項(xiàng)目4-1水分的測定課件

項(xiàng)目4-1水分的測定2023/12/6項(xiàng)目4-1水分的測定水分測定是食品分析重要分析項(xiàng)目之一，具有十分重要意義：1、水分含量是產(chǎn)品的一個(gè)質(zhì)量因素。2、水分含量可以直接影響一些產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性。3、食品營養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量值要求列出水分含量。4、水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計(jì)量基礎(chǔ)上其他分析的測定結(jié)果（如干基）。引言項(xiàng)目4-1水分的測定引言表典型食品水分含量國家標(biāo)準(zhǔn)國標(biāo)品名水分，g/100gGB1350-2009稻谷≤13.5GB1351-2008小麥≤12.5GB1353-2009玉米≤14GB/T20981-2007面包（軟式、硬式、調(diào)理）≤45GB/T23968-2009肉松≤20GB19644-2010乳粉≤5.0GB2729-94火腿腸（特級、優(yōu)級）≤64（≤70、≤67）項(xiàng)目4-1水分的測定學(xué)習(xí)目標(biāo)知識目標(biāo)：1.能說出糧食、奶粉、面包等至少4類產(chǎn)品中水分的含量；2.能解釋測定水分原理，寫出測定水分的流程和注意事項(xiàng)。技能目標(biāo)：1.會熟練并正確使用干燥箱、干燥器、分析天平；2.會進(jìn)行樣品干燥、冷卻等水分測定基本操作；3.會根據(jù)樣品的特性選擇測定方法；4.能準(zhǔn)確報(bào)告檢測結(jié)果，評價(jià)水分含量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。素質(zhì)目標(biāo)：1.培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)的學(xué)習(xí)精神；2.培養(yǎng)學(xué)生開拓創(chuàng)新、團(tuán)結(jié)協(xié)作的職業(yè)素質(zhì)。

項(xiàng)目4-1水分的測定檢測依據(jù)蒸餾法直接干燥法減壓干燥法卡爾.費(fèi)休法1234GB5009.3-2010項(xiàng)目4-1水分的測定面包中水分的測定

直接干燥法GB5009.3-2010-第一法項(xiàng)目4-1水分的測定測定原理

在一定溫度（101～105℃）和壓力(常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，除去蒸發(fā)的水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。適用范圍適用于在101℃～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微的谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品。項(xiàng)目4-1水分的測定具體工作任務(wù)分解任務(wù)3：樣品水分含量測定

任務(wù)2：樣品預(yù)處理

任務(wù)4：結(jié)果記錄并分析處理

任務(wù)1：儀器設(shè)備及試劑的準(zhǔn)備任務(wù)5：填寫檢驗(yàn)報(bào)告單

項(xiàng)目4-1水分的測定任務(wù)一：儀器設(shè)備及試劑的準(zhǔn)備儀器常壓恒溫干燥箱玻璃制稱量瓶分析天平干燥器項(xiàng)目4-1水分的測定任務(wù)一：儀器設(shè)備及試劑的準(zhǔn)備試劑：無如測定濃稠態(tài)樣品或液體樣品鹽酸溶液（6mol/L）：海砂制備用氫氧化鈉溶液（6mol/L）：海砂制備用海砂項(xiàng)目4-1水分的測定主要儀器設(shè)備的使用1、玻璃制稱量瓶稱量皿的操作要點(diǎn)：實(shí)驗(yàn)室一般用玻璃稱量皿，特性，耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品≯1/3高。稱量皿的蓋：要求斜靠在稱量皿上，取出時(shí)先蓋好蓋子。不要用手直接接觸稱量瓶：戴手套或用濾紙條項(xiàng)目4-1水分的測定主要儀器設(shè)備的使用2、電子天平稱量前的檢查：取下天平罩，疊好，放于天平后檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要時(shí)予以清掃檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。檢查硅膠是否變色失效，若是，應(yīng)及時(shí)更換。項(xiàng)目4-1水分的測定2、電子天平稱量步驟：開機(jī)：輕按ON鍵，天平顯示為0.0000g，即可開始使用。稱量：打開天平側(cè)門，將被測物小心置于秤盤上，關(guān)閉天平門，待數(shù)字不再變動后即得被測物的質(zhì)量。打開天平門，取出被測物，關(guān)閉天平門。注：如需容器盛裝被測物稱量，則需進(jìn)行去皮操作。主要儀器設(shè)備的使用項(xiàng)目4-1水分的測定3、恒溫干燥箱操作步驟1.

接通并打開電源，放入需烘干的物品；2.

根據(jù)烘干物品的要求設(shè)定溫度和時(shí)間；3.

烘干結(jié)束后，如果烘箱溫度高，要等溫度降下來才能拿烘箱里的物品，以免燙傷。注：干燥箱內(nèi)物品放置切勿過擠，必須留出空間，以利熱空氣循環(huán)

主要儀器設(shè)備的使用項(xiàng)目4-1水分的測定干燥器的構(gòu)造為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上室被干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可。一般用硅膠作干燥劑。硅膠吸濕后效能會減低，藍(lán)色減褪或變紅。需及時(shí)換出再生。再生方法：置135℃左右烘2~3小時(shí)主要儀器設(shè)備的使用4、干燥器項(xiàng)目4-1水分的測定主要儀器設(shè)備的使用打開干燥器方法搬移干燥器方法裝干燥劑方法4、干燥器干燥器的使用項(xiàng)目4-1水分的測定任務(wù)二：樣品預(yù)處理

固體試樣(2g~10g)

：切碎或磨細(xì)，谷類達(dá)18目，其他30～40目。半固體或液體(5g~10g)

：加海砂，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。蒸發(fā)皿內(nèi)低溫濃縮后(沸水?。┰龠M(jìn)行高溫干燥（烘箱干燥）海砂或無水硫酸鈉需恒重項(xiàng)目4-1水分的測定稱量瓶烘箱101℃～105℃1h恒重加切碎面包（2g-10g)于稱量瓶中稱重

烘箱101℃～105℃2h～4h

冷卻0.5h（干燥器）恒重前后兩次質(zhì)量差不超過2mg，即為恒重任務(wù)三：面包水分含量測定

冷卻0.5h（干燥器）烘箱101℃～105℃1h冷卻0.5h（干燥器）項(xiàng)目4-1水分的測定任務(wù)四、結(jié)果記錄并分析處理

項(xiàng)目名稱食品中水分的測定樣品名稱接樣日期檢測日期檢驗(yàn)依據(jù)GB5009.3-2010（第一法）稱量皿標(biāo)記第一份第二份稱量皿干燥時(shí)間稱量皿重（g）干燥溫度試樣質(zhì)量m(g)稱量瓶+試樣質(zhì)量m1(g)試樣干燥時(shí)間稱量瓶+試樣干燥后質(zhì)量m2(g)計(jì)算公式X=水分（g/100g）平均值（g/100g）標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定分析結(jié)果的精密度兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%本次試驗(yàn)分析結(jié)果的精密度項(xiàng)目4-1水分的測定計(jì)算公式X=式中：X——試樣中的水分含量，g/100g；m1——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣的質(zhì)量，g；m2——稱量瓶（加海砂、玻棒）和試樣干燥后的質(zhì)量，g；m——試樣質(zhì)量，g。項(xiàng)目4-1水分的測定有效數(shù)字：水分含量≥1g/100g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量＜1g/100g時(shí)，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度：在重復(fù)性條件下的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5%項(xiàng)目4-1水分的測定任務(wù)五：填寫檢驗(yàn)報(bào)告單樣品名稱產(chǎn)品批號樣品數(shù)量代表數(shù)量生產(chǎn)日期檢驗(yàn)日期報(bào)告日期檢測依據(jù)檢驗(yàn)項(xiàng)目單位檢測結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)要求檢驗(yàn)結(jié)論檢驗(yàn)員復(fù)核人備注項(xiàng)目4-1水分的測定在下面的例子中，采用熱空氣干燥時(shí)你會不會過高或過低估計(jì)被測食品的水分含量？為什么？．樣品顆粒形狀太大．含高濃度揮發(fā)性風(fēng)味化合物．脂類氧化．樣品具有吸濕性．碳水化合物的改性（美拉德反應(yīng)）．蔗糖水解．表面硬皮的形成．含有干燥樣品的干燥器未正確密封項(xiàng)目4-1水分的測定注意事項(xiàng)(1)對于水分含量在16%以上的樣品，通常采用二步干燥法進(jìn)行測定。先將樣品稱出總質(zhì)量后，切成厚為2～3mm的薄片，在自然條件下風(fēng)干15～20h，然后再次稱量，并將樣品粉碎、過篩、混勻，以直接干燥法測定水分。項(xiàng)目4-1水分的測定（2）由于直接干燥法不能完全排出食品中的結(jié)合水，所以它不可能測定出食品中的真實(shí)水分。（3）在使用直接干燥法時(shí)，沒有一個(gè)直觀的指標(biāo)表征水分是否蒸發(fā)干凈，只能依靠是否達(dá)到恒重來判斷。項(xiàng)目4-1水分的測定注意事項(xiàng)（4）對于含揮發(fā)性組分較多的食品，如：香辛料、低醇飲料等可采用蒸餾法測定水分含量。（5）果糖含量較高的樣品，在高溫（＞70℃）下長時(shí)間加熱，樣品中的果糖會發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。含有較多氨基酸、蛋白質(zhì)、及羰基化合物的樣品，長時(shí)間加熱則會發(fā)生羰氨反應(yīng)析出水分而導(dǎo)致誤差。項(xiàng)目4-1水分的測定【知識拓展】項(xiàng)目4-1水分的測定水分測定其他方法簡介減壓干燥法（60℃±5℃）適用范圍——含糖、味精等在常壓條件下易分解的食品中水分的測定。不適用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、軟糖等試樣測定，不適用于水分含量小于0.5g/100g的樣品測定原理——通過降低壓力的條件下，使食品中的水分能夠在較低溫度就失去水分的原理進(jìn)行測定。測定儀器及方法：與常壓干燥法相同，只是把常壓干燥箱換成真空干燥箱項(xiàng)目4-1水分的測定真空干燥箱項(xiàng)目4-1水分的測定蒸餾法適用范圍——適用于含較多揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測定，不適用于水分含量小于1g/100g的樣品。對于香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析法。測定原理——將食品中水分與甲苯或二甲苯混合后共同蒸出，收集餾出液于接受管內(nèi)，分層后讀出水層的體積，然后計(jì)算出水分含量。（兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸點(diǎn)）項(xiàng)目4-1水分的測定測定儀器：水分測定儀（見下圖）食品水分測定國家標(biāo)準(zhǔn)第三法避免了揮發(fā)性物質(zhì)以及脂肪氧化造成的誤差。項(xiàng)目4-1水分的測定項(xiàng)目4-1水分的測定測定方法—稱取樣品適量（含水量2～5mL）→加入75mL新蒸餾的甲苯（或二甲苯）使樣品浸沒→連接冷凝管與水分接收管→徐徐加熱蒸餾（2d/s)至大部分水分蒸出→加速蒸餾（4d/s)→若冷凝壁或接受管上附有水滴→從冷凝管頂端注入甲苯?jīng)_洗至無水滴→讀取刻度管中水層的體積數(shù)項(xiàng)目4-1水分的測定

X——樣品中的水分含量，mL/100g；或按水在20℃時(shí)密度0.9982g/mL計(jì)算質(zhì)量含量；V——接收管內(nèi)水的體積，mL；m——樣品的質(zhì)量，g。

項(xiàng)目4-1水分的測定注意事項(xiàng)a冷凝管上口塞少量脫脂棉或安裝盛有氯化鈣的試管，防止大氣中的水分凝結(jié)。b樣品為粉狀或半流體時(shí)，先將瓶底鋪滿干凈海砂，再加入樣品和蒸餾劑，所用蒸餾劑必須無水。c加熱溫度不宜太高，溫度太高時(shí)冷凝管上端水汽難以全部回收。蒸餾時(shí)間一般為2~3小時(shí)，樣品不同蒸餾時(shí)間各異。d為了盡量避免接受管和冷凝管壁附著水滴，儀器必須洗滌干凈。f對熱不穩(wěn)定的食品，一般不采用二甲苯，因?yàn)樗姆悬c(diǎn)高，常選用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑，如苯。項(xiàng)目4-1水分的測定產(chǎn)生誤差的原因樣品中水分沒有完全揮發(fā)出來。水分附集在冷凝器及連接管的內(nèi)壁。水分溶解在有機(jī)溶劑中，生成了乳濁液。餾出了水溶性成分。項(xiàng)目4-1水分的測定卡爾-費(fèi)休（Karl-Fischer）法適用范圍——適用于食品中微量水分的測定，適用于水分含量大于1.0×10-3g/100g的樣品，化學(xué)測定方法，其測定準(zhǔn)確性比直接干燥法要高,可測定出化合水；測定原理——根據(jù)碘能與水和二氧化硫發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在有吡啶和甲醇共存時(shí)，1mol碘只與1mol水作用，根據(jù)消耗碘的量，從而計(jì)量出被測物質(zhì)水的含量測定儀器：卡爾·費(fèi)休水分測定儀（見下圖）食品水分測定國家標(biāo)準(zhǔn)第四法項(xiàng)目4-1水分的測定卡爾費(fèi)休儀項(xiàng)目4-1水分的測定卡爾-費(fèi)休試劑常用的卡爾費(fèi)休試劑I2：SO2：C5H5N=1：3：10按比例溶解在甲醇溶液中，該溶液被稱為卡爾-費(fèi)