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文檔簡(jiǎn)介

第九屆全國(guó)大學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)邀請(qǐng)賽2014.7.蘭州

第九屆全國(guó)大學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)邀請(qǐng)賽實(shí)驗(yàn)試題

物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)二

選手編號(hào):成績(jī):

注意事項(xiàng):

1.物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)總競(jìng)賽時(shí)間共為6小時(shí),分兩個(gè)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行;本實(shí)驗(yàn)時(shí)間共為3小時(shí),監(jiān)考老師

要求停止實(shí)驗(yàn)時(shí),必須立即終止實(shí)驗(yàn)操作,請(qǐng)參賽選手合理安排時(shí)間。

2.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中請(qǐng)規(guī)范操作,注意安全,可使用手套、防護(hù)眼鏡、口罩等一次性防護(hù)用品。

3.請(qǐng)先詳細(xì)閱讀實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)步驟。本實(shí)驗(yàn)允許在實(shí)驗(yàn)操作間隙,回答實(shí)驗(yàn)問(wèn)題、提前開(kāi)始

下面實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)備、操作等。數(shù)據(jù)處理若提前進(jìn)行,可就近選用實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的計(jì)算機(jī);否則,請(qǐng)

預(yù)留出相應(yīng)的時(shí)間,去計(jì)算機(jī)房,專(zhuān)門(mén)處理數(shù)據(jù)。

4.若某一步驟失敗,請(qǐng)及時(shí)告知監(jiān)考老師,由監(jiān)考老師酌情處置,重做時(shí)須預(yù)留足夠時(shí)間。

5.本實(shí)驗(yàn)設(shè)有選做實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,請(qǐng)根據(jù)自己的剩余時(shí)間選擇完成。

6.需監(jiān)考老師簽字的部分,考生務(wù)必主動(dòng)配合,未簽字者無(wú)效。偽造數(shù)據(jù)者以零分計(jì)。

7.實(shí)驗(yàn)結(jié)束,請(qǐng)清洗所用的儀器并整理臺(tái)面,將實(shí)驗(yàn)試題(包括報(bào)告、草稿紙)全部交給監(jiān)考

老師后,實(shí)驗(yàn)室統(tǒng)一安排休息地點(diǎn)。

8.廢棄物應(yīng)投放于指定的容器內(nèi)。

改性毛細(xì)管接觸角的測(cè)定

一.實(shí)驗(yàn)原理

十八烷基三氯硅烷(簡(jiǎn)稱(chēng)OTS)是一種良好的自組裝單層膜基。在玻璃表面羥

基化后,依靠硅烷端基的氯,二縮合成的產(chǎn)物-SiOH,后再與底物羥基自組裝形成單

層膜。本實(shí)驗(yàn)采用毛細(xì)管和最大泡壓兩種方法測(cè)定玻璃毛細(xì)管改性前后液體的表面

張力,推算接觸角大小,通過(guò)比較接觸角的變化結(jié)果說(shuō)明改性的作用原理。

接觸角θ是指液體在固體表面發(fā)生潤(rùn)濕并達(dá)到穩(wěn)定,在氣、液、固三相交界處,

氣-液界面和固-液界面之間的夾角(即,氣-液界面的表面張力γg-l和固-液界面表面

張力γl-s之間的夾角)。它是固體潤(rùn)濕程度的量度,其數(shù)值受溫度和固液間相互作用

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力的影響。毛細(xì)管法的測(cè)定原理是:當(dāng)毛細(xì)管下端恰與待測(cè)液面相切時(shí),當(dāng)上升的

彎曲表面呈半球狀時(shí),上升液柱的靜壓力等于彎曲表面的附加壓力,則有:

2cosγθ

=Δρgh①

R

式中,Δρ為管內(nèi)液相和管外氣相的密度差(常以管內(nèi)液體的密度值直接代入

進(jìn)行近似計(jì)算);R為毛細(xì)管半徑。

最大泡壓法的測(cè)定原理是:當(dāng)毛細(xì)管外壁逐漸減壓、壓力差不斷增大至氣泡破

裂時(shí),毛細(xì)管內(nèi)外的最大壓差Δpmax與表面張力關(guān)系如下:

2

Δ=pγ②

maxR'

實(shí)驗(yàn)裝置圖如下所示。

二.儀器及試劑

儀器:玻璃恒溫槽;微差壓計(jì);毛細(xì)管;表面張力測(cè)定管;洗滌管;試管;毫米尺;

放大鏡;小瓷盤(pán);鑷子;秒表;硅膠塞;電導(dǎo)水及洗瓶;量筒;

試劑:氮?dú)猓?-丙醇(A.R.);待測(cè)樣品1(0.01mol·dm-31-丙醇水溶液);待測(cè)樣品2

(0.07mol·dm-31-丙醇水溶液);1%十八烷基三氯硅烷甲苯溶液。

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三.實(shí)驗(yàn)步驟

1.毛細(xì)管改性前接觸角的測(cè)量

1.1開(kāi)啟恒溫槽(可依次打開(kāi)總電源、攪拌、加熱及循環(huán)冷卻水開(kāi)關(guān)),控溫溫度為

25.00℃;開(kāi)啟微差壓計(jì),預(yù)熱至少10分鐘。取兩支編號(hào)不同毛細(xì)管(下以編號(hào):

“A”、“B”為例,請(qǐng)盡量用鑷子夾取?。?,分清編號(hào)后,用氮?dú)獯蹈?,備用?/p>

1.2用洗液潤(rùn)洗表面張力測(cè)定管1、電導(dǎo)水量筒后,在表面張力測(cè)定管1中裝入11mL

電導(dǎo)水,恒溫10分鐘,分別在毛細(xì)管A和B上選擇合適的位置套上硅膠塞,在

毛細(xì)管下端口恰與液面相切時(shí),測(cè)定并記錄毛細(xì)管內(nèi)外液面的高度差,重復(fù)測(cè)定

一次,并記錄數(shù)據(jù)。(毛細(xì)管高度值的測(cè)量零點(diǎn),均以毛細(xì)管外液面為基準(zhǔn);另

外,請(qǐng)注意每一次毛細(xì)管深入測(cè)量管時(shí),必須是干燥的?。?/p>

1.3將帶針頭的調(diào)壓漏斗的氣管連接在表面張力測(cè)定管1的支管上,調(diào)節(jié)微壓差計(jì)的

零點(diǎn),再調(diào)節(jié)漏斗底部出水活塞,控制毛細(xì)管下端鼓泡的速度約為每4秒鐘一個(gè)

氣泡,觀察微差壓計(jì)的示數(shù),記錄最大壓差數(shù)據(jù),重復(fù)測(cè)定兩次,在數(shù)據(jù)表1

中記錄數(shù)據(jù)。

1.4另取毛細(xì)管B,用氮?dú)獯蹈珊?,在表面張力測(cè)定管2中裝入11mL1-丙醇,重復(fù)

步驟1.2和1.3的其他操作,分別測(cè)量毛細(xì)管B的液面高度和最大泡壓數(shù)據(jù),記

錄數(shù)據(jù)于表1中。(注意:為節(jié)省時(shí)間,此步驟可以在下一步操作的時(shí)間間隔中

安排進(jìn)行?。?/p>

2.毛細(xì)管的改性

2.1在洗滌管1倒入適量的0.1mol·dm-3NaOH溶液,將毛細(xì)管A完全浸泡其中5分

-3

鐘后,再改用0.1mol·dmHNO3溶液浸泡10分鐘,用電導(dǎo)水沖洗干凈后,再用

氮?dú)鈱⒚?xì)管內(nèi)外吹干。

2.2在洗滌管2中倒入適量的1%的十八烷基三氯硅烷甲苯溶液(該溶液可循環(huán)使用,

請(qǐng)勿廢棄?。?,再將毛細(xì)管A浸泡其中30分鐘。(OTS極易水解,與OTS相關(guān)的

各物品及操作均需無(wú)水操作?。?/p>

2.3將浸泡好的毛細(xì)管取出,再次用氮?dú)獯蹈?,放進(jìn)編號(hào)的試管中,置于60℃干燥

箱中烘10分鐘,降溫后備用。

3.毛細(xì)管A改性后接觸角的測(cè)量

3.1在表面張力測(cè)定管1的電導(dǎo)水中,將處理好的毛細(xì)管A插入,在恰與水液面相切

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的位置上,恒溫后,先觀察毛細(xì)管現(xiàn)象,再測(cè)量最大泡壓數(shù)據(jù)(方法同步驟1.3),

數(shù)據(jù)記錄在表2中;最后,將毛細(xì)管插入待測(cè)液液面下40.0mm的位置,記錄此

時(shí)毛細(xì)管內(nèi)外液面的高度值,并將數(shù)據(jù)記錄到表3相關(guān)位置上;

3.2選做步驟(一)在表面張力測(cè)定管1中,裝入0.01mol·dm-31-丙醇水溶液(待

測(cè)液1)11mL,重復(fù)操作步驟3.1,將數(shù)據(jù)記錄到表3中;

3.3選做步驟(二)在表面張力測(cè)定管1中,改裝成0.07mol·dm-31-丙醇水溶液(待

測(cè)液2)11mL后,同上步驟操作測(cè)定并記錄;

3.4選做步驟(三)在表面張力測(cè)定管1的0.07mol·dm-31-丙醇水溶液中,滴加三

滴1-丙醇得到待測(cè)液3,混合均勻后,同上步驟操作;

3.5在表面張力測(cè)定管2的1-丙醇溶液中,重復(fù)步驟3.1,將數(shù)據(jù)記錄到表2中。

4.整理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面

4.1實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將各表面張力測(cè)定管清洗干凈、干燥后,放回瓷盤(pán)。

4.2關(guān)閉微差壓計(jì),關(guān)閉恒溫槽。

4.3整理、清潔實(shí)驗(yàn)臺(tái)面。

四.?dāng)?shù)據(jù)處理

(一)根據(jù)各組實(shí)驗(yàn)測(cè)量的結(jié)果,分別計(jì)算出平行測(cè)量數(shù)據(jù)的平均值;

(二)當(dāng)毛細(xì)管直徑為0.2mm時(shí),參考毛細(xì)管法各數(shù)據(jù),先分別計(jì)算各毛細(xì)管在不同

純?nèi)芤褐械慕佑|角θ(0注意弧度與角度之間的轉(zhuǎn)換:角度=(弧度×180°)/π);-

再根據(jù)純水?dāng)?shù)據(jù)計(jì)算1-丙醇純液體25℃的表面張力γ1-丙醇:;

(三)利用最大泡壓法數(shù)據(jù),計(jì)算改性后毛細(xì)管A在兩種純?nèi)芤褐薪佑|角θ,并填入表

2;

(四)(選做部分回答題)從兩種不濃度的1-丙醇水溶液實(shí)驗(yàn)測(cè)量結(jié)果,可得出毛細(xì)

管現(xiàn)象怎樣的變化規(guī)律。根據(jù)測(cè)定數(shù)據(jù),可否計(jì)算出理論液面高度?請(qǐng)寫(xiě)出計(jì)

算公式后,再計(jì)算結(jié)果。

-2

25℃參考數(shù)據(jù)如下:g蘭州=9.725m·s

3

ρ水=0.9971g/cm,M水=18.02g/mol,γ水=0.07197N/m,

M1-丙醇=60.10g/mol,1-丙醇的相對(duì)密度為0.8036

0.01M1-丙醇溶液的密度為0.985g/ml;

0.07M1-丙醇溶液的密度為0.9618g/ml;

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五.回答問(wèn)題

選手編號(hào):實(shí)驗(yàn)臺(tái)號(hào):

內(nèi)容1234總分

分?jǐn)?shù)

閱卷教師

1.標(biāo)出兩圖中表面張力γ的方向和接觸

角θ。

2.根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理,證明

Δ=Δ=pghρcosθ,并導(dǎo)出同種液

maxR

體接觸角θ的計(jì)算公式。

3.接觸角θ在0-90°之間的材料,被稱(chēng)為親水材料;接觸角在90-180°之間是疏

水材料;請(qǐng)說(shuō)明:OTS改性玻璃毛細(xì)管的原因。

4.本實(shí)驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)主要誤差是什么?

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六.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)報(bào)告

選手編號(hào):實(shí)驗(yàn)臺(tái)號(hào):

(一)數(shù)據(jù)記錄及處理結(jié)果

表1毛細(xì)管改性前數(shù)據(jù)記錄表

測(cè)量液體電導(dǎo)水1-丙醇

測(cè)量對(duì)象毛細(xì)管A毛細(xì)管B毛細(xì)管A毛細(xì)管B

溫度(℃)——

毛毛細(xì)管現(xiàn)象——

細(xì)

細(xì)

管h1——

管高度

改h2——

法(mm)

性h平均——

前泡最大Δpmax1——

壓壓力Δpmax2——

法差

Δpmax3——

(kPa)Δp平均——

cosθ0——

θ0(弧度值)——

θ0(角度值)——

計(jì)算公式:cosθ0=

計(jì)算結(jié)果:γ1-丙醇=N/m

表2毛細(xì)管A改性后在純?nèi)芤簻y(cè)定中的數(shù)據(jù)記錄表

純液體電導(dǎo)水1-丙醇

溫度(℃)

毛毛細(xì)管現(xiàn)象

細(xì)水柱h1

毛細(xì)高度h2

管改(mm)h平均

性后理論Δh(教師填寫(xiě))

泡最大Δpmax1

壓壓力Δpmax2

法差

Δpmax3

(kPa)

Δp平均

θ’

數(shù)據(jù)

處理θ(弧度值)

θ(角度值)

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表3毛細(xì)管A改性后深入指定位置的測(cè)定數(shù)據(jù)表(主要為選做實(shí)驗(yàn)內(nèi)容)

毛細(xì)管A的測(cè)量結(jié)果電導(dǎo)水待測(cè)樣品1待測(cè)樣品2待測(cè)樣品31-丙醇

溫度(℃)

細(xì)

毛毛細(xì)管現(xiàn)象

細(xì)水柱h

改1

管高度h

性2

法(mm)平均

后h

理論Δh--

實(shí)驗(yàn)結(jié)論:

(1)

(2)

(3)

(二)選做實(shí)驗(yàn)部分結(jié)論:

(1)

(2)

(3)

監(jiān)考老師:

成績(jī):

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