02薄層掃描法檢驗操作規(guī)程

云南潤益生物科技GMP云南潤益生物科技GMP文件題目薄層掃描法檢驗操作規(guī)程編碼：ZL-SOP(TY)-1002-00QA文件題目薄層掃描法檢驗操作規(guī)程編碼：ZL-SOP(TY)-1002-00QA日期日期審核人批準人共5頁 第1頁頒發(fā)部門質量治理部□訂 □修訂生效日期分發(fā)部門質量治理部、技術部職責：檢驗員、QC依中國藥典》2023內容：簡述譜及積分數(shù)據可用于藥品的鑒別、檢查及含量測定。射式吸取法或熒光掃描法。的背景干擾，操作時應選擇待測斑點無吸取或最小吸取的波長作為參比波長。文件題目 薄層掃描法檢驗操作規(guī)程

編碼：ZL-SOP(TY)-1002-00共5頁 第2頁布不均勻的斑點掃描重復性較好，但掃描速度較慢。Lambert-Beer定律，其樣品量與反射光強度符合Kubelka-Munk方程：(1-R)2/R=2.303εC/S其中R為反射光強，ε為樣品吸取系數(shù)，C為樣品濃度，S為薄層板散射系數(shù)。曲線方程。儀器儀器組成薄層掃描儀主要由光源、單色器、薄層板臺、檢測器以及工作站組成。光源在可見光區(qū)域主要使用鎢燈〔370～700nm〕，紫外區(qū)多使用氘燈〔200～370nm〕。此外還有汞燈，氙燈等。其中汞燈為線光源，可放射特征輻射光譜。散元件。薄層板臺掃描時薄層板固定于薄層板臺上，薄層板臺可橫向及縱向移動，以完成對整塊薄層板的掃描。檢測器多承受光電倍增管。此外還有監(jiān)測入射光能量的參比光電倍增管，以削減入射光強度變化對掃描結果的影響。工作站可設定儀器參數(shù)，接收并存儲掃描結果，進展積分和其他計算。儀器性能檢定選取汞燈，在200～700nm。在CAMAG等儀器的工作站中有專文件題目 薄層掃描法檢驗操作規(guī)程

編碼：ZL-SOP(TY)-1002-00共5頁 第3頁相應的有關規(guī)定。日常工作中波長準確度的初步核對可承受以下方法：于硅膠G薄層板上點樣10μl濃度(257±10)nm和(343±10)nm處有最大吸取峰。重復性測定適量，加無水乙醇制成每ml含1mg的溶液。取1μl點于硅膠GF薄層板上，以三氯甲烷-乙254酸乙酯-甲醇〔4:3:0.4〕為開放劑，開放，取出，晾干。按雙波長薄層色譜掃描法，連續(xù)掃描10次，掃描波長：λ =263nm,λ =370nm，以峰面積積分值計算相對標準偏差，鋸齒S R1.5%，線性掃描應≦2.0%。操作方法樣品前處理應按各品種項下規(guī)定，制備供試品和比照品溶液。如進展薄層色譜掃描定量，則取樣不少于2份，平行操作。薄層色譜操作應照薄層色譜法標準操作標準操作，保證薄層色譜質量。樣品測定儀器參數(shù)進展掃描。系統(tǒng)適用性試驗〔用于限量檢查〕、分別度和重復性，應符合規(guī)定。檢測靈敏度系指用于限量檢查時，被測成分能被檢出的最低量。一般承受比照檢視，后者顯清楚的斑點的點樣量為檢測靈敏度。分別度用于鑒別時，比照品溶液與供試品溶液色譜中相應的主斑點，均應顯〔R〕的計算公式為：R=2(d-d)/(W+W2 1 1 2式中d2文件題目 薄層掃描法檢驗操作規(guī)程

編碼：ZL-SOP(TY)-1002-00共5頁 第4頁d1WW1 2除另有規(guī)定外，分別度應大于1.0。重復性 系指同一薄層板上同一供試品溶液一樣濃度的數(shù)個斑點，掃描結果的掃描，同一薄層板上平行點樣的待測成分斑點〔不少于4個點〕的峰面積測量值的相對標準偏差應不大于3.0%；如需顯色后掃描，其相對標準偏差應不大于5.0%。薄層色譜掃描含量測定CS系列薄層掃描儀上，有線性補償器〔Linarizer〕，它可依據Kubelka-Munk方程用電路系統(tǒng)SX值，CAMAG等薄層掃描儀則可使用二次方算出二次方程工作曲線，再依據此工作曲線計算樣品含量。含量測定時供試品溶液和比照品溶液應穿插點于同一薄層板上，每份供試品溶液點樣225%。留意事項除另有規(guī)定外，薄層色譜掃描法含量測定應使用市售薄層板。重現(xiàn)性，因此在試驗的各個步驟均應標準操作。掃描時應沿開放方向自下而上進展掃描，不行橫向掃描。關系數(shù)，以及測定結果計算等。依據實際狀況，可調整供試品溶液及比照品溶液的點樣量，以便測定。