分析試樣的采取和預(yù)處理

分析試樣的采取和預(yù)處理1.試樣的采取和制備；2.稱樣和試樣的分解；3.干擾雜質(zhì)的掩蔽和分離；4.定量測定；5.分析結(jié)果的計算和評價。2023/12/161從總體物料中采用一定的科學(xué)方法所取出的代表總體平均組成狀況的少量物質(zhì)稱為樣品（sample）。樣品的組成和總體的平均組成相符合的程度，稱為代表性。符合程度越大，代表性就越好。從欲測物料的總體中取出樣品的操作，稱為取樣。取樣的關(guān)鍵是要設(shè)法提高和保證樣品的代表性。第一節(jié)試樣的采取和制備2023/12/162

不論要進(jìn)行分析的物質(zhì)種類是如何之多，但從它們的存在形態(tài)來看，無非是氣體、液體和固體。從各種組分的分布狀況來看，則可分為組成是均勻和不均勻的兩類。對于一些不均勻且顆粒較大的物質(zhì)，一次取樣量不能太少，否則就難以保證樣品的代表性。2023/12/163

一般供化驗(yàn)室用的樣品有200～500g即可，實(shí)際供測定使用的樣品往往只有20～50g，定量分析中所稱取的試樣通常只有零點(diǎn)幾克至幾克。因此，又須將取來的較多樣品進(jìn)行逐步粉碎、混勻，并按照一定的科學(xué)方法（通常采用“四分法”或“多點(diǎn)法”逐步減少樣品的數(shù)量，而又不損害其代表性，這種縮小樣品數(shù)量的處理稱為縮分。2023/12/164

具體的取樣和縮分的方法，則根據(jù)分析對象的性質(zhì)、形態(tài)、均勻程度和分析測定目的的要求的不同而有所差異。

取樣是一個十分重要的問題。如果樣品沒有代表性，即使獲得十分可靠的分析化驗(yàn)結(jié)果，也毫無意義。甚至，可能導(dǎo)致錯誤結(jié)論，造成巨大的損失。2023/12/165一、氣體和液體樣品的采取（一）氣體樣品的采?。ǘ┮后w樣品的采取2023/12/166二、固體樣品的采取三、濕存水的處理2023/12/167第二節(jié)試樣的分解

從供分析用的樣品中，稱取進(jìn)行分析測定時所需樣品的操作叫稱樣。此時，稱得的樣品通稱為試樣。2023/12/168每一測定所取試樣的多少，應(yīng)根據(jù)欲測組分在樣品中的含量；測定方法可能達(dá)到的準(zhǔn)確度；量取試樣所用儀器的精密程度；以及分析測定的目的要求來確定。2023/12/169分解試樣的要求試樣處理必須完全；不應(yīng)有損失；不應(yīng)引入雜質(zhì)。2023/12/1610一、溶解法1.水溶；2.酸溶（鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸和混合酸）3.堿溶2023/12/1611二、熔融法

酸熔融堿熔融三、消解法

濕法干法2023/12/1612第三節(jié)干擾物質(zhì)的分離和

測定方法的選擇一、干擾組分的掩蔽和分離所測定的試樣中常含有多種組分，有些共存組分對測定有干擾，所以在測定之前要進(jìn)行對干擾組分的處理。2023/12/1613

首先是盡量采用選擇性高的測定反應(yīng)，或者創(chuàng)造專屬反應(yīng)條件，以提高測定反應(yīng)的選擇性，從而達(dá)到不進(jìn)行分離即可測定的目的。如果上述方法難以實(shí)現(xiàn)，則盡量采用掩蔽的方法消除干擾組分的影響。2023/12/1614常用的掩蔽方法配位掩蔽法沉淀掩蔽法氧化還原掩蔽法動力學(xué)掩蔽法等。如果上述方法都不行，則需要進(jìn)行分離處理以消除干擾。2023/12/1615常用的分離方法沉淀分離法萃取分離法離子交換分離法色層分離法蒸餾分離法浮選分離法。對一些欲測定的微量或痕量組分，有時尚須分離和富集。2023/12/1616二、測定方法的選擇根據(jù)被測組分的性質(zhì)、含量和對分析結(jié)果準(zhǔn)確度的要求，以及實(shí)驗(yàn)室的具體條件，選擇最適合的分析測定