第三章 電子天平的稱量技術(shù)

分析化學(xué)——藥用化學(xué)基礎(chǔ)第三章電子天平的稱量技術(shù)

電子天平的稱量方法認(rèn)識電子天平0102目錄化學(xué)需氧量（COD）是以化學(xué)方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質(zhì)的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中，能被強(qiáng)氧化劑氧化的物質(zhì)（一般為有機(jī)物）的氧當(dāng)量，以mg/L表示。化學(xué)需氧量是反映水體或污水污染程度的重要綜合指標(biāo)之一，是環(huán)境保護(hù)和水質(zhì)控制中經(jīng)常需要測定的項目，其測定多用酸性高錳酸鉀法。學(xué)習(xí)導(dǎo)學(xué)間接法配制高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）是取高錳酸鉀3.２g，加純化水1000mL，煮沸15min，冷卻后置于棕色試劑瓶中，在暗處靜置２天以上，用垂熔玻璃濾器過濾，搖勻。那么，取高錳酸鉀3.2g，應(yīng)使用哪種稱量儀器？根據(jù)高錳酸鉀的理化性質(zhì)，應(yīng)選擇哪種稱量方法？本章主要介紹電子天平稱量技術(shù)。學(xué)習(xí)導(dǎo)學(xué)§3-1認(rèn)識電子天平學(xué)習(xí)目標(biāo)掌握電子天平的概念、結(jié)構(gòu)、使用方法以及稱量方法。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造電子天平用于稱量物體質(zhì)量，稱量準(zhǔn)確可靠，顯示快速清晰。分析化學(xué)工作中經(jīng)常要準(zhǔn)確稱量一些物質(zhì)的質(zhì)量，稱量的準(zhǔn)確度直接影響測定的準(zhǔn)確度。因此，學(xué)習(xí)和掌握電子天平的結(jié)構(gòu)、性能、使用方法等相關(guān)知識是非常必要的。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造１.電子天平概述根據(jù)紙草書的記載，早在公元前1500多年，古埃及人就已經(jīng)使用天平了。中國古代也出現(xiàn)過天平結(jié)構(gòu)的儀器。到春秋晚期，我國天平和砝碼的制造技術(shù)已經(jīng)相當(dāng)精密，以竹片做橫梁，絲線為提紐，兩端各懸一銅盤。后因天平稱重物比較麻煩，稱量重物改為用“銓”，稱量小物時才用天平。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造１.電子天平概述隨著科學(xué)的發(fā)展、技術(shù)的進(jìn)步，天平的設(shè)計和制造不斷取得長足的進(jìn)步。經(jīng)過一代一代人的不懈努力，經(jīng)過技術(shù)的積累和提高，才有了如今各式各樣的現(xiàn)代天平，如托盤天平、分析天平（常量分析天平、微量分析天平和半微量分析天平）、電光天平等。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造（１）天平天平是一種衡器，是通過作用于物體上的重力以平衡原理測定物體質(zhì)量的儀器，是常用的稱量儀器。從天平構(gòu)造原理來分類，可分為機(jī)械式天平（杠桿天平）和電子天平兩大類。杠桿天平又可以分為等臂雙盤天平和不等臂雙刀單盤天平。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造（１）天平雙盤天平還可以分為擺動天平和阻尼天平、普通標(biāo)牌和微分標(biāo)牌天平（也稱電光天平）；按加砝碼器加碼范圍，可分為部分機(jī)械加碼天平和全部機(jī)械加碼天平。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造（２）電子天平電子天平是指采用電磁力平衡稱量被稱物體質(zhì)量的天平。電子天平是最新一代的天平，它的支撐點采取以彈簧片代替機(jī)械天平的瑪瑙刀口，用差動變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度，直接稱量，全過程不需要砝碼，放上被測物品后，在幾秒內(nèi)達(dá)到平衡，直接顯示讀數(shù)。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造（２）電子天平具有體積小、使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點。此外，電子天平還具有自動校正、自動去皮、超載顯示、故障報警等功能，且可與打印機(jī)、計算機(jī)聯(lián)用，進(jìn)一步擴(kuò)展了其功能，如統(tǒng)計稱量的最大值、最小值、平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差等。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造（２）電子天平由于電子天平具有機(jī)械天平無法比擬的優(yōu)點，盡管其價格偏高，但也越來越廣泛地應(yīng)用于各個領(lǐng)域，并逐步取代機(jī)械天平。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造２.電子天平的分類電子天平分為上皿式和下皿式兩種。秤盤在支架上面的為上皿式，秤盤吊掛在支架下面的為下皿式，目前，使用較多的為上皿式。電子天平型號繁多，其主要區(qū)別在外觀和面板上，其構(gòu)造、功能和使用方法則大同小異。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造（１）電子天平根據(jù)其精確度可分為以下幾類：一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造（２）根據(jù)2023年6月7日開始實施的《電子天平檢定規(guī)程》（JJG1036-2022），電子天平按照檢定分度值e和檢定分度數(shù)n，可劃分成下列四個準(zhǔn)確度等級：一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造３.電子天平的工作原理電子天平是用來稱量物質(zhì)質(zhì)量的專業(yè)實驗室設(shè)備，其基本工作原理是電磁力補(bǔ)償和應(yīng)變式兩種方式。一般情況下，高精度電子天平采用的是電磁力傳感器，即當(dāng)被測試樣放置在天平秤盤上時會對其產(chǎn)生壓力Ｐ，此時天平通過稱重傳感器產(chǎn)生一個反方向的作用力Ｆ與被測試樣對秤盤的壓力Ｐ達(dá)到平衡（即天平出現(xiàn)穩(wěn)定讀數(shù)）：Ｆ＝Ｐ。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造當(dāng)天平處于平衡狀態(tài)時，壓力Ｐ等于物質(zhì)的重力Ｇ，即有Ｐ＝Ｇ＝ｍｇ式中m—物質(zhì)的質(zhì)量；

g—重力加速度。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造稱重傳感器產(chǎn)生的電磁力Ｆ為：

Ｆ＝BILsinα式中B—磁感強(qiáng)度；

I—電流強(qiáng)度；

L—導(dǎo)體在磁場中有效長度；

α—I與B所夾銳角。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造４.電子天平的構(gòu)造（１）電子天平的內(nèi)部結(jié)構(gòu)：電子天平的主要工作原理為利用電磁力平衡重力，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)主要由以下七個部分組成：１）傳感器;２）位置檢測器;３）PID調(diào)節(jié)器;

４）功率放大器;５）低通濾波器;６）模數(shù)（A/D）轉(zhuǎn)換器;７）微處理器。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造４.電子天平的構(gòu)造（2）電子天平的外部結(jié)構(gòu)：一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造５.電子天平的性能（１）穩(wěn)定性。穩(wěn)定性是指天平在受到干擾后，能夠自動回到初始平衡位置的能力。（２）靈敏性。靈敏性是指天平能覺察出放在天平稱盤上的物體質(zhì)量改變量的能力。天平能覺察出來的質(zhì)量改變量越小，說明天平越靈敏。一、電子天平的稱量原理及構(gòu)造（３）正確性。正確性是指天平示值的正確性，它表示天平示值接近（約定）真值的能力；從誤差角度來看，天平的正確性就是反映天平示值的系統(tǒng)誤差大小的程度。（４）示值的不變性。示值的不變性是指天平在相同條件下，多次測定同一物體，所得測定結(jié)果的一致程度。天平讀數(shù)的浮動范圍越小，說明其不變性越好。二、電子天平的選擇及使用方法１.電子天平的選擇所選天平的稱量范圍、精確度、靈敏度、結(jié)構(gòu)應(yīng)滿足稱量要求。使用范圍應(yīng)為天平載荷的20％～80％。試驗中供試品與試藥等“稱重”的量，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效位數(shù)來確定，應(yīng)選用相應(yīng)精確度的天平。如稱取2.000ｇ，是指稱取質(zhì)量可為1.995～2.005g，可選用d＝1mg的千分之一天平。二、電子天平的選擇及使用方法“精密稱定”是指稱取質(zhì)量應(yīng)準(zhǔn)確至所取質(zhì)量的千分之一；“稱定”是指稱取質(zhì)量應(yīng)準(zhǔn)確至所取質(zhì)量的百分之一；取用量為“約”若干時，是指取用量不得超過規(guī)定量相對誤差的±10％。萬分之一天平常用于精密稱量500mg以上的物品、熾灼殘渣（坩堝）、干燥失重（稱量瓶）；十萬分之一天平常用于精密稱量10～500mg的物品；百萬分之一天平常用于精密稱量少于10mg的物品。二、電子天平的選擇及使用方法２.電子天平的使用方法為便于闡述，下面以FA1004型電子分析天平為例，簡要介紹電子天平的使用方法。（１）水平調(diào)節(jié)。天平安裝好后，先觀察水平儀，如水平儀的空氣泡偏移，則需調(diào)整水平調(diào)節(jié)腳，使空氣泡位于水平儀圓圈內(nèi)。二、電子天平的選擇及使用方法（２）開啟天平。接通電源，輕按“ON／OFF”鍵，顯示器亮，同時天平進(jìn)行自檢，約2s后顯示天平的型號，然后是稱量模式，如0.0000ｇ。稍預(yù)熱后即可稱量，若需對天平進(jìn)行校準(zhǔn)，則需預(yù)熱1h后再操作。二、電子天平的選擇及使用方法（３）量制設(shè)置。按住“UNT”鍵不松手，顯示器會循環(huán)顯示不同質(zhì)量單位的符號，如“g”等，當(dāng)顯示某符號時松手，即為設(shè)置某量制單位。二、電子天平的選擇及使用方法（４）積分時間選擇。積分時間共有四種模式可供選擇，即INT—0，快速；INT—１，短；INT—２，較短；INT—３，較長。它由“INT”鍵控制，設(shè)置方法同量制設(shè)置。（５）靈敏度選擇。通過ASD鍵調(diào)整，調(diào)整方法與量制設(shè)置相同。天平的默認(rèn)狀態(tài)一般為通常情況（即INT—3，ASD—2）、稱量模式、g量制單位。二、電子天平的選擇及使用方法（６）天平校準(zhǔn)。電子天平在使用中因?qū)嶒炇噎h(huán)境（溫度、濕度等）變化、天平安放位置變動、重新調(diào)節(jié)水平等各種因素影響，計量性能時常會發(fā)生細(xì)微的變化，需要在日常使用中對其進(jìn)行校準(zhǔn)。電子天平應(yīng)在每日或每次使用前進(jìn)行校準(zhǔn)，必要時可增加校準(zhǔn)的頻次。電子天平的校準(zhǔn)方式可以分為內(nèi)校型和外校型兩種。二、電子天平的選擇及使用方法所謂內(nèi)校，就是電子天平帶有內(nèi)部標(biāo)定的砝碼，方便隨時調(diào)取，一鍵進(jìn)行標(biāo)定。外校必須要按校準(zhǔn)鍵，從外部放置砝碼進(jìn)行人工校準(zhǔn)。內(nèi)校型電子天平可以使用內(nèi)置或外部砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)，外校型電子天平只能使用外部砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)上述校準(zhǔn)的條件要求，使用隨溫度變化而啟動自動校準(zhǔn)的天平，是保證稱量結(jié)果可靠性的最佳選擇。二、電子天平的選擇及使用方法（７）稱量。按“TAR”鍵，顯示為“0.0000g”后，將被稱物置于稱量盤上，待顯示屏左下角的“O”標(biāo)志熄滅后，顯示屏所示數(shù)字即為被稱物的質(zhì)量。二、電子天平的選擇及使用方法（８）去皮稱量。按“TAR”鍵清零，將容器置于稱量盤上，天平顯示容器質(zhì)量，再按“TAR”鍵，“0.0000g”，即去皮重。再把被稱物加入容器中，待顯示屏左下角“O”熄滅，這時顯示的是被稱物的質(zhì)量。按“TAR”鍵清零后，若從稱量盤上取下物品，天平顯示負(fù)值，該值即為取下物品的質(zhì)量。若稱量過程中稱量盤上的總質(zhì)量超過最大載荷，天平僅顯示上部線段，此時應(yīng)立即減小載荷。二、電子天平的選擇及使用方法（９）用完天平后，按“OFF”鍵關(guān)閉。若較長時間不使用天平，應(yīng)拔下電源插頭。§3-2電子天平的稱量方法學(xué)習(xí)目標(biāo)掌握電子天平的稱量法。要想獲得準(zhǔn)確的稱量結(jié)果，除了要選擇滿足稱量精度要求的天平、遵守天平使用規(guī)范和稱量操作規(guī)程外，還應(yīng)根據(jù)不同的稱量對象和實驗要求，采用相應(yīng)的稱量方法和操作步驟，以下介紹幾種常用的稱量方法。如有一些特殊的稱量方法和數(shù)據(jù)處理方式，還需參閱電子天平使用說明書。一、直接稱量法一、直接稱量法此法用于稱量某物體的質(zhì)量，如潔凈干燥的器皿（小燒杯、稱量瓶、坩堝、表面皿等）的質(zhì)量、砝碼的質(zhì)量等。這種稱量方法適用于稱量潔凈、干燥、不易潮解或升華的固體試樣。該法的優(yōu)點是稱量簡單，稱量速度快。操作方法：將天平去皮，將被稱物置于天平稱盤上，關(guān)上側(cè)門，待天平讀數(shù)穩(wěn)定后，直接讀出物體的質(zhì)量。二、減重稱量法此法用于稱量質(zhì)量在一定范圍內(nèi)的試樣或試劑。易吸水、易氧化或易與二氧化碳反應(yīng)的試樣，也可用此法稱量。需多次平行稱取某試樣時，也常用此法。由于此法稱取試樣的質(zhì)量是由兩次稱量之差求得，故此法也稱差減法或遞減稱量法。分析化學(xué)實驗中用到的基準(zhǔn)物和待測固體試樣稱量大都采用此法。此法的優(yōu)點是稱量過程中供試品與空氣接觸時間短；缺點是操作復(fù)雜，步驟繁多，容易加過量。二、減重稱量法具體步驟如下：１.準(zhǔn)備。做好稱量前的準(zhǔn)備工作（即前面講述的天平水平位置調(diào)節(jié)、預(yù)熱、靈敏度校準(zhǔn)等）。２.取樣。從干燥器中取出稱量瓶（注意不要讓手指直接接觸稱量瓶和瓶蓋），用約1cm寬并且具有一定強(qiáng)度的清潔紙帶套在稱量瓶上，用手拿住紙帶尾部把稱量瓶放到天平盤的正中位置，取出紙帶。二、減重稱量法３.去皮。將稱量瓶放入天平待示數(shù)穩(wěn)定后，按下“O/T”鍵，將示數(shù)歸零。４.稱量。用手拿住紙帶尾部把稱量瓶拿至燒杯或錐形瓶口上方，用小紙片夾住稱量瓶蓋柄。打開瓶蓋（稱量瓶中的試樣量要稍多于需要量），瓶蓋不離開接收器上方。二、減重稱量法將瓶身慢慢向下傾斜，這時原在瓶底的試樣逐漸流向瓶口，接著一邊用瓶蓋輕輕敲擊瓶口內(nèi)緣，一邊轉(zhuǎn)動稱量瓶使試樣緩緩加入接收容器內(nèi)。待加入的試樣量接近需要量時，一邊繼續(xù)用瓶蓋輕敲瓶口，一邊逐漸將瓶身豎直，使粘在瓶口附近的試樣落入接收容器或落回稱量瓶底部。二、減重稱量法然后蓋好瓶蓋，把稱量瓶放回天平盤的正中位置，取出紙帶，關(guān)好天平門，準(zhǔn)確記錄其質(zhì)量。所顯示數(shù)據(jù)應(yīng)該為負(fù)值，此數(shù)值為稱量瓶內(nèi)試樣所減少的質(zhì)量，即為所要稱取的質(zhì)量。若稱?。撤菰嚇?，則連續(xù)稱量４次即可。二、減重稱量法５.操作時的注意事項（１）若加入的試樣量不夠時，可重復(fù)上述操作；若加入的試樣量大大超過所需量，則只能舍棄，重新操作。（２）盛有試樣的稱量瓶除放在表面皿和秤盤上或用紙帶拿在手中外，不得放在其他地方，以免粘污。（３）套上或取出紙帶時，不要碰到稱量瓶口，紙帶應(yīng)放在清潔的地方。二、減重稱量法（４）粘在瓶口上的試樣應(yīng)盡量處理干凈，以免粘到瓶蓋上或丟失。（５）要在接收容器的上方打開瓶蓋，以免可能粘附在瓶蓋上的試樣失落他處。稱量瓶的使用方法：稱量瓶是一種用于準(zhǔn)確稱量一定質(zhì)量的固體試樣的小玻璃容器，一般呈圓柱形，有磨口及配套的玻璃瓶蓋，分高形和扁形。三、指定質(zhì)量稱量法此法也稱增量法、固定質(zhì)量稱量法，用于稱量固定質(zhì)量的試劑（如基準(zhǔn)物質(zhì)）或試樣。在分析化學(xué)實驗中，當(dāng)需要用直接法配制指定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，常用指定質(zhì)量稱量法來稱取基準(zhǔn)物質(zhì)。這種稱量方法速度較慢，只適用于稱量不易潮解，在空氣中性質(zhì)穩(wěn)定的試樣，且試樣應(yīng)為粉末狀或小顆粒狀，以便于調(diào)節(jié)其質(zhì)量。具體操作方法如下：１.準(zhǔn)備同減重稱量法。２.去皮將干燥的稱量紙或其他盛接被稱物的器皿平穩(wěn)地放置在天平的稱量盤上（注意所用器皿的質(zhì)量不要超過天平的稱量上限），按下“O/T”鍵去皮。三、指定質(zhì)量稱量法三、指定質(zhì)量稱量法３.稱量極其小心地以右手持盛有試樣的藥匙，伸向表面皿中心部位上方2～3cm處，用右手拇指、中指及掌心拿穩(wěn)藥匙，以食指輕彈（最好是摩擦）藥匙柄，讓藥匙里的試樣以非常緩慢的速度抖落入表面皿。這時，眼睛既要注意藥匙，同時也要注視天平的示數(shù)。三、指定質(zhì)量稱量法４.試樣轉(zhuǎn)移稱好的試樣必須定量地轉(zhuǎn)入接收器中。若試樣為可溶性鹽類，應(yīng)采用表面皿進(jìn)行稱量，粘在表面皿上的少量試樣粉末可用蒸餾水沖洗入接收器中。三、指定質(zhì)量稱量法５.