10山梨醇檢驗標準操作規(guī)程

山梨醇檢驗標準操作規(guī)程范圍本標準建立了山梨醇的檢驗標準操作規(guī)程。本標準適用于山梨醇的質(zhì)量掌握與檢驗。標準性引用文件以下文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款，其最版本適用于本標準。《中華人民共和國藥典》2023《微生物限度檢查檢驗標準操作規(guī)程》 編號《山梨醇質(zhì)量標準》 編號職責檢驗人員、復核人員對實施本標準負責。操作規(guī)程試劑與試藥〔0.02mol/、磷酸溶液→105%1031%變色酸溶液、標準甲醇溶液、鹽酸、高錳酸鉀滴定液0.02mol/鉀的飽和溶液、1%糠醛溶液、10%氫氧化鈉溶液、0.001%丙酮溶液、95%硫酸。儀器與設備堿式滴定管、50ml具塞量筒、垂熔玻璃漏斗、溫度計、水浴鍋、比重瓶、蒸發(fā)皿、試管、枯燥箱、恒溫培育箱、比重瓶、枯燥器。檢驗工程性狀操作方法取本品，在光明光線下，用目測法觀看其外觀；用鼻聞和口嘗其氣；并依法觀看其特性。將本品溶于水、乙醇、三氯甲烷或乙醚中，觀看溶解狀況。(3)比旋度 取本品約5g，周密稱定，置50ml量瓶中，加硼砂6.4g與水適量，振搖使完全溶解，并稀釋至刻度〔如溶液不澄明，應濾過，依法測定〔附錄ⅥE。記錄記錄其外觀、氣味、特性、溶解狀況，測比旋度結果推斷〔1〕本品為白色結晶性粉末；無臭，味甜；有引濕性〔2〕在水中易溶，在乙醇中微溶，在三氯甲烷或乙醚中不溶〔3〕4.0至＋7.0。判為符合規(guī)定。鑒別50mg3ml103ml，搖勻，加硫酸6ml，搖勻，即顯粉紅色。判為符合規(guī)定。本品的紅外光吸取圖譜應與比照的圖譜〔光譜集26圖〕全都。檢查酸度取本品約5.0g，加沸過的冷水50ml3滴與氫氧化鈉滴定液〔0.02mol／L〕0.30ml。顯淡紅色，判為符合規(guī)定。溶液的澄清度與顏色3.0g20ml氯化物操作方法取本品1.4，依法檢查〔附錄ⅧA，與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的比照溶液比較。記錄記錄顏色比較結果結果判定與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的比照溶液比較不得更濃0.005，判為符合規(guī)定。硫酸鹽操作方法取本品2.0，依法檢查〔附錄ⅧB，與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的比照液比較。記錄記錄顏色比較結果結果判定與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的比照液比較不得更濃0.01，判為符合規(guī)定。復原糖操作方法10.0g400ml35ml50ml，加蓋4～62100ml105℃30ml10ml105℃枯燥至恒重，算出氧化亞銅重量。記錄記錄垂熔玻璃坩堝重量，枯燥溫度、時間、樣品重量、恒重后樣品與垂熔坩堝總重量結果判定氧化亞銅重量≤67mg，判為符合規(guī)定?？偺遣僮鞣椒?00ml10ml24%氫氧化鈉溶液中和，照復原糖項下自“加堿性酒石酸銅試液50ml”起依法操作。記錄結果判定氧化亞銅重量≤50mg，判為符合規(guī)定。有關物質(zhì)操作方法取本品0.5g，置100每粒量瓶中加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對供試品溶液；周密量取2每粒，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為比照溶液。分別去甘露醇0.5g10ml〔附錄ⅤD〕試驗，用磺化交聯(lián)的苯乙烯二乙烯基苯〔或〕分別效能相當?shù)纳V柱；以水為流淌相，流速為0.5ml/min，柱溫72℃-8520μl注入液相2.0。取比照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)整檢測器靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的10%。在周密供試品溶液與比照溶20μl3記錄結果判定供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰各雜質(zhì)峰面積的和不得大于比照液主峰面積的1.5倍〔3.0。判為符合規(guī)定?？菰锸е夭僮鞣椒ㄈ”酒罚梦逖趸卓菰锲髦?，在6℃減壓枯燥至恒重〔附錄Ⅷ。記錄記錄樣品重量，枯燥溫度、時間，恒重的稱量瓶及恒重后的量瓶與樣品總重量。結果判定減失重量＜1.0%，判為符合規(guī)定。熾灼殘渣 取本品，依法檢查〔附錄Ⅷ。熾灼殘渣0.1，判為符合規(guī)定。重金屬操作方法2.0g，加醋酸鹽緩沖液〔PH3.5〕2ml與水適量，使溶解成25ml，依法檢查〔附錄ⅧH。記錄結果判定含重金屬＜百萬分之十，判為符合規(guī)定。砷鹽操作方法1.0g10ml5ml0.5ml，置水浴上加熱20〔5ml28ml，依法檢查〔J。記錄結果判定應符合規(guī)定0.0002，判為符合規(guī)定。微生物限度檢查操作方法取本品，依法檢查《中國藥典》2023二部附錄ⅪJ編號。記錄記錄檢查方法、檢查條件、細菌數(shù)、霉菌數(shù)和酵母數(shù)、大腸埃希菌、活螨檢查結果。結果推斷細菌數(shù)≤400/g；霉菌數(shù)和酵母數(shù)≤40/g1g1g含量測定操作方法取本品約0.2g，周密稱定，置250ml量瓶中，加水使溶解并稀釋至刻度，搖勻；周密量取10m，置碘瓶中，周密加高碘酸鈉〔鉀〕溶液〔取硫酸溶液12090ml與高碘酸鈉6 14 〔鉀〕溶液〔2.3→1000〕110ml，混合制成〕50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化10ml，密塞，放置5〔0.05mol∕L〕滴定，至近終點時，1ml，連續(xù)滴定至藍色消逝，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液〔0.05mol∕L〕0.9109mgCH6 14 記錄結果判定6 14 依據(jù)枯燥瓶計算，含CH O不得少于98.0%6 14 。山梨醇檢驗記錄批 號 規(guī) 格 檢驗工程數(shù) 量 請驗部門來 源

年 月 日年 月 日檢驗依據(jù)《中華人民共和國藥典》2023版二部結論：取本品約50mg，加水3ml溶解后，加制的10％兒茶酚溶液3ml，搖勻，加硫酸6ml，搖勻，即 。結論：【檢查】檢查酸度:取本品5.0g，加沸過的冷水50ml溶解后加酚酞指示液3滴與氫氧化鈉滴定〔0.02mol／L〕0.30ml，顯 。結論：溶液的澄清度:取本品3.0g，加水20ml溶解后，溶液 。結論：氯化:取本品1.4g，依法檢查〔附錄ⅧA，與標準氯化鈉溶液7.0ml制成的比照液比較，不得更濃〔0.00％。 。結論：:取本品2.0，依法檢查〔B，與標準硫酸鉀溶液2.0ml制成的比照液比較，不得更濃〔0.0％。 。結論：檢驗人：復核人：日期： 年 月 日 日期： 年 月 日13頁復原糖10.0g400ml35ml50ml，加蓋玻璃皿，4～62檢驗人：復核人：日期： 年 月 日 日期： 年 月 日13頁(1垂熔玻璃坩堝恒重： g g 〔垂熔玻璃坩堝恒重： g g樣品重： g 樣品重： g〔垂熔玻璃坩堝+樣恒重： g g 〔垂熔玻璃坩堝+樣恒重： g g計算：〔1〕： = 〔2〕： =平均值： =結論：總糖:取本品2.1g250ml〔9→1000〕40ml4400ml10ml24％氫氧化鈉溶液中和，照復原糖50ml”起依法操作，所得氧化亞銅不得過50mg。(1〕垂熔玻璃坩堝恒重： g g 〔2〕垂熔玻璃坩堝恒重： g g樣品重： g 樣品重： g〔垂熔玻璃坩堝+樣恒重： g g 〔垂熔玻璃坩堝+樣恒重： g g計算：〔1〕： = 〔2〕： =平均值： =結論：枯燥失重:取本品，置五氧化二磷枯燥器中，在60℃減壓枯燥至恒重，減失重量不得過1.0％〔附錄ⅧL?！?〕稱量瓶恒重： g g 〔2〕稱量瓶恒重： g g樣品重： g 樣品重： g60℃減壓枯燥后〔瓶+樣〕恒重： g 60℃減壓枯燥后〔瓶+樣〕恒重： gg g計算：〔1〕： = 〔2〕： =平均值： =熾灼殘渣0.1%〔附錄ⅧN〕。

結論：〔1〕坩鍋恒重： g g 〔1〕坩鍋恒重： g g樣品重：g樣品重：g7504h〔坩鍋+樣〕重：g7504h〔坩鍋+樣〕重：g7501h〔坩鍋+樣〕恒重：g7501h〔坩鍋+樣〕恒重：g檢驗人：復核人：檢驗人：復核人：日期： 年 月 日 日期： 年 月 日23頁〔1〕： = 〔2〕： =平均值： =結論：重金屬2.0g〔PH3.5〕2ml25ml〔附錄ⅧH第一法。結論：0.2g，周密稱定，置250ml→1000〕110ml，混合制成]50ml1510ml5鐘，用硫代硫酸鈉滴定液〔0.05mol∕L〕滴定，至近終點時，加淀粉指示液1ml，連續(xù)滴定至藍色消逝，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1ml〔0.05mol∕L〕0.9109mg的CHO6146硫代硫酸鈉滴定液濃度： mol/