氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)gc-ms對木材的分類研究

氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)gc-ms對木材的分類研究

木材不僅是優(yōu)良的建筑材料和工業(yè)原料，也是人們生活中不可或缺的重要綠色資源。通過對亞顯微結(jié)構(gòu)的分析，我們可以相信木材是一種天然建筑材料。木材的莖部分由纖維、半纖維和木質(zhì)素組成，內(nèi)殼由干燥的提取物和灰燼組成。盡管每個木材的成分都是不同的，但它們不能識別不同的樹種。木材化學(xué)成分的不同主要是木材木材材料的類型和數(shù)量。木材分析還表明，木材樣品的提取與樹種類別密切相關(guān)。分析萃取過程可以采用標(biāo)準(zhǔn)方法、光譜測量法和鉻分離法。例如，在北美五葉松和西部白松的澄清液中，第一個是橙色的，第二個是淺粉色的。另一方面，前者含有90%95%的正庚烷，而第二個是含有、和-2烯的混合體。然而，對于復(fù)雜且復(fù)雜且成分完全未知的樣品，例如cheng和welash，則單獨使用光譜和色度圖進行分析，效果非常差。因此，有必要使用聯(lián)合技術(shù)。在所有聯(lián)合技術(shù)中，氣質(zhì)聯(lián)合技術(shù)（gc-ms）是發(fā)展最快的。它被廣泛應(yīng)用于中藥、草草等復(fù)雜系統(tǒng)的分析中。例如，如幾何鉻、鐵粉等。對中藥光譜進行了相關(guān)性研究，以評估草本植物的真實性及其產(chǎn)品的一致性。彭曉芳、周志峰、高紅等從化學(xué)計量的角度分析了中藥的光譜特征，并分離了純組分信息。蘇克曼等人從超脈沖擠出過程中提取了連翹-金銀花中的蠟質(zhì)成分，并進行了ct-ms測量。fenin等人通過gc-ms方法測定了木材的70多種物質(zhì)，但國內(nèi)外對木材類型的研究較少。鑒于目前建筑裝飾市場上木材品種繁多,質(zhì)量有差異,價格有高低,會出現(xiàn)以次充好現(xiàn)象,采用GC-MS鑒別木材質(zhì)量將不失為一種方法.本文采用GC-MS對重蟻木、柚木、松木、杉木等木材樣品的提取液進行分析,得到了分離度、重現(xiàn)性均較好的木材總離子流圖,通過異同比較,得出了2種鑒別木材的方法:相關(guān)系數(shù)法、特征成分法,實驗證明這2種鑒別方法具有可靠性.1材料和實驗方法1.1重昆蟲、杉木和杉木萃取劑木材樣品:不同產(chǎn)地的柚木(teak)、重蟻木(lapacho)、松木(deal)、杉木(fir);萃取劑:二氯甲烷,市售品;干燥劑:無水CaCl2,市售品.1.2移液槍、轉(zhuǎn)蒸瓶、罐Agilent6890/5973N氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國安捷倫科技有限公司);移液槍(5.00mL,德國BRAND公司);RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠;圓底燒瓶;樣品瓶;注射器(5.00mL);Agilent色譜針式過濾器.1.3實驗方法1.3.1提取液的制備稱取松木、重蟻木、柚木、杉木的木粉各0.80g,置于100mL的燒瓶中,加入25mL二氯甲烷,水浴加熱回流1h提取溶液.再加溶劑作2次加熱回流,然后合并3次提取液約75mL并減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā),待濃縮至5mL后加無水CaCl2干燥,最后使用Agilent色譜針式過濾器過濾溶液,備用.1.3.2水質(zhì)條件色譜條件:色譜柱HPMS5長度×管徑×涂層厚度為30m×0.25mm×0.25μm;載氣:He;流速:1.0mL/min;進樣量:5μL;分流比:5∶1;進樣口溫度:250℃;起始溫度:80℃,維持2min,以20℃/min升至240℃,維持10min.質(zhì)譜條件:離子源溫度:320℃;電離方式:EI;電子能量:70eV;掃描范圍:10～510amu;質(zhì)譜庫:美國NIST98.2結(jié)果與討論2.1和型滿足條件峰面積的測量化學(xué)模式識別中常用相似系數(shù)來表示相似性,而相似系數(shù)除用距離表示外,也可用相關(guān)系數(shù)表示.采用藥典委員會推薦的相關(guān)系數(shù)法,相關(guān)系數(shù)R的計算公式為R=∑k=1N[(xik?xˉi)×(xjk?xˉj)]∑k=1N(xik?xˉi)2×∑k=1N(xjk?xˉj)2ue001?ue000ue000(1)R=∑k=1Ν[(xik-xˉi)×(xjk-xˉj)]∑k=1Ν(xik-xˉi)2×∑k=1Ν(xjk-xˉj)2(1)式中:N表示選取的滿足條件的峰的個數(shù);xˉxˉi表示樣本i的測量峰面積數(shù)據(jù)平均值;xˉxˉj表示樣本j的測量峰面積數(shù)據(jù)平均值;xik表示樣本i的第k個峰面積;xjk表示樣本j的第k個峰面積.選取每張GC-MS總離子流圖積分后相對峰面積(A)大于1.00%的峰,形成峰面積向量,計算相關(guān)系數(shù)以評價木材GC-MS總離子流圖的相似性.重蟻木、柚木、松木3種木材GC-MS總離子流圖中18個峰的相對峰面積A列于表1,按式(1)計算出重蟻木、柚木、松木兩兩之間的相關(guān)系數(shù)見表2.由表2可見,不同木材之間的相關(guān)系數(shù)很低.表3～5為柚木、重蟻木、杉木各自分別從其3個不同產(chǎn)地的木材總離子流圖中選出峰的相對峰面積,表6為不同產(chǎn)地同類木材的相關(guān)系數(shù).由表6可見,同類木材即使來源產(chǎn)地不同,但其相關(guān)系數(shù)仍然較高.同類木材之間的相關(guān)系數(shù)都在0.900以上,說明同種木材的GC-MS總離子流圖相似度很高.因此,GC-MS可以用于鑒別木材.對于一些很難用常規(guī)方法鑒別的木材,可以先建立一系列木材的標(biāo)準(zhǔn)總離子流圖庫,然后把待鑒別木材的總離子流圖與圖庫中的標(biāo)準(zhǔn)總離子流圖比對,相關(guān)系數(shù)高的(或大于0.900)即為該種木材.2.2有4組特征峰的判定柚木、重蟻木、杉木的GC-MS總離子流圖見圖1.從圖1可以看出,不同種類的木材其萃取物質(zhì)各不相同,每種木材都有自己特有的1組特征峰,如果待鑒定木材的圖譜中同時含有這幾個特征峰,則可判斷其為該種木材.例如柚木都含有鄰苯二甲酸二異丁酯,3-(1,1-二甲基乙氧基)-[1,1′-聯(lián)苯],5-二叔丁基-[1,1′-聯(lián)苯]-2-醇,2-甲基-9,10蒽醌這4種物質(zhì),而其他木材都沒有,所以這4個特征峰可用于柚木的鑒別,即只要1種木材中同時含有這4種物質(zhì)就可判斷其為柚木.3gc-ms定性定量鑒別法同類木材其GC-MS總離子流圖相似,相關(guān)系數(shù)均大于0.900,而不同種類木材的GC-MS總離子流圖差別較大,相關(guān)系數(shù)均小于0.500.因此,可以利用未知木材與已知木材的GC-MS總離子流圖計算相關(guān)系數(shù)來確定木材的種類.另外,每種木材都