物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)21個(gè)

目錄

1、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求和注意事?xiàng)…………………1

2、恒溫槽裝配和性能測(cè)試…………………4

3、凝固點(diǎn)降低法測(cè)相對(duì)分子質(zhì)量…………6

4、液體飽和蒸氣壓的測(cè)定…………………8

5、燃燒熱的測(cè)定……………12

6、溶解熱的測(cè)定……………16

7、雙液系氣—液平衡相圖…………………20

8、二組分固—液平衡相圖…………………22

9、液相平衡……………24

10、電極制備及電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定…………27

11、電導(dǎo)法測(cè)定乙酸的離解常數(shù)……………29

12、希托夫法測(cè)定離子的遷移數(shù)……………34

13、電動(dòng)勢(shì)法測(cè)定化學(xué)反應(yīng)的熱力學(xué)函數(shù)變值……………35

14、蔗糖水解反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定…………36

15、乙酸乙酯皂化反應(yīng)速率常數(shù)的測(cè)定……38

16、丙酮碘化反應(yīng)……………40

17、粘度法測(cè)定高聚物相對(duì)分子量…………41

18、最大氣泡法測(cè)定乙醇溶液的表面張力…………………43

19、電泳……………………45

20、偶極矩的測(cè)定……………47

21、磁化率的測(cè)定……………49

22、設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)…………………51

23、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)基本要求……………57

24、物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)束考試模擬試題（筆試）………………58

物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求和注意事?xiàng)

(一)、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1、了解物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)技術(shù)，學(xué)會(huì)通用儀器的操作，培養(yǎng)學(xué)生的

動(dòng)手能力。

2、通過實(shí)驗(yàn)操作、現(xiàn)象觀察和數(shù)據(jù)處理，鍛練學(xué)生分析問題、解決問題的能力。

3、加深對(duì)物理化學(xué)基本原理的理解,給學(xué)生提供理論聯(lián)系實(shí)際和理論應(yīng)用于實(shí)踐機(jī)會(huì)。

4、培養(yǎng)學(xué)生勤奮學(xué)習(xí)，求真，求實(shí)，勤儉節(jié)約的優(yōu)良品德和創(chuàng)新意識(shí)。

(二)、實(shí)驗(yàn)要求

1、作好預(yù)習(xí)

學(xué)生在進(jìn)實(shí)驗(yàn)室之前必須仔細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)書中有關(guān)的實(shí)驗(yàn)及基礎(chǔ)知識(shí)，明確本次實(shí)驗(yàn)

中測(cè)定什么量，最終求算什么量，用什么實(shí)驗(yàn)方法，使用什么儀器，控制什么實(shí)驗(yàn)條件，

在此基礎(chǔ)上，將實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、簡明原理、操作步驟、記錄表和實(shí)驗(yàn)時(shí)注意事項(xiàng)寫在預(yù)習(xí)筆

記本上。

進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室后不要急于動(dòng)手做實(shí)驗(yàn)，首先要對(duì)照本書查對(duì)儀器，看是否完好，發(fā)現(xiàn)

問題及時(shí)向指導(dǎo)教師提出，然后對(duì)照儀器進(jìn)一步預(yù)習(xí)，并接受教師的提問、講解，在教

師指導(dǎo)下做好實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作。

2、實(shí)驗(yàn)操作和數(shù)據(jù)記錄

經(jīng)指導(dǎo)教師同意方可接通儀器電源進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。儀器的使用要嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)

行，不可盲動(dòng);對(duì)于實(shí)驗(yàn)操作步驟，通過預(yù)習(xí)應(yīng)心中有數(shù)，嚴(yán)禁“抓中藥”式的操作，看

一下書，動(dòng)一動(dòng)手。實(shí)驗(yàn)過程中要仔細(xì)觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，發(fā)現(xiàn)異?，F(xiàn)象應(yīng)仔細(xì)查明原因，

或請(qǐng)教指導(dǎo)教師幫助分析處理。實(shí)驗(yàn)結(jié)果必須經(jīng)教師檢查，數(shù)據(jù)不合格的應(yīng)及時(shí)返工重

做，直至獲得滿意結(jié)果，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)隨時(shí)記錄在預(yù)習(xí)筆記本上，記錄數(shù)據(jù)要實(shí)事求是，

詳細(xì)準(zhǔn)確，且注意有效數(shù)值，不得任意涂改。盡量采用表格形式。要養(yǎng)成良好的記錄習(xí)

慣。實(shí)驗(yàn)完畢后，經(jīng)指導(dǎo)教師簽字后，方可離開實(shí)驗(yàn)室。

3、實(shí)驗(yàn)報(bào)告

學(xué)生應(yīng)獨(dú)立完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告，并在下次實(shí)驗(yàn)前及時(shí)送指導(dǎo)教師批閱。實(shí)驗(yàn)報(bào)告的內(nèi)容

包括：（1）實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?）簡明原理、實(shí)驗(yàn)裝置簡圖(有時(shí)可用方塊圖表示)，（3）

儀器藥品：記錄實(shí)驗(yàn)所需之藥品、濃度；主要儀器，（4）簡單操作步驟，（5）數(shù)據(jù)記

1

錄及處理，（6）結(jié)果討論。數(shù)據(jù)處理應(yīng)有原始數(shù)據(jù)記錄表和計(jì)算結(jié)果表示表(有時(shí)二者

可合二為一)，需要計(jì)算的數(shù)據(jù)必須列出算式，對(duì)于多組數(shù)據(jù)，可列出其中一組數(shù)據(jù)的

算式。作圖時(shí)必須按本緒論中數(shù)據(jù)處理部分所要求的去作，實(shí)驗(yàn)報(bào)告的數(shù)據(jù)處理中不僅

包括表格、作圖和計(jì)算，還應(yīng)有必要的文字?jǐn)⑹?。例?“所得數(shù)據(jù)列入××表”，“由表中

數(shù)據(jù)作××～××圖”等，以便使寫出的報(bào)告更加清晰、明了，邏輯性強(qiáng)，便于批閱和留作

以后參考。結(jié)果討論應(yīng)包括：對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析解釋；對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果誤差的定性分析或定

量計(jì)算，并檢討產(chǎn)生誤差之可能原因；對(duì)實(shí)驗(yàn)的改進(jìn)意見或新的構(gòu)想；實(shí)驗(yàn)的心得體

會(huì)等，這是鍛練學(xué)生分析問題的重要一環(huán)，應(yīng)予重視。報(bào)告不可用鉛筆寫，并盡量使用

計(jì)算機(jī)制圖。養(yǎng)成直接記錄數(shù)據(jù)及現(xiàn)象在實(shí)驗(yàn)簿上的習(xí)慣，如有錯(cuò)誤，只需用兩三道直

線將其劃掉，不要涂鴉。

（三）、注意事項(xiàng)

1、實(shí)驗(yàn)室規(guī)則

(1)、實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)遵守操作規(guī)則，遵守一切安全措施，保證實(shí)驗(yàn)安全進(jìn)行。

(2)、遵守紀(jì)律，不遲到，不早退，保持室內(nèi)安靜，不大聲談笑，不到處亂走，不許

在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)嘻鬧及惡作劇。

(3)、使用水、電、煤氣、藥品試劑等都應(yīng)本著節(jié)約原則。

(4)、未經(jīng)老師允許不得亂動(dòng)精密儀器，使用時(shí)要愛護(hù)儀器，如發(fā)現(xiàn)儀器損壞，立即

報(bào)告指導(dǎo)教師并追查原因。

(5)、隨時(shí)注意室內(nèi)整潔衛(wèi)生，火柴桿、紙張等廢物只能丟入廢物缸內(nèi)，不能隨地亂

丟，更不能丟入水槽，以免堵塞。實(shí)驗(yàn)完畢將玻璃儀器洗凈，把實(shí)驗(yàn)桌打掃干凈，

公用儀器、試劑藥品等都整理整齊。

(6)、實(shí)驗(yàn)時(shí)要集中注意力，認(rèn)真操作，仔細(xì)觀察，積極思考，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)要及時(shí)如實(shí)

詳細(xì)地記在預(yù)習(xí)報(bào)告本上，不得涂改和偽造，如有記錯(cuò)可在原數(shù)據(jù)上劃一杠，再

在旁邊記下正確值。

(7)、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，由同學(xué)輪流值日，負(fù)責(zé)打掃整理實(shí)驗(yàn)室，檢查水、煤氣、門窗是

否關(guān)好，電閘是否拉掉，以保證實(shí)驗(yàn)室的安全。

2、安全用電

違章用電常?？赡茉斐扇松韨?，火災(zāi)，損壞儀器設(shè)備等嚴(yán)重事故。物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)室使

用電器較多，特別要注意安全用電。為了保障人身安全,一定要遵守實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則。

(1)防止觸電

A、不用潮濕的手接觸電器。

2

B、電源裸露部分應(yīng)有絕緣裝置(例如電線接頭處應(yīng)裹上絕緣膠布)。

所有電器的金屬外殼都應(yīng)保護(hù)接地。

C、實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)先連接好電路后才接通電源。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，先切斷電源再拆線路。

D、修理或安裝電器時(shí)，應(yīng)先切斷電源。

E、不能用試電筆去試高壓電。使用高壓電源應(yīng)有專門的防護(hù)措施。

F、如有人觸電，應(yīng)迅速切斷電源，然后進(jìn)行搶救。

(2)防止引起火災(zāi)

A、使用的保險(xiǎn)絲要與實(shí)驗(yàn)室允許的用電量相符。

B、電線的安全通電量應(yīng)大于用電功率。

C、室內(nèi)若有氫氣、煤氣等易燃易爆氣體，應(yīng)避免產(chǎn)生電火花。繼電器工作和開關(guān)

電閘時(shí)，易產(chǎn)生電火花，要特別小心。電器接觸點(diǎn)(如電插頭)接觸不良時(shí)，應(yīng)及

時(shí)修理或更換。

D、如遇電線起火，立即切斷電源，用沙或二氧化碳、四氯化碳滅火器滅火，禁止

用水或泡沫滅火器等導(dǎo)電液體滅火。

(3)防止短路

A、線路中各接點(diǎn)應(yīng)牢固，電路元件兩端接頭不要互相結(jié)觸，以防短路。

B、電線、電器不要被水淋濕或浸在導(dǎo)電液體中，例如實(shí)驗(yàn)室加熱用的燈泡接口不

要浸在水中。

(4)電器儀表的安全使用

A、在使用前，先了解電器儀表要求使用的電源是交流電還是直流電;是三相電還是

單相電以及電壓的大小(380V、220V、110V或6V)。須弄清電器功率是否符合

要求及直流電器儀表的正、負(fù)極。

B、儀表量程應(yīng)大于待測(cè)量。若待測(cè)量大小不明時(shí)，應(yīng)從最大量程開始測(cè)量。

C、實(shí)驗(yàn)之前要檢查線路連接是否正確。經(jīng)教師檢查同意后方可接通電源。

D、在電器儀表使用過程中，如發(fā)現(xiàn)有不正常聲響，局部溫升或嗅到絕緣漆過熱產(chǎn)

生的焦味，應(yīng)立即切斷電源，并報(bào)告教師進(jìn)行檢查。

3

恒溫槽裝配和性能測(cè)試

一、儀器和試劑

玻璃缸1個(gè)，攪拌器1臺(tái)，加熱器1支，接觸溫度計(jì)（或感溫元件）1支，控溫器

1臺(tái)，1/10℃溫度計(jì)1支，貝克曼溫度計(jì)1支，秒表1塊。

二、操作步驟

1、將潔凈水注入浴槽至容積的2/3處，將感溫元件、加熱器與控溫器接好，攪拌

器、溫度計(jì)放在合適的位置。

2、設(shè)置恒溫溫度，仔細(xì)調(diào)節(jié)溫度并恒溫。

3、調(diào)貝克曼溫度計(jì)，恒溫溫度時(shí)水銀柱在刻度2.5左右，并安放在恒溫槽中。

4、恒溫槽靈敏度的測(cè)定。

5、改變恒溫溫度重復(fù)上述操作。

三、注意事項(xiàng)

1、設(shè)置恒溫溫度時(shí)，首先應(yīng)略低于所需溫度處，然后慢慢升至所需溫度。

2、恒溫時(shí)不能以接觸溫度計(jì)的刻度為依據(jù)，也不能以控溫器的溫度顯示器為依據(jù)，

必須以恒溫槽中1/10℃溫度計(jì)為準(zhǔn)。

3、注意調(diào)節(jié)攪拌速度和轉(zhuǎn)換加熱器功率（加熱時(shí)大功率，恒溫時(shí)小功率）

4、貝克曼溫度計(jì)屬于較貴重的玻璃儀器，并且毛細(xì)管較長易于損壞。所以在使用

時(shí)必須十分小心，不能隨便放置，一般應(yīng)安裝在儀器上或調(diào)節(jié)時(shí)握在手中，用

畢應(yīng)放置在盒中。

5、調(diào)節(jié)時(shí)，注意不可驟冷驟熱，以防止溫度計(jì)破裂。另外操作時(shí)動(dòng)作不可過大，

并與實(shí)驗(yàn)臺(tái)要有一定距離，以免觸到實(shí)驗(yàn)臺(tái)上損壞溫度計(jì)。

6、在調(diào)節(jié)時(shí)，如溫度計(jì)下部水銀球之水銀與上部貯槽中的水銀始終不能相接時(shí)，

應(yīng)停下來，檢查一下原因。不可一味對(duì)溫度計(jì)升溫，至使下部水銀過多的導(dǎo)入

上部貯槽中。

四、思考題

1、為什么開動(dòng)恒溫槽之前，要將接觸溫度計(jì)的標(biāo)鐵上端所指的溫度調(diào)節(jié)到低于所

需溫度處，如果高了會(huì)產(chǎn)生什么后果。

2、對(duì)于提高恒溫槽的靈敏度可以從那些方面進(jìn)行改進(jìn)？

3、如果所需恒定的溫度低于室溫，如何裝備恒溫槽？

五、儀器使用規(guī)程

（一）、SWQ智能數(shù)字恒溫控制器使用方法

4

1、將傳感器置于介質(zhì)中，電源開關(guān)置于“開”。此時(shí)左邊LED顯示為介質(zhì)溫度，

右邊LED顯示000，0℃。

2、控制溫度設(shè)置：①、按動(dòng)↓鍵，右邊LED的第一位將閃爍，再按動(dòng)∧鍵，此

位將從“0”開始逐漸增加；按動(dòng)∨鍵，此位將逐漸減小。②、、按動(dòng)↓鍵，右邊LED

的第二位將閃爍，再按動(dòng)∧鍵，此位將從“0”開始逐漸增加；按動(dòng)∨鍵，此位將逐

漸減小。其余兩位類推。直至達(dá)到溫度設(shè)定值，所有位均不閃爍。

3、回差溫度設(shè)置：按“回差”鍵，回差將依次顯示0.5,0.4,0.3,0.2,0.1達(dá)到回差溫度

的設(shè)置。

4、加熱狀態(tài)：當(dāng)介質(zhì)溫度<設(shè)定溫度-回差，加熱器處于加熱狀態(tài)；

當(dāng)介質(zhì)溫度>設(shè)定溫度+回差，加熱器停止加熱。

（二）、SYP玻璃恒溫水浴的使用方法：

1、使用前，將槽內(nèi)注入適量的水；

2、按配備控溫儀要求，將儀器和控溫儀連接好（傳感器一定要置于水浴內(nèi)5cm以

上）；

3、接通控溫儀和本儀器電源，按需要設(shè)定好水浴溫度；

4、根據(jù)需要選擇攪拌器“開”或“關(guān)”、“快”或“慢”；

5、將加熱器置于“開”位和“強(qiáng)”位，待溫度升至小于設(shè)定溫度2℃時(shí)，將加熱器置于

“弱”位（此時(shí)控溫效果會(huì)更好）.

6、關(guān)機(jī)時(shí)，先關(guān)閉攪拌器，再關(guān)閉加熱器，最后切斷控溫儀與本儀器電源。

（三）、玻璃恒溫槽：

1、連好線路，加入潔凈水，約占槽容積的3/4。

2、旋松接觸溫度計(jì)上部的調(diào)節(jié)帽螺絲，旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)帽，使指示鐵上端調(diào)到低于恒溫

溫度0.5℃。

3、接通電源，打開攪拌器。

4、接通加熱器電源。待接近所調(diào)溫度時(shí)，再仔調(diào)節(jié)接觸溫度計(jì)，使槽溫逐漸升至

所需溫度。對(duì)于靈敏度較高的恒溫槽，達(dá)到所需溫度后指示燈變換頻繁。

5

凝固點(diǎn)降低法測(cè)相對(duì)分子質(zhì)量

一、儀器及試劑

相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定儀1套，貝克曼溫度計(jì)1支，酒精溫度計(jì)（0~50℃）1支，移液

管（20ml）1支，環(huán)已烷（A·R），萘（A·R）

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1、將水浴槽中注入1/2體積的自來水，加入冰塊以保持2~3℃；

2、將貝克曼溫度計(jì)水銀球中的水銀與貯槽中的水銀相接，小心放入10℃水浴中恒

溫5分鐘，取出迅速拍斷水銀。以調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)在6℃水浴中水銀刻度為3～

4之間。

3、測(cè)定純?nèi)軇┉h(huán)已烷的凝固點(diǎn)：取30ml環(huán)已烷注入凝固點(diǎn)管，直接插入冰水浴中，

使之逐漸冷卻，直至貝克曼溫度計(jì)水銀柱不再下降時(shí)，拿出凝固點(diǎn)管（記下最低

溫度并稍加攪拌），放置空氣套管中觀察水銀柱變化，記錄溫度回升至最高且恒

定約1~2分鐘的讀數(shù)，此即環(huán)已烷的凝固點(diǎn)。

用手溫?zé)崮厅c(diǎn)管，（注意：不能讓溫度計(jì)中的水銀柱與貯槽中的水銀相接?。?，

使環(huán)己烷晶體全部熔化，重新置凝固管于冰浴中，如上法操作重復(fù)進(jìn)行三次。

4、測(cè)定溶液的凝固點(diǎn)：用硫酸紙精確稱取約0.15~0.20克萘二份，取一份加入凝固

點(diǎn)管內(nèi)的溶劑中（防止粘附在管壁、溫度計(jì)或攪拌上），待萘全部溶解后，按上

述步驟測(cè)溶液的凝固點(diǎn)，重復(fù)三次取平均值。再加入第二份萘，按同樣方法測(cè)量

另一濃度之凝固點(diǎn)。

三、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1、將已調(diào)好并擦干的貝克曼溫度計(jì)插入凝固點(diǎn)管時(shí)；再次測(cè)量之前將體系溫?zé)帷?/p>

攪拌而使環(huán)已烷結(jié)晶全部溶化時(shí)；把萘加入體系并使其溶解時(shí)；請(qǐng)注意：絕不

能讓溫度計(jì)中的水銀柱與貯槽中的水銀相接！

2、每組（三次）數(shù)據(jù)測(cè)定時(shí)過冷程度要一致。攪拌應(yīng)無摩擦。

3、量取環(huán)已烷時(shí)應(yīng)先讀室溫。

4、不要使環(huán)己烷在管壁結(jié)成塊狀晶體。較簡便的方法是將外套管從冰浴中交替地

(速度較快)取出和浸入。

四、思考題

1、凝固點(diǎn)降低法測(cè)相對(duì)分子質(zhì)量的公式，在什么條件下才能適用？

2、在冷卻過程中，凝固點(diǎn)管管內(nèi)固液相之間有哪些熱交換？它們對(duì)凝固點(diǎn)的測(cè)定

有何影響？

6

3、當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有離解，締合和生成絡(luò)合物的情況時(shí)，對(duì)相對(duì)分子質(zhì)量測(cè)定值

的影響如何？

4、根據(jù)什么原則考慮加入溶質(zhì)的量？太多或太少影響如何？

5、空氣套筒的作用是什么？

6、影響凝固點(diǎn)精確測(cè)量的因素有哪些？本實(shí)驗(yàn)應(yīng)注意哪些問題？

附：數(shù)據(jù)記錄參考表格

凝固點(diǎn)凝固點(diǎn)降低值

物質(zhì)質(zhì)量相對(duì)分子質(zhì)量

測(cè)量值平均值△T

1T0=

2

環(huán)己烷(ml)

3

第1T1=△T1=M1=

一2

片3

萘M=

第1T2=△T2=M2=

二2

片3

7

液體飽和蒸氣壓的測(cè)定

一、儀器與試劑

精密數(shù)字壓力計(jì)，不銹鋼緩沖出氣罐，真空泵，玻璃恒溫槽水浴，等壓計(jì)連冷凝管，乙

醇（A.R）

二、實(shí)驗(yàn)步驟

圖4：飽和蒸氣壓系統(tǒng)裝置示意圖

1、檢查氣密性。

2、測(cè)定：加熱水浴至25℃或30℃（高于室溫5℃即可）。開動(dòng)真空泵，接通冷凝

水，開啟閥2緩緩抽氣。使試液球與U型等位計(jì)之間的空氣呈氣泡狀通過U型

等位計(jì)的液體而逐出。如發(fā)現(xiàn)氣泡成串上竄，可關(guān)閉閥2，（此時(shí)液體已沸騰）

緩緩打開閥1，漏入空氣，使沸騰緩和。如此沸騰了3～4分鐘試液球中的空氣

排除后，小心調(diào)節(jié)閥1，閥2直至U型等位計(jì)中雙臂的液面等高為止，在壓力

計(jì)上讀出并記下壓力值。重復(fù)操作一次，壓力計(jì)上的讀數(shù)與前一次相差應(yīng)不大

于±67Pa，此時(shí)可認(rèn)為試液球與U型等位計(jì)上的空間全部為乙醇的蒸氣所充滿。

3、如法測(cè)定30℃、35℃、40℃、45℃、50℃時(shí)乙醇的蒸氣壓。

4、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，慢慢打開進(jìn)氣活塞，使壓力計(jì)恢復(fù)零位，關(guān)閉冷凝水，將抽氣活

塞旋至與大氣相通，拔去電源插頭。

三、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1、在實(shí)驗(yàn)前必須熟悉各部件的操作，注意各活塞的轉(zhuǎn)向，最好用標(biāo)記表明。放入空

氣必須小心，防止過多使空氣倒灌，否則重新抽氣排氣。

2、放入空氣少許過量時(shí)作如下處理：（1）若溫度尚未平衡，過一會(huì)自動(dòng)糾正。（2）

8

若溫度已平衡，合適旋動(dòng)活塞使大瓶和小瓶短時(shí)間接通。（3）稍微把溫度升高一點(diǎn)。

3、注意抽氣時(shí)先開啟真空泵后打開體系與緩沖瓶間的活塞；停止抽氣時(shí)先關(guān)體系并

使大氣與真空泵相通，再關(guān)真空泵。

4、實(shí)驗(yàn)過程中和實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，不要使大氣猛烈沖入系統(tǒng)，也不要使系統(tǒng)中壓力不平

衡的部分突然接通，否則可能造成局部壓力突變，導(dǎo)致系統(tǒng)破裂

5、清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)，關(guān)掉冷凝水，拔掉電源插頭

四．?dāng)?shù)據(jù)處理要求

1、由測(cè)定的溫度t計(jì)算出1/T、由對(duì)應(yīng)的一組p值計(jì)算出lnp，并列表表示。

2、畫出lnp－1/T直線圖。注意，要讓直線平均穿過所有點(diǎn)。

3、由圖中直線斜率A,計(jì)算平均摩爾蒸發(fā)焓。

4、由圖求出水的正常沸點(diǎn)。

五、思考題

1、在試驗(yàn)過程中，為什么要防止空氣倒灌？

2、怎樣判斷空氣以被趕凈？空氣沒有被趕凈對(duì)測(cè)定沸點(diǎn)有何影響？

3、能否在加熱情況下檢查是否漏氣？

4、體系的平衡蒸氣壓是由什么決定的？與液體的量和容器的大小是否有關(guān)？

5、等壓管上配置的冷凝管其作用是什么？

6、如何區(qū)分體系與環(huán)境？

7、恒溫槽中的溫度計(jì)應(yīng)放在何處為宜？

8、測(cè)定液體飽和蒸汽壓的方法有哪些？說明其誤差來源。

六、設(shè)備介紹

（一）DP-AF精密數(shù)字壓力計(jì)

1、前面板示意圖：

圖1前面板示意圖

（1）單位鍵：選擇所需要的計(jì)量單位。

9

（2）采零鍵：扣除儀表的零壓力值（即零點(diǎn)漂移）。

（3）復(fù)位鍵：程序有誤時(shí)重新啟動(dòng)CPU。

（4）數(shù)據(jù)顯示屏：顯示被測(cè)壓力數(shù)據(jù)。

（5）指示燈：顯示不同計(jì)量單位的信號(hào)燈。

“單位”鍵：當(dāng)接通電源，初始狀態(tài)為Kpa，顯示以Kpa為計(jì)量單位的零壓力值；

按一下“單位”鍵，mmHg指示燈亮，LED顯示以mmHg為計(jì)量單位的零壓力值。

2、后面板示意圖：

圖2后面板示意圖

（1）電源插座：與市電～220V相接。

（2）電腦串行口：電腦主機(jī)后面板的RS232串行口連接。

（3）壓力接口：被測(cè)壓力的引入接口。

（4）壓力調(diào)整：被測(cè)壓力滿量程調(diào)整。

（5）保險(xiǎn)絲：0.2A

3、操作步驟：

（1）該機(jī)為一體式儀表（壓力傳感器和二次儀表為一體），用4.5～5mm內(nèi)徑的真空橡

膠管將儀器后面板壓力接口與被測(cè)系統(tǒng)連接。

（2）用電源線將市電220V與后面板電源插座（1）相連接。如圖2。將電源開關(guān)置于

“ON”，顯示器顯示初始位置。

（3）預(yù)壓及氣密性檢查：緩慢加壓到滿量程，檢查傳感器及其檢測(cè)系統(tǒng)是否有泄漏，

確認(rèn)無泄漏后，泄壓至零，并反復(fù)預(yù)壓2～3次，方可正式測(cè)試。氣密性檢查后，

泄壓至零，在測(cè)試前必須按一下“采零”開關(guān)，扣除傳感器及儀表的零點(diǎn)漂移（顯

示器為“0000”），保證測(cè)試時(shí)顯示器顯示值為被測(cè)介質(zhì)的實(shí)際壓力值。

（4）測(cè)試：儀表采零后接通被測(cè)量系統(tǒng)，此時(shí)儀表顯示值即為被測(cè)系統(tǒng)的壓力值。

（5）關(guān)機(jī)：測(cè)試完畢，泄壓后，將“電源開關(guān)”置于“OFF”位置即可。

（二）緩沖儲(chǔ)氣罐

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圖3緩沖儲(chǔ)氣罐

1、使用方法：

（1）安裝：

用橡膠客或塑料管將氣泵出氣嘴與氣罐接嘴相連接。接口（1）與數(shù)字壓力表連接。

接口（2）用堵頭塞緊。

（2）將進(jìn)氣閥、閥2打開，閥1關(guān)閉（三閥均為順時(shí)針關(guān)閉，逆時(shí)針開啟）。啟動(dòng)氣泵

加壓至100KPa～200Kpa,關(guān)閉進(jìn)氣閥，停止氣泵工作。觀察數(shù)字壓力計(jì)，若顯示

數(shù)字下降值在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)（小于0.01Kpa/S）,說明整體氣密性良好。否則需查找

并清除漏氣原因，直至合格。

（3）微調(diào)部分的氣密性檢查：

關(guān)閉氣泵、進(jìn)氣閥和閥2，用閥1調(diào)整微調(diào)部分的的壓力，使之低于壓力罐中壓力

的1/2，觀察數(shù)字壓力計(jì)，其變化值在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)（小于±0.01Kpa/4S），說明氣密

性良好，若壓力上升值超過標(biāo)準(zhǔn)，說明閥2泄漏；若壓力下降值超過標(biāo)準(zhǔn)，說明閥

1泄漏。

2、與被測(cè)系統(tǒng)連接進(jìn)行測(cè)試

去掉堵頭，用橡膠管將儲(chǔ)氣罐接口（2）與被測(cè)系統(tǒng)連接，接口（1）與數(shù)字壓力計(jì)

連接，關(guān)閉閥1，開啟閥2，使微調(diào)部分與罐內(nèi)壓力相等。之后，關(guān)閉閥2開啟閥

1，泄壓至低于氣罐壓力。觀察數(shù)字壓力計(jì)，顯示值變化≤0.01Kpa/4S，即為合格。

檢漏完畢，開啟閥1使微調(diào)部分泄壓至零。

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燃燒熱的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品：

氧彈量熱計(jì)1臺(tái)，氧氣鋼瓶（帶減壓閥）1個(gè)，數(shù)顯貝克曼溫度計(jì)1臺(tái)，容量瓶1000

毫升1個(gè)，萬用電表1只，搬手，鑷子，剪刀各一把,壓片機(jī)1臺(tái)，萘或蔗糖（AR）,

-1-10

點(diǎn)火絲，(Q=6.694kJ·g)，苯甲酸（AR）,QV=-26.460kJ·g,溫度計(jì)（0-50C）1支。

二、操作步驟：

1、以實(shí)驗(yàn)水的溫度為依據(jù)，選擇數(shù)顯貝克曼溫度計(jì)的溫度基準(zhǔn)點(diǎn)。

2、樣品稱量:苯甲酸0.6—0.9克,萘0.5—0.8克（或蔗糖1.5g左右）,截鐵絲約15cm

兩份并稱重。

3、依據(jù)教材樣品制作，裝樣，充氧，檢查電極通路等，并請(qǐng)老師指導(dǎo)。

4、將氧彈放入水桶，再準(zhǔn)確量取3000ml水于盛水桶內(nèi)。將電極帽套在電極上，將

感溫探頭插入水中。

5、檢查控制箱上的開關(guān)是否放在合適的位置上（注意點(diǎn)火開關(guān)放在桭蕩位置上，

電流為零），然后插上電源。

6、打開電源開關(guān),點(diǎn)火前每分鐘讀一個(gè)數(shù)，共讀10個(gè)數(shù)(精確)，然后點(diǎn)火,點(diǎn)火時(shí)應(yīng)

迅速均勻的加大電流，點(diǎn)火后30s讀一個(gè)數(shù)(精確到小數(shù)點(diǎn)后二位)，直至兩次讀差

值小于0.005℃,讀數(shù)間隔恢復(fù)為1min每分鐘讀一次數(shù),讀10次即可結(jié)束。

7、拿出氧彈,打開排氣閥，打開氧彈，稱量殘余鐵絲，作好實(shí)驗(yàn)結(jié)束的善后工作。

三、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):

1、注意壓片的松緊程度,過緊不易燃燒;過松質(zhì)量有損耗,而且充氧氣時(shí)可能被沖散。

2、點(diǎn)火絲與電極接觸良好并與樣品盡量接觸,最好用棉紗輕輕裹一下（脫酯棉紗的

燃燒熱Q棉紗為－16720J/g）。但點(diǎn)火絲不能與坩鍋接觸以防止短路現(xiàn)象。

3、充氧前后,必須檢查電極通路是否良好并注意減壓閥的開啟順序。一定要按照要求

操作，注意安全。往氧彈內(nèi)充入氧氣時(shí)，一定不能超過指定的壓力，以免發(fā)生危險(xiǎn)。

4、應(yīng)先放氧彈入桶,后倒入水。

5、測(cè)定儀器熱容與測(cè)定樣品的條件應(yīng)該一致

6、點(diǎn)火成功后應(yīng)將電流減小為零，并將點(diǎn)火開關(guān)放在桭蕩位置上。

7、若點(diǎn)火后一兩分鐘內(nèi)體系溫度不變(或變化很小),即點(diǎn)火失敗,應(yīng)立即取出氧彈檢查，

裝第二個(gè)準(zhǔn)備好的氧彈，重新開始。

8、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將壓片機(jī),氧彈,盛水桶檫干凈。萬用表等歸還老師。

9、作圖:縱軸以10cm代表10C,橫軸適當(dāng)，可將兩條曲線適當(dāng)錯(cuò)開畫在一張圖上。

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10、△H=△U+△nRT，注意△U取負(fù)值，H2O是液體，T為室溫（萘的燃燒熱文獻(xiàn)

θ-1

值△Hm=-5154kJ·mol，實(shí)驗(yàn)相對(duì)誤差在5%以下為合格）。

四、思考題:

1、說明恒容熱效應(yīng)QV和恒壓熱效應(yīng)QP的差別和相互關(guān)系。

2、在使用氧氣鋼瓶及氧氣減壓閥時(shí)，應(yīng)注意哪些規(guī)則？

3、在本實(shí)驗(yàn)裝置中哪些是體系？哪些是環(huán)境？體系和環(huán)境通過哪些途徑進(jìn)行熱交

換？這些熱交換對(duì)結(jié)果影響怎樣？如何進(jìn)行校正？

4、加入不銹鋼內(nèi)桶中的水溫為什么要比空氣的外圍水桶的水溫低1.0～1.4℃？

5、W卡的物理意義是什么？

6、m/nQV=W卡△T-Q點(diǎn)火絲×m點(diǎn)火絲中各項(xiàng)如何測(cè)定？

7、在本實(shí)驗(yàn)中有哪些因素會(huì)影響測(cè)量結(jié)果？

五、數(shù)據(jù)記錄參考表格：

苯甲酸的質(zhì)量：已然燒點(diǎn)火絲的質(zhì)量：脫酯棉紗的質(zhì)量：

點(diǎn)火前

讀數(shù)/1分

點(diǎn)火中

讀數(shù)/0.5分

點(diǎn)火后

讀數(shù)/1分

萘(或蔗糖)的質(zhì)量：已然燒點(diǎn)火絲的質(zhì)量：脫酯棉紗的質(zhì)量：

點(diǎn)火前

讀數(shù)/1分

點(diǎn)火中

讀數(shù)/0.5分

點(diǎn)火后

讀數(shù)/1分

六、儀器使用規(guī)程:

1、檢查儀器線路連接的是否正確。

2、檢查氧彈及水桶是否潔凈。

3、檢查控制箱的開關(guān)是否在合適的位置上,電流旋扭是否在零位,特別是點(diǎn)火開關(guān)一

定要首先搬在桭蕩的位置上。

4、檢查貝克曼溫度計(jì)在體系中,溫度是否在0.8～1.50C之間,不在此范圍應(yīng)進(jìn)行調(diào)節(jié)。

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5、在檢查無誤的情況下,打開總電源開關(guān),開始測(cè)量。點(diǎn)火前的溫度變化一分鐘測(cè)量一

次,共十次,然后開始點(diǎn)火。

6、點(diǎn)火時(shí),將點(diǎn)火開關(guān)搬向點(diǎn)火位置,同時(shí)均勻迅速加大電流并同時(shí)計(jì)時(shí),30秒鐘讀一

次數(shù),一直讀到溫度升到最高點(diǎn)并且溫度變化不大時(shí),改為一分鐘讀數(shù),讀十次后實(shí)

驗(yàn)結(jié)束。

恒溫式微機(jī)熱量計(jì)使用規(guī)程一

一、開電源開關(guān),顯示相對(duì)溫度。注（1）

二、稱樣,氧彈支架上接點(diǎn)火絲;充氧。

三、根據(jù)外筒水溫調(diào)內(nèi)筒水溫,稱水重量,裝內(nèi)筒到筒套內(nèi),裝氧彈到內(nèi)筒內(nèi),插上點(diǎn)火電極,

蓋筒蓋,插入探頭,開攪拌開關(guān),此時(shí)攪拌電機(jī)轉(zhuǎn),攪拌指示燈亮。注（2）

四、鍵盤操作:

1、標(biāo)定熱容量時(shí):

（1）、輸入苯甲酸熱值。按鍵順序例:C1F26470C

（2）、輸入苯甲酸重量。按鍵順序例C2F1.0023C

（3）、開始測(cè)量。例溫度設(shè)置對(duì)應(yīng)16數(shù)字的鍵按下時(shí)，按順序鍵為：C16A，注：做第

二個(gè)及以后的樣品時(shí)，只要操作（2），然后按A鍵就行了。小數(shù)點(diǎn)按D鍵。

2、熱值測(cè)定時(shí):

(1)、輸入熱容量:按鍵順序例:C5F14230C

(2)、輸入試樣重量:按鍵順序例:C4F0.9988C

(3)、開始測(cè)量:同上(3),例:C16A

注:做第二個(gè)及以后的樣品時(shí),只要操作（b），然后按A鍵就行了。測(cè)量完成后，

結(jié)果已自動(dòng)打印在紙上，一般蜂鳴器會(huì)響，按C鍵即停止響聲。

五、關(guān)攪拌機(jī)開關(guān),拔出探頭,插到外筒孔中;開筒蓋,拔下點(diǎn)火線,取出氧彈放氣處理,準(zhǔn)備

下一次裝樣測(cè)量。

注（1）：開電源后,顯示如果全零(或負(fù)號(hào)加零),溫度設(shè)置擋應(yīng)按左邊對(duì)應(yīng)數(shù)字大一些

的鍵(或按右邊對(duì)應(yīng)數(shù)字小一些的鍵),使溫度顯示在1.5——5之間為好。

注（2）：點(diǎn)火冒插到氧彈上后，點(diǎn)火指示燈亮，否則是接觸不好或火絲沒接通，應(yīng)排

除。當(dāng)測(cè)量過程中自動(dòng)點(diǎn)火時(shí)，電流表應(yīng)有大的擺動(dòng)，指示點(diǎn)火電流。點(diǎn)火

失敗時(shí)測(cè)量會(huì)自動(dòng)中斷，蜂鳴器響。

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恒溫式微機(jī)熱量計(jì)使用規(guī)程二

1、開電源開關(guān)，顯示相對(duì)溫度。注（1）

2、稱樣，氧彈支架上接點(diǎn)火絲；沖氧。

3、根據(jù)外筒水溫調(diào)內(nèi)筒水溫,稱水重量,裝內(nèi)筒到筒套內(nèi),裝氧彈到內(nèi)筒內(nèi),插上點(diǎn)火

電極,蓋筒蓋,插入探頭,開攪拌開關(guān),此時(shí)攪拌電機(jī)轉(zhuǎn),攪拌指示燈亮。注（2）

4、打開計(jì)算機(jī)主機(jī)電源開關(guān)及顯示屏開關(guān),用鼠標(biāo)點(diǎn)擊HWR工程1,然后繼續(xù)用標(biāo)

鼠點(diǎn)擊輸入鍵,用鼠標(biāo)點(diǎn)擊輸入重量鍵并輸入苯甲酸重量,繼續(xù)用鼠標(biāo)點(diǎn)擊退出

鍵,然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊開始鍵測(cè)熱容值。

5、用鼠標(biāo)點(diǎn)擊開始鍵后,在屏幕上會(huì)顯示實(shí)驗(yàn)初段升溫變化情況十次及數(shù)據(jù)，然后

自動(dòng)點(diǎn)火，并顯示升溫曲線及數(shù)據(jù)；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后蜂鳴器會(huì)響并自動(dòng)計(jì)算熱容值。

6、用鼠標(biāo)點(diǎn)擊數(shù)據(jù)查詢鍵,點(diǎn)擊曲線顯示打印鍵,點(diǎn)擊曲線數(shù)據(jù)顯示鍵,點(diǎn)

擊顯示打印鍵,打印機(jī)會(huì)將曲線及數(shù)據(jù)自動(dòng)打印，然后點(diǎn)退出鍵退出。

7、關(guān)攪拌機(jī)開關(guān),拔出探頭,插到外筒孔中;開筒蓋,拔下點(diǎn)火線,取出氧彈放氣處理,

準(zhǔn)備下一次裝樣測(cè)量。

8、測(cè)試樣熱值時(shí),同理按以上操作,只是在點(diǎn)擊輸入鍵后,先點(diǎn)擊修改熱容量鍵，輸

入熱容值，再輸入試樣重量，然后點(diǎn)擊退出鍵，再點(diǎn)擊開始鍵，測(cè)試樣熱值。

注（1）：開電源后,顯示如果全零(或負(fù)號(hào)加零),溫度設(shè)置擋應(yīng)按左邊對(duì)應(yīng)數(shù)字大

一些的鍵(或按右邊對(duì)應(yīng)數(shù)字小一些的鍵),使溫度顯示在1.5—5之間為好。

注（2）：點(diǎn)火冒插到氧彈上后，點(diǎn)火指示燈亮，否則是接觸不好或火絲沒接通，

應(yīng)排除。當(dāng)測(cè)量過程中自動(dòng)點(diǎn)火時(shí)，電流表應(yīng)有大的擺動(dòng)，指示點(diǎn)火電流。點(diǎn)火

失敗時(shí)測(cè)量會(huì)自動(dòng)中斷，蜂鳴器響。

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雙液系氣—液平衡相圖

一、實(shí)驗(yàn)儀器及藥品

沸點(diǎn)儀1套，阿貝折射儀1臺(tái)，超級(jí)恒溫槽1套，調(diào)壓變壓器1臺(tái)，移液管（25、10、

1ml）各1支，吸液管4支，溫度計(jì)（50~100℃）1支，乙醇（A.R），環(huán)己烷（A.R）

二、實(shí)驗(yàn)步驟

1、超級(jí)恒溫槽水浴定在25℃，室溫高于25℃時(shí)定在30℃。

2、工作曲線：測(cè)量純乙醇和環(huán)己烷的折射率（n），以n為縱坐標(biāo)，以環(huán)己烷的摩爾分

數(shù)為橫坐標(biāo)，連一直線即可，圖紙12×15cm為宜。

3、連接好沸點(diǎn)儀裝置，溫度傳感器不要與加熱絲相碰。

4、按講義的方法測(cè)定溶液沸點(diǎn)及氣、液組成。量取藥品從側(cè)管加入，并使溫度傳感器

浸入溶液內(nèi)。打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)“加熱電源調(diào)節(jié)”旋鈕，使液體加熱至緩慢沸騰。由

于最初在冷凝管下端小槽內(nèi)的液體不能代表平衡時(shí)氣相的組成，為加速達(dá)到平衡故須

打開閥門，放掉該液體，重復(fù)三次（注：加熱時(shí)間不能太長，以免物質(zhì)揮發(fā)）待溫度

穩(wěn)定后，記下沸點(diǎn)。

5、沸騰程度以冷凝管中回流界面在下端進(jìn)水口以上1-2cm為宜。

三、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1、加熱絲一定要被待測(cè)液體浸沒。

2、加熱功率不能太大（不超過20V），加熱絲上有小氣泡即可。

3、溫度傳感器不要直接碰到加熱絲。

4、停止加熱后要適當(dāng)冷卻（約30℃）再取樣，測(cè)折射率動(dòng)作要快，防止揮發(fā)。

5、折射儀用后打開自然揮發(fā)或用擦鏡紙吸干下片，扇風(fēng)揮發(fā)（不可擦）上片。棱鏡不

能觸及硬物(如滴管)。

6、吸液管要保持清潔干燥，不能帶入殘液。

四、數(shù)據(jù)記錄及處理要求

本實(shí)驗(yàn)是以恒沸點(diǎn)為界，把相圖分成左右兩半，分兩次來繪制相圖的。

1、將實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的折射率-組成數(shù)據(jù)列表，并繪制工作曲線。

2、將實(shí)驗(yàn)中測(cè)得的沸點(diǎn)-折射率數(shù)據(jù)以及從工作曲線上查得相應(yīng)的組成（沸點(diǎn)與組成的

關(guān)系），列表。

3、繪制沸點(diǎn)-組成圖，并標(biāo)明最低恒沸點(diǎn)和組成。

16

五、思考題

1、按講義步驟逐一測(cè)定各溶液的沸點(diǎn)時(shí)，沸點(diǎn)儀需洗凈干躁嗎？為什么？

2、影響實(shí)驗(yàn)精度的因素之一是回流的好壞，如何使回流進(jìn)行好？它的標(biāo)志是什么？

3、過熱現(xiàn)象對(duì)實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生什么影響？如何在實(shí)驗(yàn)中盡可能避免？

4、平衡時(shí)，氣液兩相溫度應(yīng)不應(yīng)該一樣？實(shí)際是否一樣？怎樣防止溫度的差異？

5、蒸餾時(shí)，因儀器保溫條件欠佳，在蒸氣達(dá)到小球1前，沸點(diǎn)較高的組分會(huì)發(fā)生部分

冷凝，這將使T―x圖發(fā)生怎樣的變化？

6、正確使用阿貝折射儀要注意什么？為什么要恒溫？可否用電吹風(fēng)吹干棱鏡？

7、估計(jì)那些因素是本實(shí)驗(yàn)主要的誤差原因？

六、儀器使用規(guī)程

阿貝折射儀的使用：

1、將折射儀與超級(jí)恒溫器相連接,并調(diào)節(jié)好水溫進(jìn)行恒溫并通入恒溫水。

2、當(dāng)溫度恒定時(shí),打開棱鏡,滴一兩滴丙酮在鏡面上,合上兩棱鏡,使鏡面全部被丙酮潤濕

再打開,用鏡頭紙吸干,然后用重蒸餾水或已知折射率的試劑滴在標(biāo)準(zhǔn)玻璃塊上來校正

標(biāo)尺刻度。

3、測(cè)定時(shí)拉開棱鏡把待測(cè)液體滴在洗凈擦干了的棱鏡上,合上棱鏡進(jìn)行觀察。如樣品很

容易揮發(fā)，可把樣品由棱鏡間小槽滴入。

4、旋轉(zhuǎn)棱鏡,使目鏡中能看到半明半暗現(xiàn)象。因光源為白光，故在界線處呈現(xiàn)彩色，旋

轉(zhuǎn)補(bǔ)償稜鏡使彩色消失，明暗清晰，然而再轉(zhuǎn)動(dòng)棱鏡，使明暗界線正好與目鏡中的十

字線交點(diǎn)重合，從標(biāo)尺上直接讀取折射率，讀數(shù)可至小數(shù)點(diǎn)后第四位。

WYA阿貝折射儀的使用：

1、準(zhǔn)備工作：每次測(cè)定工作之前必須將進(jìn)光棱鏡的毛面，折射棱鏡的拋光面，用無水

乙醇與乙醚（1：1）的混合液和脫脂棉花或鏡頭紙輕檫干凈，以免留有其它物質(zhì)，影響

測(cè)量準(zhǔn)確度。

2、測(cè)定液體：將被測(cè)液體用干凈滴管加在折射棱鏡表面，并將進(jìn)光棱鏡蓋上，用手輪

鎖緊，要求液層均勻，充滿視場(chǎng)，無氣泡。打開遮光板，合上反射鏡，調(diào)節(jié)目鏡視度，

使十字線成象清晰，此時(shí)旋轉(zhuǎn)折射率刻度調(diào)節(jié)手輪在目鏡視場(chǎng)中找到明暗分界線的位

置，使分界線位于十字線的中心，再旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)手輪使分界線不帶任何色彩，適當(dāng)轉(zhuǎn)

動(dòng)聚光鏡，此時(shí)目鏡視場(chǎng)下方顯示的示值即為被測(cè)液體的折射率。

501型超級(jí)恒溫槽的使用：

1、用恒溫水膠管將電動(dòng)循環(huán)泵進(jìn)出水嘴與待測(cè)體系相連，若不需要外接，可將泵的進(jìn)

出水嘴用短膠皮管接起來。注入蒸留水，水面要加到離蓋板30㎜。

2、旋松接觸溫度計(jì)上部調(diào)節(jié)帽螺絲,旋轉(zhuǎn)調(diào)節(jié)帽,使指示鐵上端調(diào)到低于恒溫溫度2℃。

3、接通總電源，開啟“加熱”和“攪拌”開關(guān)，這時(shí)開始加熱，攪拌器和循環(huán)泵開始工作，

17

待接近所調(diào)溫度時(shí)，再仔調(diào)節(jié)接觸溫度計(jì)，使恒槽溫逐漸升至所需溫度。對(duì)于靈敏度較

高的恒溫槽，達(dá)到所需溫度后指示燈變換頻繁。

二組分固－液平衡相圖

一、儀器和試劑：

WCY-SJ程序升降溫控制儀1臺(tái)，KWL-08可控升降溫電爐1臺(tái)，硬質(zhì)試管4支，

鉛（C·P），錫（C·P），石墨粉。

二、操作步驟：

1、打開WCY-SJ程序升降溫控制儀電源開關(guān)，此時(shí)數(shù)碼管和“置數(shù)”指示燈亮，“實(shí)時(shí)

溫度”顯示實(shí)時(shí)溫度值。

2、設(shè)定報(bào)警時(shí)間：按“定時(shí)（S）”下Δ▽鍵直至所需值（30S或60S）。然后按“工作

/置數(shù)”鍵，使“工作”指示燈亮。

3、用巳知熔點(diǎn)或沸點(diǎn)的純物質(zhì)（錫、鉛）校正測(cè)溫儀傳感器。

4、將測(cè)溫儀傳感器置于樣品管中，將樣品管置于爐堂內(nèi)。

5、將KWL-08可控升降溫電爐中控制開關(guān)置于“內(nèi)控”位置，再打開電源開關(guān)。

6、調(diào)節(jié)“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕，選擇適當(dāng)?shù)募訜崃侩妷海訜犭妷弘S體系的溫度升高而降

低，一般來說：體系的溫度由室溫升至熔點(diǎn)，則加熱電壓由200V降至50V），控制

升溫速率約為10℃/分，待體系溫度比熔點(diǎn)高出50℃時(shí)，保溫5分鐘。

7、調(diào)節(jié)“加熱量電壓”至0，讓其自然冷卻，記錄溫度～時(shí)間值，直到步冷曲線水平部

分（三相共存溫度）以下20℃為止。

8、開啟“冷風(fēng)量調(diào)節(jié)”旋鈕,調(diào)節(jié)“冷風(fēng)量電壓”使體系快速降溫至約100℃,拿出樣品管。

9、按上述步驟測(cè)定其它樣品的步冷曲線。

三、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：

1、內(nèi)—外控轉(zhuǎn)換開關(guān)不允許帶電操作,轉(zhuǎn)換時(shí)應(yīng)切斷電爐和控溫儀電源,以免燒壞儀

器。

2、體系升溫時(shí)，避免溫度過高而使樣品發(fā)生氧化變質(zhì)，否則體系的組成發(fā)生變化。

3、不能在一個(gè)步冷曲線的測(cè)試中不斷改變冷卻速度（即環(huán)境的溫度），否則達(dá)不到均

勻冷卻而直接影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

4、降溫速度不能太快，一般控制在5～7℃/分。

5、二組分體系在記錄溫度～時(shí)間值時(shí)，必須記到160℃為止，否則須重新測(cè)定。

6、實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)應(yīng)將“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕和“冷風(fēng)量調(diào)節(jié)”旋鈕按逆時(shí)針旋到底位，然后切

斷電爐和控溫儀電源。

18

四、思考題：

1、步冷曲線各段的斜率以及水平段的長短與哪些因素有關(guān)？

2、為什么要控制冷卻速度，不能使其迅速冷卻？

3、如何防止樣品發(fā)生氧化變質(zhì)？

4、用相律分析在各條步冷曲線上出現(xiàn)平臺(tái)的原因。

5、樣品融熔后為什么要保溫一段時(shí)間再冷卻？

6、分析本實(shí)驗(yàn)的誤差來源。

五、儀器使用規(guī)程

KWL-08可控升降溫電爐使用方法（采用“內(nèi)控”系統(tǒng)控溫）：

（1）、將控制開關(guān)置于“內(nèi)控”位置，將測(cè)溫儀傳感器置于樣品管中。

（2）、打開電源，調(diào)節(jié)“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕使電爐按自己所需要的速度進(jìn)行升溫；

（3）、當(dāng)接近所需溫度時(shí)，關(guān)閉“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕（逆時(shí)針旋至底位，此時(shí)加熱電壓指示

“0”），待達(dá)到秘需溫度并較穩(wěn)定時(shí)，選擇適當(dāng)?shù)摹凹訜崃空{(diào)節(jié)”位置，以保爐溫基本穩(wěn)定；

（4）、當(dāng)需要降溫時(shí)，首先將“加熱量調(diào)節(jié)”旋鈕逆時(shí)針旋至底位，此時(shí)加熱電壓指示“0”，

觀察降溫速度，若降溫速度太慢，可增加冷風(fēng)量電壓；若降溫速度太快，可適當(dāng)增加“加

熱量電壓”，以達(dá)到所需降溫速度。

六、文獻(xiàn)值

Pb—Sn體系中020406080100

Sn的含量（%）

熔點(diǎn)℃327276240190200232

最低共熔點(diǎn)℃181（含錫量63%）

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電導(dǎo)法測(cè)定乙酸的離解常數(shù)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.學(xué)會(huì)用電導(dǎo)法測(cè)定一元弱酸的解離常數(shù)；

2.熟悉電導(dǎo)池、電導(dǎo)池常數(shù)、溶液電導(dǎo)（或電導(dǎo)率）等相關(guān)基本概念；

3.掌握電橋法測(cè)量溶液電導(dǎo)的實(shí)驗(yàn)方法和技術(shù)。

二、實(shí)驗(yàn)原理

根據(jù)Arrhenius（阿累尼烏斯）的電離理論，弱電解質(zhì)與強(qiáng)電解質(zhì)不同，它在溶

液中僅部分解離，離子和未解離的分子之間存在著動(dòng)態(tài)平衡。如乙酸水溶液中，

設(shè)c為乙酸的原始濃度，αc為解離度，其解離平衡為：

HAc＝H++Ac-

電離剛開始時(shí)：c00

電離平衡時(shí):c(1-αc)cαccαc

設(shè)其解離常數(shù)為K，則К=cαc2/(1-αc)（1）

由電化學(xué)理論可知，濃度為c的弱電解質(zhì)稀溶液的解離度αc應(yīng)等于該濃度下的摩爾電

導(dǎo)率λm和溶液在無限稀時(shí)的摩爾電導(dǎo)率К之比，

m

即c（2）

20

c2

將（2）代入（1）式得：Km（3）

m

在上式中，c為已知，λm通過本實(shí)驗(yàn)求得，λ∞盡管隨溫度的變化而變化，但仍

然可以應(yīng)用離子獨(dú)立運(yùn)動(dòng)定律計(jì)算得到。

（4）

,HAc,H,Ac

-22-1

在298.15K時(shí)λ∞(HAc)＝3.907×10S·m·mol。

+

任意溫度下，λ∞,t(H)＝λ∞m,25°C(H+)[1+0.014(t-25)]

＝349.82×10－4×［1＋0.014(t－25)］S·m2·mol－1

-

λ∞,t(Ac)＝λ∞m,25°C(Ac-)[1+0.02(t-25)]

＝40.9×10－4×［1＋0.02（t－25）］S·m2·mol－1

如何求得指定溫度和濃度下的摩爾電導(dǎo)率λm呢？我們通過測(cè)盛有稀溶液的電導(dǎo)

池里的電導(dǎo)G或電導(dǎo)率κ的方法來解決。

1A

G()

Rl

－12－1

當(dāng)濃度c的單位用mol·L表示而摩爾電導(dǎo)率λm的單位用S·m·mol表示時(shí)，

λm=0.001κ/c（5）

式中電導(dǎo)率κ的單位是S·m-1，l為測(cè)量的電導(dǎo)電極兩極片間的間距，A為電極片的截

面積，對(duì)于一個(gè)固定的電導(dǎo)池，l和A都是定值，故比值l/A為一常數(shù)，稱為電池常數(shù)

Kcell。所以有κ=Kcell/R（6）

根據(jù)以上關(guān)系，只要我們?cè)谥付囟认聹y(cè)得不同濃度下的電導(dǎo)率κ（用電導(dǎo)率儀）或溶

液的電阻（用1000Hz交流電下的惠斯通電橋測(cè)），就可以計(jì)算出摩爾電導(dǎo)率λm，再

根據(jù)式（3），即可計(jì)算出解離常數(shù)K來。本實(shí)驗(yàn)我們采用測(cè)溶液電阻的方法，先用已

知電導(dǎo)率的KCl標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)出那個(gè)條件下的特征電阻值RS，算出Kcell；然后使用同一

電導(dǎo)池測(cè)定待測(cè)乙酸溶液的電阻Rx，最后就可以得到解離常數(shù)K

21

圖6－2惠茨通電橋示意圖

溶液的電導(dǎo)通常利用惠斯通電橋來測(cè)定，線路如圖，其中S為音頻訊號(hào)發(fā)生器，

R1，R2，R3是三個(gè)可變電阻箱，RX為待測(cè)溶液的電阻值，H為示零裝置，C1是與電

阻R1并聯(lián)的一個(gè)可變電容，用以平衡電導(dǎo)電極的電容。

測(cè)定時(shí)調(diào)節(jié)R1，R2，R3和C1，使H無電流通過，此時(shí)表明B、D兩點(diǎn)電位相等，

RR13

電橋達(dá)到了平衡（示波器上的正弦波就變成一條直線），即有：Rx=，Rx的

R2

倒數(shù)即為該溶液的電導(dǎo)。

三、儀器和試劑

儀器：低頻信號(hào)發(fā)生器1臺(tái)，電阻箱3個(gè)，示波器1臺(tái)，恒溫水浴1套，鉑黑電導(dǎo)電極

1支，帶支管試管（或錐形瓶）4支，25ml移液管1支，容量瓶2只（50ml，100ml各

1只），小燒杯，洗瓶，導(dǎo)線若干。

試劑：0.01000mol/LKCl溶液，0.1mol/L左右的HAc溶液（準(zhǔn)確濃度C標(biāo)于瓶簽）。

四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.調(diào)節(jié)恒溫水浴溫度為25.00±0.05℃或30.00±0.05℃

2.C/2和C/4濃度HAc溶液的配制：用移液管各移取25.00ml真實(shí)濃度為C的HAc溶

液，分別注入50ml和100ml容量瓶中，然后分別加蒸餾水至刻度并搖勻即成，其真實(shí)

濃度分別為原溶液濃度的1/2和1/4。

3.按圖用導(dǎo)線連接電橋線路，接好后需經(jīng)教師檢查。檢查并調(diào)節(jié)示波器及低頻信號(hào)發(fā)

生器（輸出頻率為1000Hz）的各有關(guān)旋鈕，然后接通各自電源，觀察示波器屏幕，如

果出現(xiàn)穩(wěn)定的正弦波圖形，說明接線正確，可以進(jìn)行下一步測(cè)定工作。

4.電池常數(shù)的測(cè)定：

22

（1）將電導(dǎo)電極和試管用蒸餾水洗凈，然后用少量0.01000mol/L的KCl溶液涮洗3次；

在試管中加入1/4～1/3容積的KCl溶液，并插入電導(dǎo)電極，將試管置于恒溫水浴中恒

溫5分鐘以上。注意：

a.操作時(shí)切勿觸碰電極頭鍍鉑黑處，以免損傷鉑黑鍍層而導(dǎo)致電池常數(shù)改變。

b.測(cè)量時(shí)若觀察到電極表面附有小氣泡，應(yīng)輕輕敲擊振動(dòng)試管，將其排除，以免引起

測(cè)量誤差。

（2）調(diào)節(jié)各電阻箱的阻值，使得屏幕上正弦曲線的波幅減小為0，即形成一條直線，

這時(shí)可認(rèn)為電橋達(dá)到平衡狀態(tài)，將電阻箱各檔位的讀數(shù)相加，即為電阻箱阻值。

（3）重復(fù)步驟（1）、（2）兩次，即一共測(cè)定3次，計(jì)算時(shí)取其平均值。

5．HAc溶液電導(dǎo)的測(cè)定：按上述(1)~(3)的方法，依次測(cè)定濃度為C，C/2及C/4的HAc

溶液的電阻值。

6.實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)閉所有儀器電源，清洗玻璃儀器及電導(dǎo)電極，并將電導(dǎo)電極呈給老師

檢查后置于蒸餾水塑料瓶中浸泡保養(yǎng)。

五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)

1、錐形瓶要潔凈;2、示波器要正確調(diào)節(jié);3、接線不能有斷路情況;

4、注意保護(hù)鉑黑電極，鉑黑不能擦。

六、數(shù)據(jù)處理

有關(guān)已知數(shù)據(jù)：25℃下0.01000mol/LKCl溶液電導(dǎo)率К=0.1413S·m-1無限稀的

-22-1

HAc水溶液的摩爾電導(dǎo)率（25℃）λ∞,m=3.907×10S·m·mol

將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)列表，然后按實(shí)驗(yàn)原理部分所述，分別計(jì)算電池常數(shù)Kcell和各濃度

HAc溶液的解離常數(shù)K。

七、思考題：

1、電導(dǎo)池常數(shù)是否可用卡尺來測(cè)量？若實(shí)際過程中電導(dǎo)池常數(shù)發(fā)生改變，它對(duì)平衡常

數(shù)有何影