DB12∕T 1023-2020 有機(jī)肥料總氮含量的測(cè)定 杜馬斯燃燒法

65.080CCS

B

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1023—2020有機(jī)肥料總氮含量的測(cè)定

of

organic

—

according

the

天津市市場(chǎng)監(jiān)督管理委員會(huì) 發(fā)

布DB12/T

1023—2020 本文件按照GB/T

—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由天津市農(nóng)業(yè)農(nóng)村委員會(huì)提出并歸口。本文件起草單位：天津市農(nóng)業(yè)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢測(cè)技術(shù)研究所。本文件主要起草人：殷萍、陳秋生、張強(qiáng)、郭永澤、白雪、劉燁潼、蘇芳、孫瑞、劉璐、程文娟、徐石勇、程禹。庫(kù)七七提供下載DB12/T

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1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了杜馬斯燃燒法測(cè)定有機(jī)肥料總氮含量的原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算以及精密度。0.25g0.30%。2規(guī)范性引用文件文件。GB/T

8576 復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定

3 術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4 原理在有氧環(huán)境下，樣品在燃燒管中燃燒加熱（約900℃），所生成的干擾成分被一系列適當(dāng)?shù)奈談┤コ?。樣品中含氮的物質(zhì)定量轉(zhuǎn)化成分子氮，被熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)出含量。5 試劑和材料2

本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?，所用的各種試劑材料均不能含有氮。二氧化碳（純度≥99.99%）。氧氣（純度≥99.99%）。氧化銅-鉑催化劑：用于填充燃燒管。銀絲：用于填充燃燒管或還原管。石英、玻璃絮或棉花：用于填充干燥管管口。銅和鎢（線、屑或粉）：用于填充還原管。五氧化二磷（P2O5）：用于填充干燥管。剛玉球或氧化鋁顆粒：用于填充燃燒管。氧化銅（）：用于填充燃燒管。天門冬氨酸（C4H7NO4）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或其它已知恒定含氮量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（純度≥）無(wú)水乙醇。6 儀器與設(shè)備庫(kù)七七提供下載6.1庫(kù)七七提供下載

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1023—2020杜馬斯定氮儀：配有熱導(dǎo)檢測(cè)器和信號(hào)積分裝置。杜馬斯定氮儀的一般操作流程圖參見(jiàn)附錄

A。電子天平：感量

0.1mg。樣品粉碎機(jī)。錫箔方片或無(wú)氮紙：適用于杜馬斯儀器。7 分析步驟7.1 試樣制備與保存取經(jīng)充分混勻樣品不少于500g，經(jīng)多次縮分后，取出約100g，風(fēng)干后，粉碎或研磨至全部通過(guò)目樣品篩，置于潔凈、干燥的容器中備用。7.2 試樣稱量稱取0.10g～0.25g風(fēng)干試樣(精確到0.000

1g)或用固體壓樣器制粒，待測(cè)。7.3 測(cè)定7.3.1 儀器氣密性檢測(cè)過(guò)后方可進(jìn)行樣品檢測(cè)。7.3.2 通氧量控制通氧量控制按儀器說(shuō)明書進(jìn)行操作。樣品測(cè)定前，先做3個(gè)空白使儀器處于穩(wěn)定狀態(tài)。7.3.3 儀器校準(zhǔn)3如果日校正因子的偏差大于10%，或是更換熱導(dǎo)檢測(cè)器，應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線繪制方法見(jiàn)附錄B。用所得到的日校正因子對(duì)所測(cè)得的數(shù)據(jù)進(jìn)行校正。7.3.4 樣品檢測(cè)儀器達(dá)到測(cè)定條件后，按說(shuō)明書進(jìn)行樣品檢測(cè)。待測(cè)樣品中的氮在800℃～℃的標(biāo)準(zhǔn)化條件下進(jìn)行燃燒，儀器自動(dòng)將檢測(cè)信號(hào)放大和轉(zhuǎn)換后，將數(shù)據(jù)傳輸?shù)酵饨拥奈⑻幚砥鬟M(jìn)行處理并獲得結(jié)果。7.3.5 風(fēng)干樣品水分的測(cè)定按GB/T

8576的規(guī)定執(zhí)行。8 結(jié)果計(jì)算風(fēng)干樣品總氮含量由儀器直接讀出，有機(jī)肥樣品中總氮含量（以干基計(jì)）按⑴式進(jìn)行計(jì)算：

(1)0.500.020.501.000.041.000.06提.庫(kù)七七w供下載DB12/T

1023—2020提.庫(kù)七七w供下載式中：X——樣品中總氮含量（以干基計(jì)），單位：百分率（%ω——儀器測(cè)定的風(fēng)干樣品總氮含量，單位：百分率（%）；W——風(fēng)干試樣水分含量，單位：百分率（%）；計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后兩位。9 精密度1表1表1 平行測(cè)定結(jié)果允許相差w.k七七庫(kù)提供下載DB12/T

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附 錄 A（資料性）杜馬斯儀器的基本工作流程杜馬斯儀器的基本工作流程見(jiàn)圖A.1。

圖A.1

杜馬斯定氮儀的工作流程簡(jiǎn)圖庫(kù)七七提供下載DB12/T

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附 錄 B（資料性）校準(zhǔn)曲線B.1 校準(zhǔn)曲線的繪制根據(jù)各個(gè)用戶不同的測(cè)定范圍，以天門冬氨酸（含氮量：10.52％）為標(biāo)樣，測(cè)定儀器的校準(zhǔn)曲線。具體操作方法參加儀器校準(zhǔn)說(shuō)明。B.2 校準(zhǔn)曲線的類型根據(jù)某一臺(tái)儀器經(jīng)常測(cè)量的樣品的氮含量范圍，可以選擇不同類型的校準(zhǔn)曲線：B.2.1 線性校準(zhǔn)曲線y

abx這種類型的校準(zhǔn)曲線適用于所測(cè)樣品的氮含量集中在一個(gè)很窄的范圍，例如：0.02%～。B.2.2 四次非線性曲線y

abx2

dx3

4這種類型的校準(zhǔn)曲線適用于所測(cè)的樣品的氮含