GBT50503-2014 兵器工業(yè)工廠廢水監(jiān)控規(guī)范

P中華人民共和國國家標準兵器工業(yè)工廠廢水監(jiān)控規(guī)范中華人民共和國國家標準兵器工業(yè)工廠廢水監(jiān)控規(guī)范中國計劃出版社中華人民共和國國家標準兵器工業(yè)工廠廢水監(jiān)控規(guī)范☆中國計劃出版社出版地址：北京市西城區(qū)木樨地北里甲11號國宏大廈C座3層郵政編碼：100038電話：(010)63906433(發(fā)行部)新華書店北京發(fā)行所發(fā)行三河富華印刷包裝有限公司印刷廠印刷850mm×1168mml/321.875印張43千字2014年11月第1版2014年11月第1次印刷☆版權所有侵權必究侵權舉報電話：(010)63906404如有印裝質量問題，請寄本社出版部調換關于發(fā)布國家標準現(xiàn)批準《兵器工業(yè)工廠廢水監(jiān)控規(guī)范》為國家標準，編號為GB/T50503—2014,自2014年12月1日起實施。本規(guī)范由我部標準定額研究所組織中國計劃出版社出版中華人民共和國住房和城鄉(xiāng)建設部2014年3月31日本規(guī)范是根據(jù)原建設部《關于印發(fā)<2005年工程建設標準規(guī)范制訂、修訂計劃(第二批)的通知>》(建標〔2005〕124號)的要求，由北京北方節(jié)能環(huán)保有限公司會同有關單位共同編制而成在規(guī)范的編制過程中，編制組進行了廣泛的調查研究，認真總結了我國兵器工業(yè)工廠生產廢水監(jiān)測技術和實踐經驗，同時參考并借鑒了國家環(huán)境監(jiān)測有關標準，并廣泛征求有關單位和專家的意見，對規(guī)范條文反復討論修改，最后經專家審查定稿。存、污染控制項目和監(jiān)測分析方法、質量保證與控制和實驗室管本規(guī)范由住房和城鄉(xiāng)建設部負責管理和對強制性條文的解釋。由中國兵器工業(yè)集團公司負責日常管理工作，由北京北方節(jié)能環(huán)保有限公司負責具體技術內容的解釋。在執(zhí)行過程中，請各單位結合工作實踐和科學研究，認真總結經驗，注意積累資料。如發(fā)現(xiàn)需要修改和補充之處，請將意見和有關資料寄交北京北方節(jié)能環(huán)保有限公司(地址：北京市豐臺區(qū)海鷹路號樓；郵政編碼：100070;傳真電子郵箱：beijingzb2001@163.com),以便今后修訂時參考。本規(guī)范主編單位、參編單位、主要起草人及主要審查人：主要起草人：靳建永高瑞軍蔣嘯林劉巖龍李玉平李振聲畢秀榮石變琴伍果毅 3.1一般規(guī)定 3.2廢水采樣與水樣保存 4.1污染控制項目 4.2監(jiān)測分析方法 5.1一般規(guī)定 5.2廢水采樣 5.3實驗室分析 5.4監(jiān)測儀器 5.5試劑的配制 5.6原始記錄 5.7有效數(shù)字及近似計算 5.8校準曲線的制作 5.9監(jiān)測結果的表示方法 6.1一般規(guī)定 6.2實驗室分析基礎條件 6.3危險化學試劑的儲存與管理 附：條文說明 1.0.1為了提高兵器工業(yè)工廠生產廢水監(jiān)測技術水平，確保廢水處理設施的有效運行和達標排放，促進兵器工業(yè)工廠廢水監(jiān)測工作的科學化、規(guī)范化，制定本規(guī)范。1.0.2本規(guī)范適用于兵器工業(yè)火炸藥、火工藥劑、彈藥裝藥和機械加工等工廠廢水處理設施的建設與運行期間廢水水質監(jiān)測和內部監(jiān)控管理工作。1.0.3兵器工業(yè)工廠廢水監(jiān)測除應符合本規(guī)范外，尚應符合國家現(xiàn)行有關標準的規(guī)定。2.0.1梯恩梯2,4,6-trinitrotoluene代號：TNT;其他名稱：茶褐炸藥；化學名稱：2,4,6-三硝基甲2.0.2地恩梯2,4-dinitrotoluene2.0.3黑索今cyclotrimethylenetrinitramine;hexogen代號：RDX;化學名稱：環(huán)三亞甲基三硝胺，又稱1,3,5-三硝2.0.4奧克托今cyclotetramethylenetetranitramine代號：HMX;化學名稱：環(huán)四亞甲基四硝胺，又稱1,3,5,7-四硝基-1,3,5,7-四氮雜環(huán)辛烷；分子式：C?H?N?O?。2.0.6硝化甘油nitroglycerin代號：NG:化學名稱：1,2,3-丙三醇三硝酸酯或甘油三硝酸2.0.7硝化纖維素nitrocelluose代號：NC;纖維素與硝酸酯化后的反應產物。其中棉纖維素與硝酸酯化后的產物稱硝化棉。2.0.8疊氮化鉛leadazide是疊氮酸的鉛鹽，簡稱氮化鉛；分子式：Pb(N?)2。2.0.9三硝基間苯二酸鉛threeleadp-diphenyloxide也稱斯蒂芬酸鉛?；瘜W名稱：2,4,6-三硝基間苯二酚鉛(中式代號：DDNP;化學名稱：4,6-二硝基-2-重氮基-1-氧化苯；分子3廢水采樣與水樣保存3.1.1采樣點宜設置在工廠界區(qū)內生產設施排水口、廢水處理設施進出水口以及廢水排放口。3.1.2工廠宜根據(jù)廢水水質監(jiān)測結果，調整生產計劃與工藝，強化廢水處理設施運轉，減少污染物排放。3.2廢水采樣與水樣保存況進行調查，分析廢水類型，了解廢水排放方式、廢水處理工藝和3.2.2經確定的采樣點不宜隨意變動，應建立管理檔案，并在采樣點設置明顯標志。3.2.3采樣頻次應根據(jù)工廠生產特點、排水方式和監(jiān)控目的確3.2.4采樣前應制定采樣計劃，準備好采樣器材和水樣容器。3.2.5采樣器材應按采樣點位和測定項目，分類編號，固定專用。水樣容器宜為無色硬質玻璃磨口瓶和具塞聚乙烯瓶，應容易清洗，并可反復使用。質采樣樣品的保存和管理技術規(guī)定》HJ493的有關規(guī)定，做好樣品的保存和管理。3.2.7采樣完成后，應填寫樣品標簽，并貼在水樣容器外壁上。3.2.8兵器工業(yè)廢水水樣的容器選擇、保存方式和洗滌方法應符合表3.2.8的要求。表3.2.8水樣的容器選擇、保存方式和洗滌方法序號容器保存期容器1G加硫酸酸化至pH2～3I2GI3奧克托金*GI4硝化甘油*GI5G盡快測定I6苯胺類化合物GI7二硝基萘*G盡快測定I8二硝基重氮酚*GI9雷汞加硝酸酸化至pH<2ⅡGIGⅡ鐵氰化鉛*GⅡ硫氰化鉛*GⅡ疊氮化鈉*G加氫氧化鈉調至pH>9盡快測定IGI5-硝氨基四唑鉀GIGIG加入HCl至pH≤2ⅡⅢHNO?,1L水樣中加濃ⅢHNO?,1L水樣中加濃ⅢPHNO?,1L水樣中加濃Ⅲ續(xù)表3.2.8序號采樣容器保存期容器洗滌PHNO?,1L水樣中加濃ⅢHNO?,1L水樣中加濃ⅢHCl,1%如水樣為中性，1L水樣中加濃HCl10mLⅢHNO?,1%如水樣為中性，1L水樣中加濃HNO?10mLⅢI----洗滌劑洗1次，自來水洗3次，蒸餾水洗1次；Ⅱ--洗滌劑洗1次，自來水洗2次，1+3HNO?蕩洗1次，自來水洗3次，蒸餾水洗1次；Ⅲ--—洗滌劑洗1次，自來水洗2次，1+3HNO?蕩洗1次，自來水洗3次，去離子水洗1次。4污染控制項目和監(jiān)測分析方法4.1污染控制項目4.1.1兵器工業(yè)工廠生產廢水應為火炸藥廢水、火工藥劑廢水、彈藥裝藥廢水、電鍍廢水、機械加工廢水及其生活污水等。4.1.2火炸藥廢水污染控制項目主要有梯恩梯、黑索今、地恩梯、生化需氧量、氨氮、總氮、總磷及其他需要監(jiān)測的項目。宜根據(jù)廢水水質特性和監(jiān)測需要，選擇其中的部分或全部監(jiān)測項目。4.1.3火工藥劑廢水污染控制項目主要有總鉛、硝基酚類、疊氮的項目。宜根據(jù)廢水水質特性和監(jiān)測需要，選擇其中的部分或全部監(jiān)測項目。4.1.4彈藥裝藥廢水污染控制項目主要有梯恩梯、黑索今、地恩總氮、總磷、陰離子表面活性劑及其他需要監(jiān)測的項目。宜根據(jù)廢水水質特性和監(jiān)測需要，選擇其中的部分或全部監(jiān)測項目。4.1.5電鍍廢水污染控制項目主要有總鉻、六價鉻、總鎳、總鎘、的項目。宜根據(jù)廢水水質特性和監(jiān)測需要，選擇其中的部分或全部監(jiān)測項目。4.1.6機械加工產生的含油廢水污染控制項目主要有pH值、石油類、化學需氧量、懸浮物及其他需要監(jiān)測的項目。宜根據(jù)廢水水質特性和監(jiān)測需要，選擇其中的部分或全部監(jiān)測項目。4.1.7兵器工業(yè)工廠生活污水污染控制項目主要有pH值、化學要監(jiān)測的項目。宜根據(jù)廢水水質特性和監(jiān)測需要，選擇其中的部分或全部監(jiān)測項目。4.2監(jiān)測分析方法4.2.1監(jiān)測分析方法的選擇應符合下列要求：1宜首先選用國家或行業(yè)標準分析方法。2尚無國家或行業(yè)標準分析方法的監(jiān)測項目時，可優(yōu)先選用國際標準分析方法或行業(yè)統(tǒng)一分析方法。3尚無國際標準分析方法或行業(yè)統(tǒng)一分析方法的，亦可采用經過驗證的新方法，但其檢出限、準確度和精密度不得低于標準分析方法。4.2.2兵器工業(yè)火炸藥廢水污染控制項目的測定方法，可從表4.2.2中選取。序號污染物項目方法標準名稱方法標準編號1鉛(Pb)原子吸收分光光度法2地恩梯(DNT)水質梯恩梯、黑索金、地恩梯的測3硝化甘油(NG)4梯恩梯(TNT)水質梯恩梯、黑索金、地恩梯的測續(xù)表4.2.2序號污染物項目方法標準名稱方法標準編號5黑索今(RDX)水質梯恩梯、黑索金、地恩梯的測678水質五日生化需氧量(BOD?)的測9懸浮物(SS)色度4.2.3兵器工業(yè)火工藥劑廢水污染控制項目的鑒定方法應從表4.2.3中選取。序號污染物項目方法標準名稱方法標準編號12總鉛3總鉛原子吸收分光光度法4生化需氧量(BOD?)水質五日生化需氧量(BOD?)的5色度6化學需氧量(COD)78原子吸收分光光度法9續(xù)表4.2.3序號污染物項目方法標準名稱方法標準編號肼硝基酚類4.2.4兵器工業(yè)彈藥裝藥廢水污染控制項目的測定方法應從表4.2.4中選取。序號污染物項目方法標準名稱方法標準編號12色度3水質五日生化需氧量(BOD?)的測定45總磷6總氮法7法續(xù)表4.2.4序號污染物項目方法標準名稱方法標準編號8陰離子表面活性劑9懸浮物(SS)梯恩梯(TNT)水質梯恩梯、黑索金、地恩梯的測定地恩梯(DNT)水質梯恩梯、黑索今、地恩梯的測定黑索今(RDX)水質梯恩梯、黑索金、地恩梯的測定4.2.5電鍍廢水污染控制項目的測定方法應從表4.2.5中選取。表4.2.5電鍍廢水污染控制項目測定方法標準序號污染物項目方法標準名稱方法標準編號12總鉻3六價鉻續(xù)表4.2.5序號污染物項目方法標準名稱方法標準編號4總鎳水質鎳的測定丁二酮肟分光光度法水質鎳的測定火焰原子吸收分光光度法5總鎘水質鎘的測定雙硫腙分光光度法6總銀水質銀的測定火焰原子吸收分光光度法水質銀的測定鎘試劑2B分光光度法7總銅水質銅的測定2,9-二甲基-1,10菲羅啉分光光度法水質銅的測定二乙基二硫代氨基甲酸鈉分光光度法8總鋅水質鋅的測定雙硫腙分光光度法9總鉛水質鉛的測定雙硫腙分光光度法光光度法總汞水質總汞的測定冷原子吸收分光光度法水質總汞的測定高錳酸鉀-過硫酸鉀消解法雙硫腙分光光度法總鐵水質鐵、錳的測定火焰原子吸收分光光度法水質總鐵的測定鄰菲羅啉分光光度法(試行)續(xù)表4.2.5序號污染物項目方法標準名稱方法標準編號總鋁水質鋁的測定間接火焰原子吸收法水質鋁的測定電感耦合等離子發(fā)射光水質化學需氧量的測定重鉻酸鉀法總氮水質總氮的測定氣相分子吸收光譜法水質總氮的測定堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法水質氨氮的測定蒸餾-中和滴定法水質氨氮的測定納氏試劑分光光度法水質氨氮的測定水楊酸分光光度法水質氨氮的測定氣相分子吸收光譜法總磷水質總磷的測定鉬酸銨分光光度法懸浮物總氰化物水質氰化物的測定硝酸銀滴定法水質氰化物的測定異煙酸-吡唑啉酮比色法水質石油類的測定紅外光度法水質石油類和動植物油類的測定紅外分氟化物水質氟化物的測定氟試劑分光光度法水質氟化物的測定離子選擇電極法水質氟化物的測定離子色譜法4.2.6生活污水和含油廢水污染控制項目的測定方法，可從《污水綜合排放標準》GB8978中選取。5質量保證與控制5.1.1原始記錄不得涂改，并應按規(guī)定期限，保存?zhèn)洳椤?.1.2有效數(shù)字的位數(shù)不得任意增刪。5.1.3制作校準曲線用的容器和量器，應經檢定合格。5.1.4監(jiān)測結果的計量單位應采用中華人民共和國法定計量單5.2.1使用水樣容器直接采樣時，應用水樣沖洗3次。5.2.2當水面有浮油時，用于測定油類的水樣容器不宜沖洗。5.2.3采樣點水面有雜物、垃圾等漂浮物時，應予以除去。機物、硫化物、懸浮物和其他可溶性氣體等項目的廢水樣，應采集單獨水樣，不得混合。并應注滿容器，用水封口。5.2.5除測定懸浮物和油類的水樣外，水樣中有沉降性固體的應分離除去。5.2.6在采樣的同時，應做好采樣記錄。5.2.7采樣結束前，應核對采樣計劃、記錄與水樣是否相符，如有錯誤或遺漏，應補采或重采。5.2.8采樣過程中，采樣人員不得有影響采樣質量的行為，并應注意采樣安全，防止中毒及意外事故發(fā)生。5.3實驗室分析5.3.1對送入實驗室的水樣應首先核對采樣計劃、樣品編號與標簽、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析。5.3.2每批水樣分析時，應同時測定現(xiàn)場空白和實驗室空白，當空白值明顯偏高，或兩者差異較大時，應檢查原因，消除空白值偏高的因素。5.3.3水樣分析中的校準曲線控制應符合下列要求：1用分光光度法校準曲線定量時，應檢查校準曲線的相關系數(shù)和截距是否正常，必要時進行校準曲線斜率、截距的統(tǒng)計檢驗和校準曲線的精密度檢驗。2校準曲線斜率比較穩(wěn)定的監(jiān)測項目，在實驗條件沒有改變、樣品分析與校準曲線制作不同時進行的情況下，應在樣品分析的同時測定校準曲線上1個～2個點(0.3倍和0.8倍測定上限),其測定結果與原校準曲線相應濃度點的相對偏差絕對值不得大于10%,否則，應重新制作校準曲線。收(熒光)測汞法等儀器分析方法校準曲線的制作，應與樣品測定同時進行。5.3.4精密度控制應符合現(xiàn)行行業(yè)標準《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》HJ/T91—2002中第款的規(guī)定。5.3.5準確度控制應符合現(xiàn)行行業(yè)標準《地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范》HJ/T91—2002中第款的規(guī)定。5.3.6原始記錄和監(jiān)測報告應執(zhí)行三級審核制度，審核人員應在原始記錄和監(jiān)測報告上簽名。1第一級審核應主要校對原始記錄的完整性和規(guī)范性，儀器設備、分析方法的適用性和有效性，測試數(shù)據(jù)和計算結果的準確性。2第二級審核應主要校核監(jiān)測報告和原始記錄的一致性，報告內容完整性、數(shù)據(jù)準確性和結論正確性。3第三級審核應主要檢查監(jiān)測報告是否經過了校核，報告內容的完整性和符合性，監(jiān)測結果的合理性和結論的正確性。5.4.1監(jiān)測儀器及其軟件的準確度，應符合分析方法的要求。5.4.2監(jiān)測儀器設備在使用前應經過檢定、校準、檢查。5.4.3在用儀器設備，應進行經常性維護。5.5試劑的配制5.5.1盛裝試劑的試劑瓶，應采用合適材質和容積，保證瓶塞的密合性。5.5.2試劑的配制應遵循下列要求：1配制液體酸溶液，應先在容器中加入水，然后量取濃酸倒2配制濃硫酸溶液，應將濃硫酸緩慢地倒入水中，并邊倒邊攪拌，不得把水傾倒在濃硫酸中。3配制固體堿溶液，應用燒杯在臺式天平上準確、迅速地稱出所需要的固體堿，溶于水中，再稀釋至所需體積。配置完的溶液應在冷卻后再轉移至容量瓶中。4配制液體堿時，應先在容器中放水，然后量取一定體積的液體堿倒入水中，待所配堿溶液冷卻后，再轉移至容量瓶，稀釋至5配制鹽溶液，可在臺式天平上稱取所需量的試劑溶于適量水中，再用水稀釋到預定體積。對于不易溶解或易水解的鹽，可加入適量的酸，再用水或稀酸稀釋；對易被氧化或還原的鹽，應在使用前臨時配置，并應采取相應的措施，防止鹽在配制過程中被氧化或還原。5.5.3配制準確濃度的標準滴定溶液，應用基準試劑，不得用其他試劑代替。5.5.4制備標準滴定溶液應遵循現(xiàn)行國家標準《化學試劑標準滴定溶液的制備》GB/T601的有關要求。效期和配制人。5.5.6要求避光存放的試劑，應采用棕色瓶盛裝，并避光保存。5.5.7取用保存于冰箱內的試液時，應將試劑瓶置于室溫下，使其溫度與室溫平衡后再量取。5.6.1記錄應用仿宋體或楷體書寫，字跡端正、清晰。后補填或抄填。5.6.4當需修改數(shù)據(jù)時，應在此數(shù)據(jù)上畫一橫線，在其上方或空白處寫出正確數(shù)據(jù)。當需改正的內容較多時，可用框線畫出，在框邊處填寫“作廢”兩字，并將正確值填寫在其上方。所有的改動處均應有更改人簽名或蓋章，并由另一人簽字證明。5.6.5一個數(shù)據(jù)最多允許修改兩次，三次以上應將此記錄作廢。記錄作廢應由實驗室負責人(或技術人員)簽字，并注明作廢原5.6.6對于分析過程中的特異情況和有必要說明的問題，應記錄在備注欄內或記錄表邊旁。5.6.7記錄測量數(shù)據(jù)時，應根據(jù)計量器具的精度和儀器的刻度，只保留一位可疑數(shù)字，測試數(shù)據(jù)的有效位數(shù)和誤差表達方式應符合本規(guī)范第5.7節(jié)的規(guī)定。5.6.8記錄中的數(shù)值修約應按現(xiàn)行國家標準《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。5.6.9監(jiān)測分析人員應根據(jù)有關標準要求，對原始記錄作必要的數(shù)據(jù)處理。在數(shù)據(jù)處理時，發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)不得輕易剔除，應按照現(xiàn)行國家標準《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本異常值的判斷和5.7有效數(shù)字及近似計算5.7.1有效數(shù)字的近似計算應符合下列規(guī)定：1加法和減法幾個近似值相加減時，其最后結果的有效數(shù)字自左起不得超過參加計算的近似值中第一個出現(xiàn)的可疑數(shù)字。在小數(shù)的加減計算中，結果所保留的小數(shù)點后的位數(shù)應與各近似值中小數(shù)點后位數(shù)最小者相同。幾個近似值相乘除時，所得積與商的有效數(shù)字位數(shù)應與近似值中有效數(shù)字位數(shù)最少者相同?？杀Ａ魩孜挥行?shù)字。首數(shù))應與真數(shù)的有效位數(shù)相同。5求四個或四個以上準確度接近的數(shù)值的平均值時，其有效數(shù)字位數(shù)可增加一位。5.7.2數(shù)字“0”,當它用于指示小數(shù)點的位置而與測量的5.7.3在記錄測量值時，應同時考慮到計量器具的精密度和準確不同，宜只取一位有效數(shù)字。測定次數(shù)很多時，可取兩位有效數(shù)5.7.5分析結果有效數(shù)字所能達到的數(shù)位不得超過方法檢出限的有效數(shù)字所能達到的數(shù)位。5.7.6在數(shù)值計算中，當有效數(shù)字位數(shù)確定之后，其余數(shù)字應按修約規(guī)則全部舍去。及不經測量而完全根據(jù)理論計算或定義得到的數(shù)值，其有效數(shù)字的位數(shù)可視為無限。這類數(shù)值在計算中需要幾位就可寫幾位。5.8校準曲線的制作5.8.1校準曲線制作應與水樣測定同時進行。5.8.2校準曲線制作應按樣品測定的相同操作步驟進行，測得的儀器響應值應在扣除零濃度的響應值后，繪制曲線。5.8.3制作校準曲線時，包括零濃度點在內至少應有6個濃度點。各濃度點應較均勻地分布在該方法的線性范圍內。5.8.4評價和度量分光光度法中某種被測物質的濃度與相應的吸光度等之間相關關系的密切程度可用線性回歸分析方法。當用線性回歸方程計算校準曲線的相關系數(shù)、截距和斜率時，除應符合標準方法中規(guī)定的要求外，相關系數(shù)應大于或等于0.999;用線性回歸方程計算結果時，相關系數(shù)應大于或等于0.999。5.8.5石墨爐原子吸收分光光度法、原子熒光法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、離子色譜法等，應檢查測量信號與測定濃度的線性關系，當r大于或等于0.999時，可用內插法處理數(shù)據(jù)；當r小于0.999,而測量信號與濃度確實存在一定的線性關系，可用比例法計算結果。5.8.6校準曲線相關系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點后出現(xiàn)非9的一位。當小數(shù)點后都是9時，應保留小數(shù)點后4位。校準曲線斜率b的有效位數(shù)，應與自變量x的有效數(shù)字位數(shù)相等，或最多比x多保留一位。截距a的最后一位數(shù)，則和因變量y數(shù)值的最后一位取齊，或最多比y多保留一位數(shù)。5.9監(jiān)測結果的表示方法5.9.1在廢水監(jiān)測項目中，污染物濃度含量應以mg/L表示；濃5.9.2平行雙樣測定結果在允許偏差范圍之內時，可用其平均值表示測定結果。5.9.3當測定結果高于分析方法檢出限時，應報實際測定結果值；當測定結果低于分析方法檢出限時，應報所使用方法的檢出限5.9.4平行樣的精密度應采用相對偏差表示；一組測量值的精密度應采用標準偏差或相對標準偏差表示。5.9.5測定結果的準確度可以加標回收率表示；也可根據(jù)標準物質的測定結果，用相對誤差表示。6實驗室管理6.1.1實驗室分析人員應經培訓合格，持證上崗。6.1.2實驗室測試區(qū)域應與辦公場所分離，并應符合環(huán)保、健康、安全的要求。6.1.3實驗室用水規(guī)格和制備方法，應符合現(xiàn)行國家標準《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》GB/T6682的有關要求。6.1.4應根據(jù)分析任務、分析方法和對分析結果準確度的要求等，選用不同等級或不同純度的試劑。當試劑純度不符合要求時，應對試劑進行提純處理。6.1.5危險化學試劑應向有資格經營化學試劑的部門或生產單位購買，貯存與管理應符合現(xiàn)行國家標準《常用化學危險品貯存通6.2實驗室分析基礎條件6.2.1實驗室分析人員應具備下列基本條件：1掌握環(huán)境監(jiān)測、理化分析基礎理論和專業(yè)技術知識。2熟悉兵器工業(yè)水污染物監(jiān)測分析方法和操作技術。3了解廢水監(jiān)測分析的質量控制程序。4熟悉國家有關環(huán)境保護的法律法規(guī)、標準和規(guī)定。6.2.2實驗室環(huán)境條件應符合下列要求：2相互有干擾的項目不得在同一實驗室內操作。3監(jiān)測分析過程中有氣霧、廢氣產生的實驗室和實驗裝置，應配備排風系統(tǒng)。進行。塵、防潮、防腐蝕性氣體等要求，并應避免空氣對流。6所有的化學試劑、試液的包裝瓶上應有標簽，并應分類儲存。7當監(jiān)測項目或監(jiān)測儀器設備對環(huán)境條件有具體要求或限制時，應配備對環(huán)境條件能進行有效監(jiān)控的設施。8當環(huán)境條件可能影響監(jiān)測結果的準確性和有效性時，應停止監(jiān)測。6.2.3實驗室純水應符合下列要求：1實驗室純水應為無色透明的液體，不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質。2實驗室純水的原料應是飲用水或比較干凈的水，當有污染或空白達不到要求時，應進行純化處理。6.2.4監(jiān)測分析采用的玻璃器皿應符合下列要求：1根據(jù)監(jiān)測項目的需要，應采用合適材質的器皿，必要時可按監(jiān)測項目固定專用。2使用后，應及時清洗、晾干、分類存放，防止灰塵玷污。6.2.5實驗室使用的化學試劑應符合下列要求：1所有試劑、試液包裝瓶上的標簽應完整、清晰，不得在容器內裝入與標簽不相符的藥品。2化學試劑應分類儲存，妥善保管。不得使用已經變質、污染或失效的試劑或試液。及時蓋緊試劑瓶蓋。4固體試劑與液體試劑或試液不得混合貯存。6.3危險化學試劑的儲存與管理6.3.1易爆炸試劑應單獨存放。6.3.2氧化性試劑應根據(jù)其類別，采取分區(qū)、隔離或單獨儲6.3.3易燃性試劑的儲存應符合下列要求：鋼瓶氣不得在實驗室存放。2遇水燃燒試劑：連二亞硫酸鈉宜單獨存放，與鈉、鈉汞齊、煤油中。存于水中。4易燃液體試劑可同庫儲存，并應保存于陰涼處，遠離熱源，不得有明火。5硝化棉、紅磷、硫等易燃固體試劑可同庫儲存。6.3.4毒害性試劑可同庫分區(qū)儲存，并應符合下列要求：1劇毒品應設專柜儲存、雙人雙鎖保管。2建立使用登記制度。3現(xiàn)用現(xiàn)領，用后的剩余量不論是液體還是固體都應交回保6.3.5腐蝕性試劑的儲存應符合下列要求：1堿類與酸類(有機酸類與無機酸類)應分庫儲存。2除三氯化磷等鹵化磷類與氯化鉻酰應隔離存放外，有機酸類與無機酸類可同庫分區(qū)儲存。3甲醛溶液在氣溫高于15℃時，可與一般液體毒品同庫儲4乙酸酐、甲酸、冰乙酸(包括36%)可與一般易燃液體同庫分區(qū)儲存。5庫存量不大的，固體堿類可與非危險品同庫分區(qū)儲存。6氫氧化銨庫存量大的，宜單獨存放。本規(guī)范用詞說明1為便于在執(zhí)行本規(guī)范條文時區(qū)別對待，對要求嚴格程度不同的用詞說明如下：1)表示很嚴格，非這樣做不可的：2)表示嚴格，在正常情況下均應這樣做的：正面詞采用"應”,反面詞采用"不應"或"不得";3)表示允許稍有選擇，在條件許可時首先應這樣做的：正面詞采用"宜",反面詞采用"不宜";引用標準名錄《環(huán)境保護圖形標志—-排放口(源)》GB15562.1—1995《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本異常值的判斷和處理》中華人民共和國國家標準兵器工業(yè)工廠廢水監(jiān)控規(guī)范 3.2廢水采樣與水樣保存 4.1污染控制項目 4.2監(jiān)測分析方法 5.3實驗室分析 5.4監(jiān)測儀器 5.5試劑的配制 5.6原始記錄 5.7有效數(shù)字及近似計算 5.8校準曲線的制作 5.9監(jiān)測結果的表示方法 6.1一般規(guī)定 6.2實驗室分析基礎條件 6.3危險化學試劑的儲存與管理 本條說明了制定本規(guī)范的理由和目的。本條闡明了本規(guī)范的適用范圍。本條說明了本規(guī)范與國家現(xiàn)行相關標準、規(guī)范的關系。3廢水采樣與水樣保存3.1.1本條說明了兵器工業(yè)建設項目廢水采樣點位置。3.1.2本條說明了兵器工業(yè)建設項目應根據(jù)水質監(jiān)測結果采取有效手段減少污染物排放。3.2廢水采樣與水樣保存3.2.1為確保所采集的廢水樣品的代表性，要求采樣人員在采樣前要做一些前期調研工作，掌握和了解企業(yè)排水情況，并在上述調查研究的基礎上，分析企業(yè)廢水的類型和特性，合理確定采樣點。3.2.2采樣點在確定前應經過仔細分析研究，為保證采樣的科學性與可對比性，采樣點不宜隨意變動。為了加強監(jiān)控管理，要求工廠建立管理檔案，并在采樣點設置明顯標志。3.2.3在企業(yè)正常生產情況下，每天的生產時間一般在8h~24h。在一個生產周期內，間隔多長時間采一次廢水樣，國家在相關的規(guī)范中有明確的規(guī)定，如生產周期在8h之內的，每2個小時采一次樣；生產周期在24h之內的，每4個小時采一次樣，除此之外，還對一些特殊情況下的采樣做出了相應的規(guī)定等。因此，本條要求監(jiān)測人員在確定采樣頻次時，應根據(jù)企業(yè)的生產特點、排水規(guī)律，結合國家的有關規(guī)定進行選擇和確定。3.2.4本條對采樣前準備工作進行了規(guī)定。3.2.5本條對采樣器材進行了規(guī)定。3.2.6本條對水樣的保存進行了規(guī)定。3.2.7樣品是從各種水體及各類型水中取得的實物證據(jù)和資料，水樣妥善而嚴格的管理是獲得可靠監(jiān)測數(shù)據(jù)的必要手段。在采樣都應附一張完整的水樣標簽?？梢愿鶕?jù)實際情況設計水樣標簽，標簽填好后要牢固地貼于盛裝水樣的容器外壁上。做了規(guī)定，這些規(guī)定是系統(tǒng)總結了兵器行業(yè)環(huán)境監(jiān)測分析人員在4污染控制項目和監(jiān)測分析方法4.1污染控制項目4.1.1本條說明了兵器工業(yè)生產廢水的種類。4.1.2本條規(guī)定了兵器工業(yè)火炸藥生產廢水污染物監(jiān)測項目的炸藥》GB14470.1中確定的控制項目選取監(jiān)測項目，如果當?shù)丨h(huán)保部門另有要求，就按照環(huán)保部門的要求執(zhí)行。4.1.3本條規(guī)定了兵器工業(yè)火工藥劑生產廢水污染物監(jiān)測項目火工藥劑》GB14470.2中確定的控制項目選取監(jiān)測項目，如果當?shù)丨h(huán)保部門另有要求，就按照環(huán)保部門的要求執(zhí)行。4.1.4本條規(guī)定了兵器工業(yè)彈藥裝藥廢水污染物監(jiān)測項目的選取方式。一般情況下，可按照《兵器工業(yè)水污染物排放標準彈裝藥》GB14470.3中確定的控制項目選取監(jiān)測項目，如果當?shù)丨h(huán)保部門另有要求，就按照環(huán)保部門的要求執(zhí)行。4.1.5本條規(guī)定了兵器工業(yè)電鍍廢水污染物監(jiān)測項目的選取方的控制項目選取監(jiān)測項目，如果當?shù)丨h(huán)保部門另有要求，就按照環(huán)保部門的要求執(zhí)行。4.1.6本條規(guī)定了兵器工業(yè)機械加工廢水污染物監(jiān)測項目的選定的控制項目選取監(jiān)測項目，如果當?shù)丨h(huán)保部門另有要求，就按照環(huán)保部門的要求執(zhí)行。4.1.7本條規(guī)定了兵器工業(yè)生活污水污染物監(jiān)測項目的選取方控制項目選取監(jiān)測項目。4.2監(jiān)測分析方法4.2.1本條規(guī)定了兵器工業(yè)水污染物所采用的分析方法的選擇原則。兵器工業(yè)水污染物監(jiān)測分析方法大部分已成為國家分析方劑生產中才涉及，其監(jiān)測方法沒有上升到國家分析方法標準，只在兵器工業(yè)的專業(yè)廠使用，但這些方法都經過了行業(yè)技術鑒定，而且一直沿用至今。分析方法的選擇是保證監(jiān)測分析質量的重要環(huán)標準分析方法的，優(yōu)先選用國家或行業(yè)標準分析方法，尚無國家行業(yè)標準分析方法的監(jiān)測項目，可選用行業(yè)統(tǒng)一分析方法或行業(yè)規(guī)范。但是，由于廢水樣品來源復雜，樣品之間個體差異很大，因此具體應用時要注意方法的適用性，必要時要結合樣品的特殊性對標準方法進行適當?shù)男拚２捎媒涍^驗證的新方法，其檢出限、準確度和精密度不得低于標準分析方法。4.2.2本條規(guī)定了兵器工業(yè)火炸藥廢水污染控制項目的測定方4.2.3本條規(guī)定了兵器工業(yè)火工藥劑廢水污染控制項目的測定方法。4.2.4本條規(guī)定了兵器工業(yè)彈藥裝藥廢水污染控制項目的測定方法。4.2.5本條規(guī)定了兵器工業(yè)電鍍廢水污染控制項目的測定方法。4.2.6本條規(guī)定了兵器工業(yè)生活污水和含油廢水污染控制項目的測定方法。5質量保證與控制5.1.1為了保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的真實性，本條規(guī)定原始記錄不得涂5.1.2所謂有效數(shù)字是指在分析和測量中所能得到的有實際意義的數(shù)字。換句話說，有效數(shù)字的位數(shù)反映了計量器具(或儀器)的精確度和準確度。記錄和報告的測量結果只應包含有效數(shù)字，因此，本條規(guī)定對有效數(shù)字的位數(shù)不能任意增刪。5.1.3本條是對制作校準曲線用的容器和量器所做的規(guī)定。5.1.4本條是對監(jiān)測結果采用的計量單位所做的規(guī)定。監(jiān)測結果的計量單位應采用中華人民共和國法定計量單位，非法定計量單位應該換算成法定計量單位。5.2.1～5.2.8本節(jié)對采樣過程的注意事項提出了具體要求，這些要求是采樣質量控制的重要內容。只有按照本節(jié)規(guī)定的8條要求做，所采集的樣品就能反映廢水總體的真實狀況，使其具有代表5.3實驗室分析5.3.1實驗室分析質量控制的目的在于把監(jiān)測分析誤差控制在一定的可接受的限度之內，保證測試結果的精密度在給定的置信水平內，達到規(guī)定的質量要求。本條是對實驗室分析質量控制的第一個程序——送入實驗室的水樣質量控制的規(guī)定。送入實驗室的水樣在開展分析前，首先應核對采樣計劃、樣品編號與標簽、包裝情況、保存條件和有效期等，對符合要求和沒有疑問的樣品方可進入監(jiān)測分析程序。5.3.2本條是對空白實驗的規(guī)定?？瞻讓嶒炇菍嶒炇曳治鲑|量控制的重要手段之一。空白值是指以實驗用水代替樣品，其他分析步驟及使用試液與樣品測定完全相同的操作過程所測得的值。影響空白值的因素有：實驗用水的質量、試劑的純度、器皿的潔凈程度、計量儀器的性能及環(huán)境條件等。一個實驗室在嚴格的操作條件下，對某個分析方法的空白值通常在很小的范圍內波動。空白值的大小和它的分散程度，影響著方法的檢測限和測試結果的精密度。5.3.3本條是對水樣分析中采用的校準曲線控制的3條規(guī)定：1當用分光光度法校準曲線定量分析時，必須檢查校準曲線的相關系數(shù)、斜率和截距是否正常。如果不正常，就應進行校準曲線斜率、截距的統(tǒng)計檢驗和校準曲線的精密度檢驗。2對校準曲線斜率比較穩(wěn)定的監(jiān)測項目，在實驗條件沒有改變、樣品分析與校準曲線制作不同時進行的情況下，應在樣品分析的同時，測定校準曲線上1個～2個點(0.3倍和0.8倍測定上限),其測定結果與原校準曲線相應濃度點的相對偏差絕對值不得大于10%,否則，就應重新制作校準曲線。收(熒光)測汞法等儀器分析方法校準曲線的制作，必須與樣品測定同時進行。5.3.4本條是對精密度控制所做的規(guī)定。5.3.5本條是對準確度控制所做的規(guī)定。5.3.6本條是對原始記錄和監(jiān)測報告的審核所做的規(guī)定。廢水監(jiān)測原始記錄和監(jiān)測報告執(zhí)行三級審核制。第一級為采樣或分析人員之間的相互校對；第二級為科室(或班組)負責人的校核；第三級為技術負責人(或授權簽字人)的審核簽發(fā)。第一級主要校對原始記錄的完整性和規(guī)范性，儀器設備、分析第二級主要校核監(jiān)測報告和原始記錄的一致性，報告內容完第三級審核監(jiān)測報告是否經過了校核，報告內容的完整性和5.4.1本條對用于采樣、現(xiàn)場監(jiān)測、實驗室測試的儀器設備及其軟件應能達到所需的準確度、精密度以及符合相應監(jiān)測方法標準或技術規(guī)范等提出了要求。校準，以滿足監(jiān)測方法標準或技術規(guī)范的要求。本條規(guī)定了儀器設備在每次使用前應進行檢查或校準或檢定。5.4.3儀器的日常性維護包括安放在固定的房間和固定的位置，避免使用時來回搬動而影響儀器的使用壽命；需防震的儀器要和內容和維護檢查項目，建立有關故障處理記錄；做好技術培訓工般故障的排除等。5.5.1本條對盛裝試劑的試劑瓶的選擇做出了規(guī)定，并注意瓶塞5.5.2溶液的配制是每個從事水質分析工作者所必須熟練掌握的一種基本功，它直接影響到分析測定結果的準確度和精密度。液以及標準溶液的配制作出了相應的規(guī)定。5.5.3本條規(guī)定直接配制準確濃度而不進行標定的標準滴定溶液，必須用基準試劑。5.5.4基準試劑標定標準滴定溶液的操作要求在《化學試劑標準滴定溶液的制備》GB/T601中有明確的規(guī)定，本條規(guī)定了按照《化學試劑標準滴定溶液的制備》GB/T601的相關規(guī)定執(zhí)行。5.5.5本條規(guī)定了試劑瓶上必須貼有與瓶內溶液相符合的標簽，標簽內容應包括試劑名稱、濃度、配制日期、有效期和配制人等項5.5.6有的試劑要求避光存放，對此類溶液，應采用棕色瓶盛裝，并避光保存。5.5.7有些試劑對儲存環(huán)境的溫度有要求時，一般放在冰箱內的冷藏室存放，在使用時，應將試劑瓶置于室溫下，使其溫度與室溫平衡后再量取。5.6.1本條是對記錄所使用的字體和書寫要求做出的規(guī)定。5.6.2在水環(huán)境監(jiān)測工作中，不僅要準確地進行測定，而且要正確地進行記錄和計算。分析測定的同時要做好原始記錄。本條規(guī)定了記錄要及時、真實，不允許憑追憶事后補填或抄填。5.6.3對在記錄表中無內容可填的空白欄，本條規(guī)定用“一”標記，不允許留下空白。5.6.4、5.6.5第5.1.1條規(guī)定原始數(shù)據(jù)不得涂改，但有些時候，由于各種原因，發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)錯誤，也必須進行修改，在這種情況下，本條規(guī)定了：如需修改數(shù)據(jù)，應在此數(shù)據(jù)上畫一橫線，在其上方或空白處寫出正確數(shù)據(jù)。如需改正的內容較多，可用框線畫出，在框邊處填寫"作廢"兩字，并將正確值填寫在其上方。所有的改動處均應有更改人簽名或蓋章，并由另一人簽字證明。上述修改規(guī)則和程序目前在兵器工業(yè)的企業(yè)都采用，而且已形成制度。5.6.6對于有特異情況和有必要說明的問題，本條規(guī)定在備注欄內或記錄表旁進行記錄。5.6.7本條對可疑數(shù)字保留規(guī)則進行了規(guī)定。5.6.8在監(jiān)測分析過程中，試驗測定和計算得出的各種數(shù)值，需要修約時，除另有規(guī)定者外，應按《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》GB/T8170要求執(zhí)行。5.6.9廢水監(jiān)測一個重要的特點就是通過從水環(huán)境(總體)中抽取部分樣品的測量和研究，推斷、評價水環(huán)境所具有的特性。樣品測定過程中，誤差總是存在的，在實際分析中并不能得到準確無誤的真值，而只能做出相對準確的估計，所以，定量分析的結果都必然帶有不確定度，需要對實驗所得的數(shù)據(jù)進行處理，判斷其最可能值及其可靠性如何。本條規(guī)定，數(shù)據(jù)處理首先應根據(jù)標準方法、規(guī)范的要求，而且是必要的。在進行監(jiān)測數(shù)據(jù)運算時，必須遵循修約規(guī)則，注意保護重要參數(shù)，盡量減少運算次數(shù)，減少計算誤差。在一組監(jiān)測數(shù)據(jù)中，由于實驗條件和實驗方法的變化或在實驗操作中出現(xiàn)過失或產生于計算、記錄中的失誤，有時，個別數(shù)據(jù)與正常數(shù)據(jù)有顯著性差異，此類數(shù)據(jù)為離群數(shù)據(jù)或異常數(shù)據(jù)。對異常數(shù)值的取舍，本條做出了相應規(guī)定：在數(shù)據(jù)處理時，發(fā)現(xiàn)異常數(shù)據(jù)不得輕易剔除，應按照《數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和解釋正態(tài)樣本異常值的判斷和處理》GB4883對異常值進行判斷和處理。這樣做是為了確保監(jiān)測工作的質量。5.7有效數(shù)字及近似計算5.7.1本條是對有效數(shù)字近似計算所做的規(guī)定。5.7.2本條對數(shù)字“0”在什么條件下是有效數(shù)字做了規(guī)定。數(shù)字“0”,當它用于指示小數(shù)點的位置而與測量的準確度無關時，不是有效數(shù)字；當它用于表示與測量準確程度有關的數(shù)值大小時，即為有效數(shù)字。這與“0”在數(shù)值中的位置有關。例如：3“0”在數(shù)字后面的是有效數(shù)字；4以“0”結尾的整數(shù)，有效數(shù)字的位數(shù)難以判斷，在此情況下，應根據(jù)測定值的準確度改寫為指數(shù)形。5.7.3一個分析結果的有效數(shù)字位數(shù)，主要取決于原始數(shù)據(jù)的正確記錄和數(shù)值的正確計算。在記錄測量值時，要同時考慮到計量器具的精密度和準確度，以及測量儀器本身的讀數(shù)誤差。對檢定合格的計量器具，有效位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)字(估計值)。以實驗室最常用的計量器具為例：1用萬分之一天平(最小分度值為0.1mg)進行稱量時，有效數(shù)字可以記錄到小數(shù)點后面第四位，如稱取1.2235g,此時有效數(shù)字為五位；稱取0.9254g,則為四位有效數(shù)字。2用玻璃量器量取體積的有效數(shù)字位數(shù)是根據(jù)量器的容量允許差和讀數(shù)誤差來確定的。如單標線A級50mL容量瓶，準確10.00mL,有效數(shù)字均為四位；用分度移液管或滴定管，其讀數(shù)的有效數(shù)字可達到其最小分度后一位，保留一位不確定的數(shù)字。3分光光度計最小分度值為0.005,因此，吸光度一般可記到小數(shù)點后第三位，且其有效數(shù)字位數(shù)最多只有三位。4帶由計算機處理系統(tǒng)的分析儀器，往往根據(jù)計算機自身的設定打印或顯示結果，可以有很多位數(shù)，但這并不增加儀器的精度和數(shù)字的有效位數(shù)。5在一系列操作中，使用多種計量儀器時，有效數(shù)字以最少的一種計量儀器的位數(shù)表示。5.7.4本條規(guī)定了表示精密度的有效數(shù)字的取舍規(guī)則。5.7.5本條規(guī)定了分析結果有效數(shù)字所能達到的數(shù)位不得超過方法檢出限的有效數(shù)字所能達到的數(shù)位。如方法的檢出限為0.02mg/L,則分析結果報0.088mg/L就不合理，應報0.09mg/L。約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》GB/T8170進行修約，即按“四舍六入五余進，奇進偶舍"的規(guī)則修約?！八纳崃胛逵噙M，奇進偶舍”,即當尾數(shù)不大于4時，舍去；尾數(shù)不小于6時進位；當尾數(shù)為5時，則應視保留的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，5前為偶數(shù)應將5舍去，5前為奇數(shù)則將5進位。負數(shù)修約時，先將它的絕對值按上述規(guī)定進行修約，然后在修約值前面加符號。測量而完全根據(jù)理論計算或定義得到的數(shù)值的有效數(shù)字近似計算所做的規(guī)定。5.8校準曲線的制作5.8.1本條是對制作校準曲線用的容器和量器所做的規(guī)定。5.8.2本條是對校準曲線制作條件和方法所做的規(guī)定。一般情況下，校準曲線制作一般應按樣品測定的相同操作步驟進行，但經過實驗證實，標準溶液系列在省略部分操作步驟時，直接測量的響應值與全部操作步驟具有一致結果時，可允許省略操作步驟。5.8.3校準曲線是描述待測物質濃度或量與相應測量儀器的響應量或其他指示量之間定量關系的曲線。某方法標準曲線的直線部分所對應的待測物質濃度或量的變化范圍，稱為該方法的線性范圍。按分析方法步驟，通過校準曲線的制作，確定本實驗室條件下的測定上限和下限，使用時只能用實測的線性范圍，不得將校準曲線任意外延。本條規(guī)定了制作校準曲線時，包括零濃度點在內的濃度點不少于6個，而且各濃度點應較均勻地分布在該方法的線性范圍內。5.8.4廢水監(jiān)測中，經常遇到相互間存在一定聯(lián)系的變量，如工業(yè)廢水中生化需氧量與化學耗氧量之間以及分光光度法中某種待測物質與相應的吸光度之間等均有一定的相關關系，通過回歸分進而修正公式參數(shù)，提高監(jiān)測結果的準確度，本條規(guī)定了一般情況下，可用線性回歸分析方法評價和度量分光光度法中某種被測物質的濃度與相應的吸光度等之間相關關系的密切程度，并對用線性回歸方程計算校準曲線的相關系數(shù)、截距和斜率以及用線性回歸方程計算結果時的相關系數(shù)做出了相應規(guī)定。5.8.5本條是對石墨爐原子吸收分光光度法、原子熒光法、等離子發(fā)射光譜法、氣相色譜法、離子色譜法等方法制作標準曲線，在不同相關系數(shù)下，檢查測量信號與測定濃度線性關系所采用的方法做出的規(guī)定。5.8.6本條是對校準曲線相關系數(shù)的取舍所做的規(guī)定。校準曲線相關系數(shù)只舍不入，保留到小數(shù)點后出現(xiàn)非9的一位，如5.9監(jiān)測結果的表示方法5.9.1本條規(guī)定了在廢水監(jiān)測項目中，污染物濃度單位的表示方5.9.2本條規(guī)定了平行雙樣測定結果在允許偏差范圍之內