25%苯氧威水分散粒劑的研究

25%苯氧威水分散粒劑的研究

分散劑（wdg或wg）是在濕性粉末（wp）和懸浮劑（sc）的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種新型農(nóng)藥。它放在水中能快速崩解、分散并形成高懸浮的分散體系。苯氧威(fenoxycarb)是一種非萜烯類氨基甲酸酯類化合物,具有胃毒和觸殺作用,并具有昆蟲生長調(diào)節(jié)作用的殺蟲劑。苯氧威可廣泛應(yīng)用于倉貯、衛(wèi)生、棉花、果園、菜圃和觀賞植物中,防治蟑螂、跳蚤、白蟻,鱗翅目、鞘翅目、蚧類、木虱、卷葉蛾類等害蟲,并對當(dāng)前常用農(nóng)藥已有抗性的害蟲亦有效。苯氧威大鼠急性經(jīng)口、經(jīng)皮毒性均為微毒,熔點(diǎn)為53℃～54℃。通過大量、細(xì)致、深入的研究,研制出了25%苯氧威水分散粒劑,其分散性、潤濕性、崩解性、懸浮率、熱貯穩(wěn)定性等各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。1試驗(yàn)部分1.1聚合丙烯酸鹽系95%苯氧威原粉(沙隆達(dá)鄭州農(nóng)藥有限公司生產(chǎn));乳化劑:無水十二烷基苯磺酸鈣(500#),苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚,聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物;分散劑:SOPA、分散劑S、分散劑FM、分散劑NNO、N-甲基-脂肪酰基-?；撬猁};潤濕劑:烷基丁二酸酯磺酸鹽,2-乙基己基丁二酸酯磺酸鹽,二丁基萘磺酸鹽;崩解劑:淀粉乙醇酸鈉和碳酸氫鈉,硫酸鈉;載體:硅藻土,凹凸棒土,膨潤土,高嶺土,白炭黑,輕質(zhì)碳酸鈣;溶劑:乳酸丁酯,一縮二乙二醇。1.2加工工藝1.2.1主要設(shè)備高效液相色譜儀;氣流粉碎機(jī);搖擺式造粒機(jī),擠出式螺旋造粒機(jī),盤式造粒機(jī);箱式干燥器,氣流(閃蒸)干燥器,真空干燥器。1.2.2造粒機(jī)機(jī)造粒按比例將原藥、助劑、輔助劑等依一定順序吸附混合均勻后,通過氣流粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎,制成超細(xì)可濕性粉;加入一定量的水,分別用搖擺式造粒機(jī),擠出式螺旋造粒機(jī),盤式造粒機(jī)進(jìn)行造粒;然后再分別用箱式干燥器,氣流(閃蒸)干燥器,真空干燥器進(jìn)行干燥。篩分得到各水分散粒劑樣品。1.2.3磨損率、其他指標(biāo)的測定苯氧威含量的測定:樣品經(jīng)研缽研碎后,稱取樣品,用甲醇溶解、定容、振蕩,靜置后,取上層清液在內(nèi)裝ODS-C18柱和內(nèi)具275nm紫外檢測器的液相色譜儀中進(jìn)行分析,流動相甲醇+水=70∶30。磨損率的測定:在電動攪拌機(jī)上固定一個(gè)帶橡皮塞的25ml圓底燒瓶,瓶中裝入待測的樣品5.0g。開動攪拌器,使攪拌器水平轉(zhuǎn)動,轉(zhuǎn)速為120～130r/min,1h后,停止轉(zhuǎn)動,倒出瓶中的顆粒和細(xì)粉,過0.188mm篩,稱重篩上的顆粒,按下式計(jì)算磨損率:式中:W為試樣重量(g)懸浮率的測定:按照CIPACMT15方法測定。潤濕性的測定:按照參考文獻(xiàn)量筒混合法測定。崩解性的測定:崩解-1:在250ml量筒中加入100ml水,然后倒入0.5g樣品,用目測法檢測其顆粒沉到量筒底部;按如下指標(biāo)進(jìn)行評估:A.幾乎所有顆粒都已崩解。B.大約半數(shù)顆粒已崩解。C.很少的顆粒崩解。崩解-2:顆粒到達(dá)量筒底部1mim后,將混合物上下兩個(gè)方向進(jìn)行顛倒,每次約2s,并紀(jì)錄下顆粒完全崩解的顛倒次數(shù)。水分:按照GB/T1600中共沸法測定。pH值:按照GB/T1601中方法測定。熱貯穩(wěn)定性試驗(yàn):樣品在密閉狀態(tài)下,在54℃±2℃條件下,貯存14d,檢驗(yàn)制劑各項(xiàng)理化指標(biāo)的變化。2試驗(yàn)結(jié)果2.1苯氧威乳油的制備由于苯氧威原藥熔點(diǎn)較低,僅為53℃～54℃,使用通常的加工方法,樣品經(jīng)真空干燥后熱貯或常溫放置一段時(shí)間,制劑理化性能變化很大:尤其是懸浮率由原來的70%以上變到僅有百分之十幾。為此改變了加工思路:將苯氧威原粉溶解在有機(jī)溶劑中(要求有機(jī)溶劑對苯氧威的溶解度要大并且對苯氧威穩(wěn)定,同時(shí)它的揮發(fā)性應(yīng)低)。已經(jīng)初選了2種有機(jī)溶劑:乳酸丁酯和一縮二乙二醇。將苯氧威分別溶解在乳酸丁酯和一縮二乙二醇中,再分別加入已初選出的乳化劑苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚+無水十二烷基苯磺酸鈣和乳化劑聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物+無水十二烷基苯磺酸鈣,配制成相應(yīng)的乳油。分別用硅藻土、凹凸棒土、膨潤土、高嶺土、白炭黑、輕質(zhì)碳酸鈣進(jìn)行吸附。在54℃±2℃條件下,貯存14d,顯微鏡下觀察填料微孔中吸附的苯氧威乳油變化情況。最終選擇出溶劑乳酸丁酯和乳化劑聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物+無水十二烷基苯磺酸鈣在白炭黑中吸附效果最好。2.2樣品制備方法的確定已經(jīng)吸附了苯氧威乳油的白碳黑樣品中,分別加入已初選出的分散劑、潤濕劑、崩解劑等助劑并混合均勻,用氣流粉碎機(jī)粉碎;加入適量的水,在不同的造粒機(jī)中進(jìn)行造粒,然后分別使用不同的干燥器進(jìn)行干燥;篩分;測定各樣品的理化指標(biāo)。通過試驗(yàn):苯氧威25%,乳酸丁酯12%,聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物2.7%,500#2.3%,N-甲基-脂肪酰基-?；撬猁}3.2%,2-乙基己基丁二酸酯磺酸鹽1.9%,淀粉乙醇酸鈉和碳酸氫鈉3.4%,白碳黑約47.2%的配方較合理。采用搖擺式造粒機(jī)、擠出式螺旋造粒機(jī),盤式造粒機(jī)均可;但用盤式造粒機(jī)生產(chǎn)出的樣品的磨損率比搖擺式造粒機(jī)和擠出式螺旋造粒機(jī)要高;使用真空干燥器比用氣流(閃蒸)干燥器效果好,使用氣流(閃蒸)干燥器又比使用箱式干燥器效果好。2.32潤濕性25%苯氧威水分散粒劑樣品實(shí)測結(jié)果為:含量25.38%;水分0.19%;pH值6.35;磨損率3.2%;潤濕性7.6s;崩解性:崩解-1為B,崩解-2為6次;懸浮率86.9%。熱貯后苯氧威相對分解率3.10%;水分0.19%;pH值6.39;磨損率3.3%;潤濕性6.1s;崩解性:崩解-1為B,崩解-2為6次;懸浮率75.05%。2.42苯氧威水分散粒劑與苯氧威乳油的防效對比25%苯氧威水分散粒劑防治甘藍(lán)菜青蟲田間藥效試驗(yàn)結(jié)果表明:在使用有效計(jì)量相同的情況下,苯氧威水分散粒劑與苯氧威乳油的防效相當(dāng),沒有顯著性差異。試驗(yàn)結(jié)果見表1。3苯氧威水分散性粒劑的適用由于苯氧威的熔點(diǎn)低,我們采用通常的加工方法進(jìn)行試驗(yàn),結(jié)果都不太好;采用了文中的加工工藝,取得了滿意的結(jié)果;對于其他低熔點(diǎn)的農(nóng)藥在加工其水分散粒劑時(shí),此加工工藝能否適用,有待于進(jìn)一步驗(yàn)證。由于農(nóng)藥有效成分被吸附在填料(吸附劑內(nèi))的微孔系統(tǒng)中,使農(nóng)藥有效成分表現(xiàn)出了緩釋功能