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文檔簡介
PAGEPAGE3理論部分單項(xiàng)選擇1在直接電位法中的指示電極,其電位與被測離子的活度的關(guān)系為.(
C
)A.成正比B.與其對數(shù)成正比C.符合能斯特公式D.無關(guān)2電位法測定時(shí),溶液攪拌的目的(
A
)A.
加速離子的擴(kuò)散,減小濃差極化B.
讓更多的離子到電極上進(jìn)行氧化還原反應(yīng)C.
縮短電極建立電位平衡的時(shí)間D.破壞雙電層結(jié)構(gòu)的建立3氟離子選擇電極在使用前需用低濃度的氟溶液浸泡數(shù)小時(shí),其目的(A
)A.
清洗電極B.
檢查電極的好壞C.
檢查離子計(jì)能否使用D.活化電極4用氟離子選擇電極測定水中F-含量時(shí),需加入TISAB溶液,此時(shí)測得的結(jié)果是(D
)A.
水中F-的含量B.
水中游離氟的總量C.
水中配合物中氟的總量D.B與C的和5在實(shí)際測定溶液pH時(shí),都用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來校正電極,目的是消除(C
)A.
不對稱電位B.
液接電位C.
不對稱電位和液接電位D.溫度影響6.用pH玻璃電極測定pH=5的溶液,其電極電位為+0.0435V,測定另一未知試液時(shí),電極電位則為+0.0145V。電極的響應(yīng)斜率為58.0mV/pH,此未知液的pH值為(C)。
A、4.0B、4.5C、5.5D、5.0
7.使用721型分光光度計(jì)時(shí),接通電源,打開比色槽暗箱蓋,電表指針停在右邊100%處,無法調(diào)回“0”位,這可能是因?yàn)?C)。
A、電源開關(guān)損壞了B、電源變壓器初級線圈斷了
C、光電管暗盒內(nèi)硅膠受潮D、保險(xiǎn)絲斷了
8.長期不用的酸度計(jì),最好在(B)內(nèi)通電一次。
A、1~7天B、7~15天C、5~6月D、1~2年
9.不是721型分光光度計(jì)的組成部件(D)。
A、晶體管穩(wěn)壓電源B、玻璃棱鏡單色器C、10伏7.5安鎢絲激勵(lì)光源D、數(shù)字顯示器10.在分光光度法中,宜選用的吸光度讀數(shù)范圍為(D)。
A、0~0.2B、0.1~∞C、1~2D、0.2~0.8
11.在電位滴定裝置中,將待測物濃度突躍轉(zhuǎn)化為電池電動勢突躍的組件是(A)。
A、工作電極系統(tǒng)B、滴定管C、電磁攪拌裝置D、PH-mV計(jì)
12.由干擾物導(dǎo)致的分光光度分析誤差不可能用(D)來減免。
A、雙波長分光光度法B、選擇性好的顯色劑
C、選擇適當(dāng)?shù)娘@色條件D、示差分光光度法
13、一束(
B
)通過有色溶液時(shí),溶液的吸光度與溶液濃度和液層厚度的乘積成正比。
A、平行可見光
B、平行單色光
C、白光
D、紫外光
14、分光光度法的吸光度與(
B)無光。
A、入射光的波長
B、液層的高度
C、液層的厚度
D、溶液的濃度15、紫外-可見分光光度法的適合檢測波長范圍是(A
)
A、400~760nm;
B、200~400nm
C、200~760nm
D、200~1000nm
16.
長期不用的酸度計(jì),最好在(
B
)內(nèi)通電一次。
A、1~7天
B、7~15天
C、5~6月
D、1~2年
17.
(
D
)不是721型分光光度計(jì)的組成部件。
A、晶體管穩(wěn)壓電源
B、棱鏡單色器
C、10伏7.5安鎢絲激勵(lì)光源
D、數(shù)字顯示器
18.
在電位滴定裝置中,將待測物濃度突躍轉(zhuǎn)化為電池電動勢突躍的組件是
(A)。
A、工作電極系統(tǒng)
B、滴定管
C、電磁攪拌裝置
D、PH-mV計(jì)19.
721型分光光度計(jì)不能測定(
C
)。
A、單組分溶液
B、多組分溶液
C、吸收光波長>800nm的溶液
D、較濃的溶液
20.
使用721型分光光度計(jì)時(shí),接通電源,打開比色槽暗箱蓋,電表指針停在右邊100%處,無法調(diào)回“0”位,這可能是因?yàn)?
C
)。
A、電源開關(guān)損壞了
B、電源變壓器初級線圈斷了
C、光電管暗盒內(nèi)硅膠受潮
D、保險(xiǎn)絲斷了二、
判斷題(正確的打√,錯(cuò)誤的打╳)1、凡是基于檢測能量作用于待測物質(zhì)后產(chǎn)生的輻射訊號或所引起的變化的分析方法均可稱為光分析法。(
√
)
2、單道雙光束原子吸收分光光度計(jì),既可以消除光源和檢測器不穩(wěn)定的影響,又可以消除火焰不穩(wěn)定的影響。(
√
)
3、朗伯比爾定律僅僅適用于紫外-可見分光光度方法的物質(zhì)定量分析。(
╳
)
4、任意兩種顏色的光,按一定的強(qiáng)度比例混合就能得到白光。
(
╳
)5、綠色玻璃是基于吸收了紫色光而透過了綠色光。
(
√
)6、目視比色法必須在符合光吸收定律情況下才能使用。
(
)7、摩爾吸光系數(shù)ε常用來衡量顯色反應(yīng)的靈敏度,ε越大,表明吸收愈強(qiáng)。
(
╳
)8、朗伯比爾定律適用于一切濃度的有色溶液。
(
╳
)9、飽和碳?xì)浠衔镌谧贤夤鈪^(qū)不產(chǎn)生光譜吸收,所以經(jīng)常以飽和碳?xì)浠衔镒鳛樽贤馕展庾V分析的溶劑。
(
√
)10、拿吸收池時(shí)只能拿毛面,不能拿透光面,擦拭時(shí)必須用擦鏡紙擦透光面,不能用濾紙擦。
(
√
)操作部分鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵實(shí)驗(yàn)原理:
測定微量鐵時(shí),通常用鹽酸羥胺將Fe3+離子還原為Fe2+,在pH為2~9的范圍內(nèi),F(xiàn)e2+與鄰二氮菲(又稱鄰菲羅啉)生成穩(wěn)定的橙紅色絡(luò)合物[(C12H8N3)Fe]2+,其lgK穩(wěn)=21.3,λmax=510nm,ε510=1.1×104L·mol-1·cm-1,鐵含量在0.1~6μg·mL-1范圍內(nèi)遵守比耳定律。用分光光度法測定物質(zhì)的含量,一般采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法,即:配制一系列濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在實(shí)驗(yàn)條件下依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度(A),以溶液濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。在同樣實(shí)驗(yàn)條件下,測定待測液的吸光度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的濃度值,即可計(jì)算試樣中被測物質(zhì)的含量。
分光光度分析中,顯色反應(yīng)的條件,如:溶液酸度、顯色劑用量、絡(luò)合物的穩(wěn)定性等都應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)來確定。
二、儀器與試劑:1、儀器
722型分光光度計(jì);恒溫水浴鍋2、試劑
(1)0.0100
mg·mL-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取
g鐵銨釩于小燒杯中,加少量水和20
mL1:1
硫酸溶液,溶解后,定量轉(zhuǎn)移導(dǎo)1L
容量瓶中,定容。
供繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線用。(2)1%鹽酸羥胺水溶液用時(shí)現(xiàn)配。
(3)0.1%鄰二氮菲水溶液避光保存,顏色變暗時(shí)即不能使用。
(4)1M
NaAc緩沖溶液
三、實(shí)驗(yàn)步驟1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用吸量管分別準(zhǔn)確移取1.00,2.00,3.00,
4.00,5.00
mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于25mL容量瓶中,分別加入鹽酸羥胺溶液,搖勻后,加入2.5mLNaAc緩沖溶液溶液和2.5mL0.1%鄰二氮菲溶液,搖勻,放置10
min。在722型分光光度計(jì)上,以試劑空白溶液為參比,用1cm比色皿,在最大吸收波長下測量各顯色標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鐵的濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3、鐵含量測定
用吸量管移取適量未知液于25mL容量瓶中,依次加入1.5mL鹽酸羥胺溶液,搖勻后,加入2.5mLNaAc緩沖溶液溶液和2.5mL0.1%鄰二氮菲溶液,搖勻,放置10
min。在所選定的工作波長下,以試劑空白溶液為參比,測定吸光度。
四.
數(shù)據(jù)處理
1.
記錄測定波長與對應(yīng)的吸光度數(shù)據(jù),以波長為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制吸收曲線。選擇吸收峰最大值所對應(yīng)的波長為工作波長。
序號取樣量CA2.
將配制的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液所測定的數(shù)據(jù),用計(jì)算機(jī)處理有關(guān)數(shù)據(jù),以鐵的濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程計(jì)算測試液濃度,計(jì)算原始未知液中鐵的含量(以mg/mL計(jì))。操作部分扣分標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1加入試劑順序不正確-10分;2加入試劑未搖勻-5分;3移液管使用方法不正確-5分;4放置時(shí)間不夠-5分。二、測定1未預(yù)熱分光光度計(jì)-5分;2未調(diào)好測試波長
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