儀器分析氣相色譜單元測(cè)驗(yàn)及參考答案

氣相色譜單元測(cè)驗(yàn)及參考答案一、填空題〔共20分，1分/空〕1、色譜圖是指色譜柱流出物通過(guò)檢測(cè)系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的 響應(yīng)信號(hào) 對(duì)時(shí)間或 流出體積 的曲線圖。2、在色譜法中，將填入色譜柱內(nèi)靜止不動(dòng)的一相稱為 固定相 在色譜柱內(nèi)運(yùn)動(dòng)的一相則稱之為 流淌相 。3、相對(duì)保存值只與固定相性質(zhì) 和 柱溫 它色譜操作條件無(wú)關(guān)。4、色譜法的核心部件是 色譜柱 ，它打算了色譜 分別 凹凸。5、氣液色譜固定相由 固定液 與載體兩局部組成。6、氫火焰離子化檢測(cè)器屬于典型的 質(zhì)量型 一般選用 氮?dú)?作為載氣。7、氣相色譜用載體的預(yù)處理方法主要包括 酸洗法 、 堿洗法 硅烷化與釉化處理等。8、當(dāng)被分析組分的沸點(diǎn)范圍很寬時(shí)，以 等溫 進(jìn)展氣相色譜分析就很難得到滿足的分析結(jié)果，此時(shí)宜承受 程序升溫 的方法。9安排比。10、氣相色譜用固定液一般可依據(jù)“ 相像相溶”原則來(lái)進(jìn)展選擇。二、選擇題(共20分，2分/題)1、氣相色譜譜圖中，與組分含量成正比的是〔D〕A．保存時(shí)間 B．相對(duì)保存值 C．安排系數(shù) 積2、在氣固色譜中，首先流精彩譜柱的組分是〔B〕A．吸附力量大的 B．吸附力量小的C．揮發(fā)性大的 D．溶解力量小的、既可用來(lái)調(diào)整載氣流量，也可用來(lái)掌握燃?xì)夂涂諝獾牧髁康氖恰睠〕A．減壓閥 B．穩(wěn)壓閥 C．針形閥 D．穩(wěn)流閥4、在毛細(xì)管色譜中，應(yīng)用范圍最廣的柱是〔B〕A．玻璃柱 B．彈性石英玻璃柱C．不銹鋼柱 D．聚四氟乙烯管柱以下氣相色譜檢測(cè)器中，屬于濃度敏感型檢測(cè)器的有〔A〕A．TCD B．FID C．NPD D.FPD6、影響熱導(dǎo)檢測(cè)器靈敏度的最主要因素是〔D〕A．載氣的性質(zhì) 熱敏元件的電阻值C．熱導(dǎo)池的構(gòu)造 電流7、所謂檢測(cè)器的線性范圍是指〔B〕A．檢測(cè)曲線呈直線局部的范圍；D．最大允許進(jìn)樣量與最小檢測(cè)量之比8、以下關(guān)于色譜操作條件的表達(dá)中，哪一個(gè)是正確的？〔B〕A．載氣的熱導(dǎo)系數(shù)盡可能與被測(cè)組分的熱導(dǎo)系數(shù)接近；C．汽化室溫度越高越好；D．檢測(cè)室溫度應(yīng)低于柱溫。9、測(cè)定從野雞肉的萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥樣品時(shí)，宜選用何種檢測(cè)器？〔C〕A．TCD B．FID C．ECD D．FPD10、在法庭上，涉及到審定一個(gè)非法的藥品，起訴說(shuō)明該非法藥品經(jīng)氣相色辯護(hù)證明：有幾個(gè)無(wú)毒的化合物與該非法藥品具有一樣的保存值。你認(rèn)為用以下哪個(gè)檢定方法為好？〔D〕A．利用相對(duì)保存值進(jìn)展定性； 參加物以增加峰高的方法；C．利用文獻(xiàn)保存指數(shù)進(jìn)展定性； D．用保存值的雙柱法進(jìn)展定性。三、簡(jiǎn)答題(共25分，5分/題)1、請(qǐng)說(shuō)明氣相色譜柱老化的意義與方法。些易揮發(fā)性雜質(zhì)1分〕；二是促使固定液更均勻，更結(jié)實(shí)地涂布在載體外表上分〕?！?〕色譜柱老化的方法：將色譜柱接入色譜儀氣路中，將色譜柱的出氣口直接通大氣，不要接檢測(cè)器?！?分〕開(kāi)啟載氣，在稍高于操作柱溫下〔老化溫度可選擇為實(shí)際操作溫度以上30℃〕，以較低流速連續(xù)通入載氣一段時(shí)間〔老化時(shí)間接至檢測(cè)器上，開(kāi)啟記錄儀，連續(xù)老化。待基線平直、穩(wěn)定、無(wú)干擾峰時(shí)，說(shuō)明柱的老化工作已完成，可以進(jìn)樣分析?！?分〕2、一甲胺、二甲胺、三甲胺的沸點(diǎn)分別為6.7℃、7.4℃和3.5℃，試推想它們的混合物在角鯊?fù)樯V柱和三乙醇胺色譜柱上各組分的流出挨次。答：在角鯊?fù)樯V柱上是依據(jù)組分沸點(diǎn)由低到高的挨次流出，因此流出挨次為三甲胺、一甲胺、二甲胺；〔2分，出峰挨次錯(cuò)一個(gè)扣1分〕在三乙醇胺色譜柱〔1分三甲胺?！?分，出峰挨次錯(cuò)一個(gè)扣1分〕3、請(qǐng)說(shuō)明單氣路氣相色譜儀的分析流程。答：N2

或H等載氣由高壓載氣鋼瓶供給，經(jīng)減壓閥減壓后進(jìn)入凈化器，再由2〔2分〕試樣由進(jìn)樣器進(jìn)入汽化室，則液體試樣馬上汽化為氣體并被載氣帶入色譜柱，在色譜柱中的固定相的作用下，試樣中各種組分彼此分別而先后流精彩譜柱，然后〔2分〕檢測(cè)器將混合氣體中組分的濃度或質(zhì)量流量轉(zhuǎn)變成可測(cè)量的電信號(hào)，并經(jīng)放大器放大后，通過(guò)記錄儀即可得到其色譜圖?！?分〕4、簡(jiǎn)述內(nèi)標(biāo)物的選擇原則。答：〔1〕內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試樣中不存在的純物質(zhì)；〔1分〕色譜峰靠近并與之完全分別；〔2分〕內(nèi)標(biāo)物與樣品應(yīng)完全互溶，但不能發(fā)生化學(xué)反響；〔1分〕內(nèi)標(biāo)物參加量應(yīng)接近待測(cè)組分含量?！?分〕5、轉(zhuǎn)變?nèi)缦聴l件，對(duì)色譜柱的有效理論塔板高度有何影響？減慢進(jìn)樣速度；增加氣化室的溫度；增加載氣的流速；降低柱溫。答：〔1〕造成峰形擴(kuò)張，w，H；〔1分〕〔2〕在肯定程度上可減小分子集中，H；〔1分〕HH，所以，u〔2分〕〔4〕w，H〔1分〕四、計(jì)算題〔共25分〕1C8組分A，mm2f′m乙基苯1201.09對(duì)-二甲苯751.12間-二甲苯1401.08鄰-二甲苯1051.10用歸一化法計(jì)算各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)？〔8分〕解:由 可得各組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù),即(公式2分)；(2分)同理, ；(1分) ；〔1分〕?！?分〕〔有效數(shù)字1分〕20.0115g甲醇，加到2.2679g0.2μL氣相色譜分析，平行測(cè)定兩次，得如下數(shù)據(jù)：12

150.2148.8

174.8172.3水與內(nèi)標(biāo)物甲醇的相對(duì)質(zhì)量校正因子f”分別為0.70和0.75，計(jì)算樣品中水分〔8分〕解：由因此，第一次分析其次次分析

m〔公式2分〕可得〔2分〕〔2分〕兩次分析的平均值為〔1分〕〔有效數(shù)字1分〕所得到的苯胺峰峰高的數(shù)據(jù)：mg/mL0.020.100.200.300.40cm0.31.73.75.37.350倍，然后取濃縮液1.0μL，注入色譜儀，所得苯胺峰峰高為2.7cm，富集的回收率為92.8%，試計(jì)算水樣中苯胺的濃度?！?分〕解：依據(jù)上表可繪制苯胺工作曲線，如以下圖所示：〔工作曲線圖5分，其中橫坐標(biāo)標(biāo)示1分，縱坐標(biāo)標(biāo)示1分，描點(diǎn)1分，工作曲線繪2.7cm對(duì)應(yīng)苯胺的濃度為0.15mg/mL?！?分〕按下式可以計(jì)算出水樣中苯胺的濃度，即〔2分〕〔有效數(shù)字1分〕五、拓展題〔10分〕某水樣，其中含有微量的甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇與正戊醇，現(xiàn)欲分別測(cè)定其中五種醇的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。試驗(yàn)室的配制為一臺(tái)HP6890氣相色譜儀〔含F(xiàn)ID、目柱溫、汽化室溫度、檢測(cè)順溫度、載氣種類與流速等色譜分別條件及適宜的定量方法?！布状?、乙醇、正丙醇、正丁醇與正戊醇的沸點(diǎn)分別為65℃、78℃、98℃、118℃和138℃。〕答：由于上述醇類屬于易生成氫鍵的化合物，而聚乙二醇〔PEG〕就是含氫鍵的固定液，所以建議選用色譜柱的型號(hào)為PEG－20M；〔1分〕由于上述五種醇的沸〔1分〕的方法式進(jìn)展分析測(cè)試，因此柱溫選用：60℃〔1min〕?1?0oC?/m?in?140〔2min〕；〔1分〕〔假設(shè)學(xué)生承受恒溫的方式，則給1分〕檢測(cè)器建議選用氫火焰離子化檢測(cè)順〔FID〕，由于①樣品中含有大量水，但不需檢測(cè)出來(lái)②樣品中醇的含量小，要求檢測(cè)器靈TCD③ECDECD〔檢測(cè)器種類選擇正確11分檢測(cè)器的溫度一般比柱溫高30～50℃，所以檢測(cè)器的溫度建議選用170℃；〔1分〕30～70℃，所以汽化室溫度建議選用180℃；〔1分〕FID，所以載氣N〔載氣種類選擇1分〕，流量一般在30～40mL/min，空氣流量一般在200～23