火爐中，使其從測(cè)量端起不小于400mm長(zhǎng)的一段處在(1100±20)℃溫場(chǎng)下退火2h。退火完畢后，熱電偶應(yīng)隨爐冷卻。如檢定時(shí)發(fā)現(xiàn)熱電偶絕緣管斷裂或污染，應(yīng)更換一支新絕緣管，并將熱電偶放人退火爐中，在(1100±20)℃溫場(chǎng)下退火2h。6.2.2.3熱電特性的測(cè)量a)如圖1所示，凝固點(diǎn)容器的底部要加墊塊。然后把凝固點(diǎn)容器放在墊塊上面，使凝固點(diǎn)容器處在爐子最佳溫場(chǎng)處，并在凝固點(diǎn)容器上面加上墊塊，直至爐子頂端。調(diào)整裝置使得凝固點(diǎn)容器與地面垂直。凝固點(diǎn)容器分為密封容器和開口容器兩種。檢定時(shí)將凝固點(diǎn)爐緩慢加熱，使其溫度恒定在比金屬熔化溫度高15℃~20℃,達(dá)到充分熔化。在使用開口凝固點(diǎn)容器時(shí)，將5石英管插人熔化的金屬中，直至與凝固點(diǎn)容器底部接觸。用夾子將其固定在有刻度并可移動(dòng)的固定架上，然后再將石英管上提20mm,調(diào)整支架使得石英管與地面垂直。其裝置示意如圖1所示。然后將被檢標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶插入溫度計(jì)阱底部，監(jiān)測(cè)溫度的變化。使定點(diǎn)爐的溫度以約1℃/min的速率下降，在凝固點(diǎn)金屬完成過冷后，將爐內(nèi)溫度控制在比凝固點(diǎn)金屬凝固溫度低3℃~5℃。溫坪出現(xiàn)5min后，每分鐘測(cè)量一次，測(cè)量次數(shù)不少于5次，將溫坪上的測(cè)量時(shí)間控制在30min以內(nèi)。重新提高凝固點(diǎn)爐溫度使金屬完全熔化，降低凝固點(diǎn)爐溫度使金屬凝固，在出現(xiàn)平衡溫度時(shí)進(jìn)行下一次測(cè)量。對(duì)于開口凝固點(diǎn)容器完成測(cè)量后，要使金屬完全熔化并松開固定架取出石英管。標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶在溫坪上取5次測(cè)量值的平均值作為1次測(cè)量結(jié)果，每個(gè)凝固點(diǎn)在不同天測(cè)量不得少于3次，取3次測(cè)量的平均值作為該標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶在凝固點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)同一支熱電偶3次凝固點(diǎn)檢定所得的熱電動(dòng)勢(shì)值之間的差值的絕對(duì)值最大不得超過0.6μV。如果超過，重新進(jìn)行測(cè)量。凝固點(diǎn)熱電動(dòng)勢(shì)E:式中：E,——該溫度點(diǎn)三次測(cè)量熱電動(dòng)勢(shì)的平均值；△E;——該溫度點(diǎn)電測(cè)設(shè)備測(cè)量值的修正值。E、EM、E三個(gè)凝固點(diǎn)電勢(shì)值應(yīng)符合4.1熱電特性中a)項(xiàng)、b)項(xiàng)的要求。6.2.2.4標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的穩(wěn)定性測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的穩(wěn)定性，由其在銅點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)變化決定。首次檢定時(shí)，應(yīng)將標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶放人退火爐中，使其從測(cè)量端起不小于400mm長(zhǎng)的一段處在均勻溫場(chǎng)內(nèi)退火4h,取出后，在銅凝固點(diǎn)測(cè)量其熱電動(dòng)勢(shì)。然后，放人退火爐內(nèi)按上述要求再退火4h,取出后，在銅凝固點(diǎn)測(cè)量其熱電動(dòng)勢(shì)。兩次熱電動(dòng)勢(shì)差值的絕對(duì)值即為該標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的穩(wěn)定性。后續(xù)檢定時(shí)的穩(wěn)定性是在銅凝固點(diǎn)測(cè)得的熱電動(dòng)勢(shì)和上檢定周期檢定結(jié)果差值的絕對(duì)值作為該熱電偶的穩(wěn)定性。標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的穩(wěn)定性應(yīng)符合表1的要求，否則不能作為標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶使用。6.3檢定結(jié)果的處理按照本規(guī)程的規(guī)定和要求檢定合格的標(biāo)準(zhǔn)組鉑銠10-鉑熱電偶，出具檢定證書。檢定不合格，且不符合JJG75—1995《標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10~鉑熱電偶檢定規(guī)程》等級(jí)要求的，出具檢定結(jié)果通知書，并予以說明不合格項(xiàng)。檢定不合格，但按照J(rèn)JG75—1995《標(biāo)準(zhǔn)鉑銠10-鉑熱電偶檢定規(guī)程》可降等使用的，出具相應(yīng)等級(jí)檢定合格證書。合格的標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶在證書上分別給出銅、鋁、鋅3個(gè)凝固點(diǎn)的熱電動(dòng)勢(shì)，檢定結(jié)果中熱電動(dòng)勢(shì)單位為mV,給出小數(shù)點(diǎn)以后4位數(shù)字。檢定結(jié)果通知書給出小數(shù)點(diǎn)以后3位數(shù)字。6.4檢定周期標(biāo)準(zhǔn)組熱電偶的檢定周期為1年。6附錄A環(huán)境溫度℃環(huán)境溫度℃環(huán)境濕度%RH環(huán)境濕度%RH琳境濕度%RH第爐第熱電勢(shì)值/mV1112分2230334功4455566王6均結(jié)果E/mV;