銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中銀、銅、鉛、鋅含量的測定 火焰原子吸收光譜法（報批稿）

2T/HNNMIAxx—2023銅礦石、鉛礦石和鋅礦石銀、銅、鉛、鋅含量的測定火焰原子吸收光譜法本文件描述了采用火焰原子吸收光譜法測定銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中銀、銅、鉛、鋅含量的方法。本文件適用于銅礦石、鉛礦石和鋅礦石中銀、銅、鉛、鋅含量的測定，測定范圍見表1。表1銀、銅、鉛、鋅元素的測定范圍元素測定范圍元素測定范圍銀2.0μg/g～1000μg/g鉛0.010％～5.00%銅0.010％～5.00%鋅0.010％～3.00%2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)字的表示與判定GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，在稀硝酸介質(zhì)中加入硫脲，銀、銅、鉛、鋅與硫脲絡(luò)合，在火焰原子吸收光譜儀上，于波長328.1nm、324.7nm、283.3nm、213.8nm處分別進行銀、銅、鉛、鋅量的測定。5試劑和材料除另有說明外，均使用確認為分析純試劑和符合GB/T6682規(guī)定的二級水。5.1硫脲。3T/HNNMIAxx—20235.2硼酸。5.3鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.4硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.5氫氟酸(ρ=1.14g/mL）。5.6高氯酸(ρ=1.67g/mL）。5.7鹽酸（1+1）。5.8硝酸（1+1）。5.9硼酸溶液（60g/L稱取30g硼酸（5.2）于500mL燒杯中，加入500mL水，攪拌溶解后備用。5.10硫脲溶液（100g/L）：稱取50g硫脲（5.1）于500mL燒杯中，加入500mL水，低溫加熱并不斷攪拌，溶解后備用。用時配制。5.11銀標準儲備溶液(ρAg=1000μg/mL）：稱取1.0000g純銀(ωAg≥99.99％）于150mL燒杯中，加入30mL硝酸（5.4），蓋上表面皿低溫加熱至全部溶解，用不含氯離子的水沖洗表面皿，冷卻后移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.4），用不含氯離子的水稀釋至刻度，搖勻。也可使用有證標準物質(zhì)。5.12銀標準工作溶液(ρAg=20μg/mL）：移取20.00mL銀標準儲備溶液（5.11）于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（5.4），用不含氯離子的水稀釋至刻度，搖勻。5.13銅標準儲備溶液(ρCu=1000μg/mL稱取1.0000g金屬銅(ωCu≥99.99于250mL燒杯中，加入15mL硝酸（5.8），蓋上表面皿低溫加熱至全部溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。也可使用有證標準物質(zhì)。5.14銅標準工作溶液(ρCu=200μg/mL移取20.00mL銅標準儲備溶液（5.13）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.15鉛標準儲備溶液(ρPb=1000μg/mL稱取1.0000g金屬鉛(ωPb≥99.99于250mL燒杯中，加入15mL硝酸（5.8），蓋上表面皿低溫加熱至全部溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。也可使用有證標準物質(zhì)。5.16鉛標準工作溶液(ρPb=200μg/mL移取20.00mL鉛標準儲備溶液（5.15）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.17鋅標準儲備溶液(ρZn=1000μg/mL稱取1.0000g金屬鋅(ωZn≥99.99于250mL燒杯中，加入15mL硝酸（5.8），蓋上表面皿低溫加熱至全部溶解，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。也可使用有證標準物質(zhì)。5.18鋅標準工作溶液(ρZn=40μg/mL移取40.00mL鋅標準儲備溶液（5.17）于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。6儀器設(shè)備6.1火焰原子吸收光譜儀，配有銀、銅、鉛、鋅空心陰極燈。4T/HNNMIAxx—20236.2分析天平，精度0.1mg。6.3電熱鼓風(fēng)干燥箱。7樣品7.1按GB/T14505的規(guī)定制取試樣，樣品粒度小于74μm。7.2樣品在電熱鼓風(fēng)干燥箱中60℃~80℃干燥2h，置于干燥器中，冷卻至室溫。8試驗步驟8.1試料稱取0.2g～0.5g樣品（7），精確至0.1mg。8.2測定次數(shù)獨立進行測定兩次，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4測定8.4.1將試料（8.1）置于50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL鹽酸（5.3加熱5min，加入5mL硝酸（5.4繼續(xù)加熱5min，加入10mL氫氟酸（5.52mL高氯酸（5.6加熱至高氯酸煙冒盡，趁熱加入5mL硝酸（5.45mL硼酸溶液（5.9搖勻，加入20mL水，加熱近沸后取下，趁熱加入10mL硫脲溶液（5.14搖勻，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。8.4.2原子吸收光譜儀儀器平衡后，進行儀器最佳化測試，于波長328.1nm、324.7nm、283.3nm、213.8nm處分別進行空白溶液和待測溶液中銀、銅、鉛、鋅量的測定。8.5校準曲線溶液的繪制8.5.1按表2分別移取各元素標準工作溶液于一組100mL容量瓶中，加入5mL硝酸（5.4）和5mL硼酸（5.9）溶液，搖勻，加入10mL硫脲溶液（5.10用水稀釋至刻度，搖勻備用。各元素標準溶液濃度見表3。表2各元素標準溶液移取體積V1V2V3V4V5V6V70000表3各元素標準溶液濃度5T/HNNMIAxx—2023ρ1ρ2ρ3ρ4ρ5ρ6ρ700008.5.2相同條件下，依次測定銀、銅、鉛和鋅標準系列溶液的吸光度，以標準系列溶液中銀、銅、鉛和鋅的質(zhì)量濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，分別繪制校準曲線，校準曲線擬合的相關(guān)系數(shù)γ≥0.999。9試驗數(shù)據(jù)處理9.1銀含量以質(zhì)量分數(shù)ωAg計，單位為微克每克(μg/g），按式（1）計算：式中：ρ1──從校準曲線上查得的銀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0──從校準曲線上查得的空白溶液中銀的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；V──溶液體積，單位為毫升（mL）；m──試料量，單位為克（g）。計算結(jié)果銀表示為：X.Xμg/g、XX.Xμg/g、XXXμg/g、XXXXμg/g，數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。9.2銅、鉛和鋅含量以質(zhì)量分數(shù)ω計，單位為百分數(shù)按式（2）計算：式中：ρ1──從校準曲線上查得的銅、鉛和鋅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mL）；ρ0──從校準曲線上查得的空白溶液中銅、鉛和鋅的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLV──溶液體積，單位為毫升（mL）；m──試料量，單位為克（g）。銅、鉛、鋅表示為：0.0XX％、0.XX％、X.XX％。數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。10精密度精密度數(shù)據(jù)由8個實驗室的操作人員對7個水平的銅礦石、鉛礦石和鋅礦石樣品進行共同試驗，每個實驗室對每個水平的樣品獨立測定3次。試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進行統(tǒng)計分析，統(tǒng)計結(jié)果見表4。在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨立結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限（r出現(xiàn)大于重復(fù)性限（r）的概率不大于5％。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨立測試結(jié)果差值的絕對值不大于再現(xiàn)性限（R），出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限（R）的概率不大于5％。6T/HNNMIAxx—2023表4精密度0.0105.00%R=0.0678m+0.01830.0105.00%R=0.071