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第31講化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價【課標(biāo)要求】1.能根據(jù)實(shí)驗(yàn)試題要求,做到:(1)設(shè)計(jì)、評價或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。(2)正確選用實(shí)驗(yàn)裝置。(3)掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法。(4)預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得出合理結(jié)論。2.以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用??键c(diǎn)1化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)1.設(shè)計(jì)基本要求2.設(shè)計(jì)基本思路3.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)類型類型內(nèi)容(1)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)原料或試劑選擇、儀器裝置、操作步驟、分離提純(2)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)性質(zhì)探究性實(shí)驗(yàn)從同類典型物質(zhì)性質(zhì)或結(jié)構(gòu)特點(diǎn)推測性質(zhì),設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)探究其性質(zhì)性質(zhì)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)已知物質(zhì)具有的性質(zhì),設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證其性質(zhì)(3)檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)對物質(zhì)成分進(jìn)行確定,對多種物質(zhì)加以區(qū)分4.實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)示例設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明氯酸鉀中含有氯元素。(1)實(shí)驗(yàn)原理2KClO3eq\o(=,\s\up15(MnO2),\s\do15(△))2KCl+3O2↑,Ag++Cl-=AgCl↓。(2)實(shí)驗(yàn)試劑:氯酸鉀固體、MnO2、AgNO3溶液、稀硝酸。(3)操作步驟①將氯酸鉀和MnO2混合共熱。②冷卻至室溫,加水充分溶解后,過濾。③取少量濾液于潔凈試管中,加入幾滴硝酸酸化的AgNO3溶液,觀察到有白色沉淀生成,證明氯酸鉀中含有氯元素。題組一物質(zhì)制備型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)1.(2021·廣州模擬)葡萄糖酸亞鐵[(C6H11O7)2Fe]是常用的補(bǔ)鐵劑,易溶于水,幾乎不溶于乙醇。用下圖裝置制備FeCO3,并利用FeCO3與葡萄糖酸反應(yīng)可得葡萄糖酸亞鐵?;卮鹣铝袉栴}:(1)a的名稱為________________。(2)打開K1、K3,關(guān)閉K2,一段時間后,關(guān)閉K3,打開K2。在________(填儀器標(biāo)號)中制得碳酸亞鐵。實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的H2作用有__________________________________________、__________________________。(寫2條)(3)將制得的碳酸亞鐵濁液過濾、洗滌。如過濾時間過長會發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品部分變?yōu)榧t褐色。用化學(xué)方程式說明原因:________________________________________。(4)將葡萄糖酸與碳酸亞鐵混合,加入乙醇、過濾、洗滌、干燥。加入乙醇的目的是_____________________________________________________________。(5)用NaHCO3溶液代替Na2CO3溶液制備碳酸亞鐵,同時有氣體產(chǎn)生,離子方程式為_______________________________________________________________________________________________,此法產(chǎn)品純度更高,原因是__________________________________________________________________________________________________________________________。解析:(1)根據(jù)圖示可知,a為恒壓滴液漏斗;(2)Fe與稀硫酸反應(yīng)制備硫酸亞鐵,利用反應(yīng)生成的氫氣排盡裝置中的空氣,故先打開K1、K3,關(guān)閉K2,此時在b中制備硫酸亞鐵;一段時間后,關(guān)閉K3,打開K2,利用生成的氫氣使燒瓶中氣壓增大,將硫酸亞鐵溶液壓入三頸燒瓶c中,發(fā)生的反應(yīng)為FeSO4+Na2CO3=FeCO3↓+Na2SO4,因此碳酸亞鐵在c中生成;(3)FeCO3在空氣中容易被氧化生成氫氧化鐵,該反應(yīng)的化學(xué)方程式為4FeCO3+6H2O+O2=4Fe(OH)3+4CO2;(4)葡萄糖酸亞鐵易溶于水,幾乎不溶于乙醇,加入乙醇可降低葡萄糖酸亞鐵在水中的溶解度,從而提高產(chǎn)率;(5)FeSO4溶液與NaHCO3溶液反應(yīng)生成FeCO3、CO2和H2O,該反應(yīng)的離子方程式為Fe2++2HCOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))=FeCO3↓+CO2↑+H2O,該反應(yīng)生成二氧化碳,使溶液的pH減小,從而避免生成氫氧化亞鐵。答案:(1)恒壓滴液漏斗(2)c排出裝置內(nèi)空氣,防止生成的FeCO3被氧化將b中溶液壓入c中(3)4FeCO3+6H2O+O2=4Fe(OH)3+4CO2(4)降低葡萄糖酸亞鐵在水中的溶解度(5)Fe2++2HCOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))=FeCO3↓+CO2↑+H2O降低溶液的pH,以免產(chǎn)生氫氧化亞鐵2.(2021·福建省泉州質(zhì)量監(jiān)測)磷化氫(PH3)常用于有機(jī)合成、糧倉殺蟲等。實(shí)驗(yàn)室用白磷(P4)與濃NaOH溶液加熱制備PH3,同時得到次磷酸鈉(NaH2PO2),裝置如圖。(已知:PH3是無色有毒氣體,有強(qiáng)還原性,易自燃;丁醇沸點(diǎn)117.7℃(1)實(shí)驗(yàn)室少量白磷保存于________。(2)儀器a的名稱為________,B應(yīng)選用圖中裝置________。(3)實(shí)驗(yàn)操作步驟如下:①打開K1,通入N2一段時間;②檢查裝置氣密性;③關(guān)閉K1,打開磁力加熱攪拌器加熱至50~60℃,滴加燒堿溶液;④在A中加入丁醇和白磷。則正確的操作順序是_______________________________________________。(4)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為____________________________________________________________________________________________,使用丁醇作為反應(yīng)物的分散劑,目的是________________________________________________________________________________________________。(5)裝置C、D的作用分別是________、________________________________________________________________________________________________。(6)測定NaH2PO2的純度。分離提純A中反應(yīng)后的混合物,得到NaH2PO2(M=88g·mol-1)粗品,并取1.00g配成100mL溶液。取20.00mL于錐形瓶中,酸化后加入30.00mL0.100mol·L-1碘水,充分反應(yīng),以淀粉溶液作指示劑,用0.100mol·L-1Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn),平均消耗20.00mL。則產(chǎn)品純度為________。(相關(guān)反應(yīng)為H2POeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(2))+H2O+I(xiàn)2=H2POeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))+2H++2I-,2S2Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))+I(xiàn)2=S4Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(6))+2I-)解析:(6)根據(jù)方程2S2Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))+I(xiàn)2=S4Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(6))+2I-,過量的碘為eq\f(1,2)×0.100×20.00×10-3mol,則與NaH2PO2反應(yīng)的碘為:(0.100×30.00×10-3-eq\f(1,2)×0.100×20.00×10-3)mol,結(jié)合反應(yīng)H2POeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(2))+H2O+I(xiàn)2=H2POeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))+2H++2I-,可知NaH2PO2的物質(zhì)的量為(0.100×30×10-3-eq\f(1,2)×0.100×20.00×10-3)mol,則NaH2PO2純度=eq\f((0.100×30×10-3-\f(1,2)×0.100×20.00×10-3)mol×\f(100mL,20mL)×88g/mol,1g)×100%=88.0%。答案:(1)水中(2)分液漏斗丙(3)②④①③(4)P4+3NaOH+3H2Oeq\o(=,\s\up7(加熱),\s\do5())3NaH2PO2+PH3↑使反應(yīng)物充分混合,加快反應(yīng)速率(5)安全瓶吸收多余的PH3,防止污染空氣(6)88.0%綜合實(shí)驗(yàn)中的操作順序(1)實(shí)驗(yàn)操作流程,(2)操作先后流程①裝儀器時:先下后上,先左后右。②加入試劑時:先固后液。③實(shí)驗(yàn)開始時:先檢查裝置氣密性,再加藥品,后點(diǎn)燃酒精燈。④凈化氣體時:一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無毒、無味的氣體,最后除水蒸氣。⑤防倒吸實(shí)驗(yàn):往往是最后停止加熱或停止通氣。⑥防氧化實(shí)驗(yàn):往往是最后停止通氣。K題組二性質(zhì)、原理探究型實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)3.(2020·河北省承德模擬)某化學(xué)興趣小組對mg無水三草酸合鐵酸鉀(K3[Fe(C2O4)3])受熱分解的產(chǎn)物進(jìn)行探究,并對所得氣體產(chǎn)物和固體產(chǎn)物進(jìn)行驗(yàn)證(查閱資料得知:三草酸合鐵酸鉀熱分解的氣體產(chǎn)物中含有CO和CO2)。利用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器已略去)?;卮鹣铝袉栴}:(1)按氣流方向各裝置依次連接的合理順序?yàn)開_______(填接口代號,裝置可重復(fù)使用)。(2)反應(yīng)開始前依次進(jìn)行如下操作:組裝儀器、________、加藥品、通氮?dú)庖欢螘r間后點(diǎn)燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括:①停止通氮?dú)猗谙缇凭珶簪劾鋮s至室溫。正確的順序?yàn)開____________________________________________________________。(3)通入氮?dú)獾哪康氖莀____________________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)中觀察到第一個澄清石灰水變渾濁,則說明氣體產(chǎn)物中有________(寫化學(xué)式)。能證明分解產(chǎn)物中有CO氣體生成的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是__________________________________________________________________________________________________________________________。(5)樣品完全分解后,裝置B中的殘留物含有FeO和Fe2O3。(6)測定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①將裝置B中完全分解后的殘留物置于錐形瓶中,溶解后加稀H2SO4酸化的xmol/LKMnO4溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________________________________________________________。該過程發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_____________________________________________________________。②向上述溶液中加入過量碘化鉀淀粉溶液,充分反應(yīng)后,用ymol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn),消耗Na2S2O3溶液VmL(已知I2+2S2Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))=2I-+S4Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(6)))。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為________________________________。解析:(6)①殘留固體中含有FeO、Fe2O3,該固體用酸溶解反應(yīng)后得到Fe2+、Fe3+,F(xiàn)e2+具有還原性,被KMnO4溶液氧化為Fe3+,KMnO4被還原產(chǎn)生無色的Mn2+,所以滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO4溶液后,溶液變?yōu)榉奂t色,且半分鐘內(nèi)不褪色;根據(jù)電子守恒、電荷守恒及原子守恒,可得該過程發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為:5Fe2++MnOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O。②在該過程中發(fā)生的反應(yīng)有2Fe3++2I-=2Fe2++I(xiàn)2,I2+2S2Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))=2I-+S4Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(6)),所以可得關(guān)系式Fe3+~S2Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3)),則n(Fe3+)=n(S2Oeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3)))=y(tǒng)V×10-3mol,m=n·M=y(tǒng)V×10-3mol×56g/mol=5.6yV×10-2g,則樣品中含有鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)eq\f(m(Fe3+),m(樣品))×100%=eq\f(5.6yV×10-2g,mg)×100%=eq\f(56yV,1000m)×100%。答案:(1)cabdehifg(gf)ab(2)檢查裝置氣密性②③①(3)排凈裝置中的空氣,使反應(yīng)生成的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置(4)CO2D中黑色固體變紅、第二個澄清石灰水變渾濁(6)①當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬MnO4溶液后,溶液變?yōu)榉奂t色,且半分鐘內(nèi)不褪色5Fe2++MnOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O②eq\f(56yV,1000m)×100%4.資料顯示:IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))在酸性溶液中能氧化I-,反應(yīng)為IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))+5I-+6H+=3I2+3H2O。為探究Na2SO3溶液和KIO3溶液的反應(yīng),甲同學(xué)向過量的KIO3酸性溶液中加入Na2SO3溶液,并加入兩滴淀粉溶液:開始時無明顯現(xiàn)象,t秒后溶液突然變?yōu)樗{(lán)色。(1)甲同學(xué)對這一現(xiàn)象做出如下假設(shè):t秒前生成了I2,但由于存在Na2SO3,I2被消耗,該反應(yīng)的離子方程式為______________________________________________,SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))的還原性________(填“>”“=”或“<”)I-的。(2)為驗(yàn)證他的猜想,甲同學(xué)向反應(yīng)后的藍(lán)色溶液中加入________,藍(lán)色迅速消失,隨后再次變藍(lán)。(3)甲同學(xué)設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn),進(jìn)一步研究Na2SO3溶液和KIO3溶液反應(yīng)的過程。①甲同學(xué)在b電極附近的溶液中檢測出了SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(4))。②剛開始放電時,a電極附近溶液未變藍(lán);取出a電極附近溶液于試管中,溶液變藍(lán)。IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))在a極放電的產(chǎn)物是________。③放電一段時間后,a電極附近溶液短暫出現(xiàn)藍(lán)色,隨即消失,重復(fù)多次后,藍(lán)色不再褪去。電流表顯示電路中時而出現(xiàn)電流,時而歸零,最終電流消失。電流表短暫歸零的原因是__________________________________________________________________________________________________________________________。④下列說法正確的是________(填字母)。a.a(chǎn)電極附近藍(lán)色不再褪去時,SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))尚未完全氧化b.a(chǎn)電極附近短暫出現(xiàn)藍(lán)色,隨即消失的原因可能是因?yàn)镮2被SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))還原c.電流消失后,向b電極附近加入過量Na2SO3溶液,重新產(chǎn)生電流,a電極附近藍(lán)色褪去解析:(1)由于存在Na2SO3,I2被消耗,該反應(yīng)的離子方程式為I2+SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))+H2O=SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(4))+2H++2I-,亞硫酸根離子為還原劑、碘離子為還原產(chǎn)物,還原劑的還原性大于還原產(chǎn)物,故SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))的還原性>I-的。(3)②剛開始放電時,a電極附近溶液未變藍(lán),無碘單質(zhì);取出a電極附近的溶液于試管中,溶液變藍(lán),有碘單質(zhì)生成。故說明IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))在a極放電的產(chǎn)物是I-,生成的I-與IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))反應(yīng)生成了碘單質(zhì);③電流表短暫歸零的原因是此時a極區(qū)發(fā)生反應(yīng)IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))+5I-+6H+=3I2+3H2O,IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))不再與SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))發(fā)生反應(yīng),外電路無電流通過。④a.a電極附近藍(lán)色不再褪去時,SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))完全氧化,a說法錯誤;b.因?yàn)镮Oeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))在a極放電的產(chǎn)物是I-,生成的I-與IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))反應(yīng)生成了碘單質(zhì),故a電極附近短暫出現(xiàn)藍(lán)色,隨即消失的原因可能是因?yàn)镮2被SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))還原,b說法正確;c.電流消失后,向b電極附近加入過量Na2SO3溶液,則負(fù)極亞硫酸鈉被氧化,正極碘單質(zhì)被還原,故重新產(chǎn)生電流,a電極附近藍(lán)色褪去,c說法正確。答案:(1)I2+SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))+H2O=SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(4))+2H++2I->(2)Na2SO3溶液(3)②I-③a極區(qū)發(fā)生反應(yīng)IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))+5I-+6H+=3I2+3H2O,IOeq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(3))不再與SOeq\o\al(\s\up1(2-),\s\do1(3))發(fā)生反應(yīng),外電路無電流通過④bc[歸納提升]此類題一般的解答策略為:分析物質(zhì)的結(jié)構(gòu)→推測可能具有的性質(zhì)→推測可能發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)→設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案(方法、步驟、藥品的選擇、儀器的選擇和連接、現(xiàn)象、分析、結(jié)論)→實(shí)施實(shí)驗(yàn)→分析得出結(jié)論??键c(diǎn)2化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評價授課提示:對應(yīng)學(xué)生用書第223頁題組一從“可行性”方面對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價1.某氯堿廠利用廢鐵皮制取凈水劑FeCl3溶液,最合理的生產(chǎn)途徑是()A.Cl2eq\o(→,\s\up15(廢鐵),\s\do5(高溫))FeCl3eq\o(→,\s\up15(水),\s\do12())FeCl3溶液B.Cl2eq\o(→,\s\up15(H2),\s\do12(點(diǎn)燃))HCleq\o(→,\s\up15(水),\s\do12())鹽酸eq\o(→,\s\up15(廢鐵),\s\do12())FeCl2溶液eq\o(→,\s\up15(Cl2),\s\do12())FeCl3溶液C.Cl2eq\o(→,\s\up15(H2),\s\do12(光照))HCleq\o(→,\s\up15(水),\s\do12())鹽酸eq\o(→,\s\up15(廢鐵),\s\do12())FeCl2溶液eq\o(→,\s\up15(Cl2),\s\do12())FeCl3溶液D.eq\b\lc\{\rc\}(\a\vs4\al\co1(Cl2\o(→,\s\up15(H2,光照),\s\do12())HCl\o(→,\s\up15(水),\s\do12())鹽酸,廢鐵\o(→,\s\up7(高溫),\s\do12())Fe2O3))FeCl3溶液解析:C、D兩選項(xiàng)中制HCl采用光照會發(fā)生爆炸,不易控制反應(yīng)。A項(xiàng)采用高溫制FeCl3要消耗能源。答案:B2.(2021·西安八校聯(lián)考)下列圖示實(shí)驗(yàn)正確的是()答案:B題組二從“綠色化學(xué)”角度對實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評價3.(2021·河南洛陽質(zhì)檢)某小組設(shè)計(jì)如圖實(shí)驗(yàn)裝置探究:(Ⅰ)苯與液溴發(fā)生取代反應(yīng);(Ⅱ)苯與液溴在催化劑作用下的反應(yīng)機(jī)理。已知:MnO2+2NaBr+2H2SO4(濃)eq\o(=,\s\up7(△),\s\do5())Br2↑+MnSO4+Na2SO4+2H2O(1)B裝置的作用是________________;D裝置用于吸收溴蒸氣,盛裝試劑是________(填字母)。a.氫氧化鈉溶液b.四氯化碳c.KI溶液d.苯(2)能判斷C裝置中發(fā)生取代反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是________________________。(3)啟動A裝置,反應(yīng)一段時間后,發(fā)現(xiàn)C裝置中液體處于沸騰狀態(tài),其原因是__________________________________________________________________________________________________________________________。寫出C中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:__________________________________________________________________________________________________________________________。(4)實(shí)驗(yàn)完畢后,分離提純C裝置中產(chǎn)品的步驟有:①用少量蒸餾水洗滌②用大量蒸餾水洗滌粗產(chǎn)品③用10%氫氧化鈉溶液洗滌④蒸餾⑤加入硫酸鎂,過濾⑥分液。其正確的操作順序?yàn)開_______。(5)查閱資料:苯與液溴在溴化鐵催化下的反應(yīng)機(jī)理分三步。第一步:Br2+FeBr3→Br++FeBreq\o\al(\s\up1(-),\s\do1(4))第二步:Br++→eq\a\vs4\al()①第三步反應(yīng)是__________________________________________________________________________________________________________________________。②該小組將B裝置中濃硫酸用稀硫酸替代,實(shí)驗(yàn)失敗,試從反應(yīng)機(jī)理推測可能的原因是__________________________________________________________________________________________________________________________。答案:(1)提供干燥的溴蒸氣bd(2)E裝置中產(chǎn)生淺黃色沉淀(3)溴與苯在溴化鐵作用下發(fā)生放熱反應(yīng)(4)②③①⑥⑤④②溴化鐵水解,催化劑失效,不能產(chǎn)生溴正離子4.(2021·湖北咸寧統(tǒng)考)鎂是21世紀(jì)最具應(yīng)用前景的輕金屬,工業(yè)制鎂常用硅熱還原法和電解法。(一)硅熱還原法以白云石(主要成分為CaCO3·MgCO3)為原料制備金屬鎂的工藝流程如圖所示:(二)電解法以MgCl2·6H2O為原料制備金屬鎂的工藝流程如圖所示:MgCl2·6H2Oeq\o(→,\s\up17(氯化氫),\s\do15(加熱))MgCl2eq\o(→,\s\up7(電解),\s\do5())Mg+Cl2由MgCl2·6H2O制取MgCl2的部分裝置(鐵架臺、酒精燈已略)如圖所示:(1)寫出回轉(zhuǎn)窯中煅燒CaCO3·MgCO3的化學(xué)方程式:_____________________________________________
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