初級藥師考前的培訓

初級藥師考前的培訓藥物分析初級藥師考前培訓（2013)★《藥品管理法》規(guī)定“藥品必須符合國家藥品標準”★生產(chǎn)、銷售、使用不符合國家藥品標準的藥品是違法行為藥物分析基礎知識它關系到人民用藥的安全和有效。藥品是一種特殊商品具有法律效應第一節(jié)國家藥品標準*國家藥品質(zhì)量標準是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗和監(jiān)督管理部門共同遵循的法定依據(jù)。*國家藥品質(zhì)量標準是國家對藥品的質(zhì)量指標、檢驗方法及生產(chǎn)工藝所作的技術要求?！锒x：國家對藥品強制執(zhí)行的質(zhì)量標準。（一）國家藥品質(zhì)量標準★

國家藥品標準包括：由國家藥品食品藥品監(jiān)督管理局頒布的《中華人民共和國藥典》、藥品注冊標準和其他藥品標準。局頒標準制定藥品質(zhì)量標準的原則1、必須堅持質(zhì)量第一的原則——確保用藥安全、有效2、制定質(zhì)量標準要有針對性——針對正常生產(chǎn)、儲存過程中，影響藥品質(zhì)量的因素3、檢驗方法的選擇——準確、靈敏、簡便、快速——適用性、先進性4、質(zhì)量標準中的限度規(guī)定——保證質(zhì)量、實際水平★

（二）國家藥品標準的主要內(nèi)容包括：名稱、有機藥物的結構式、分子式和分子量、來源或有機藥物的化學名稱、含量或效價的規(guī)定、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量或效價的測定、類別、規(guī)格、貯藏及制劑等。1、名稱：明確、科學、簡短，不得使用代號及容易混同或夸大療效的名稱

避免用以下方式命名：藥理學、解剖學、生理學、病理學、治療學。包括中文名稱、漢語拼音名和英文名稱按照《中國藥品通用名稱》命名ChineseApprovedDrugName

CADN采用“國際非專利藥品”INNInternationalNonproprietaryNameForPharmaceuticalSubstances2、性狀：

主要記敘外觀、臭、味、溶解度以及物理常數(shù)等。（相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、粘度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值和酸值）1)外觀、臭、味一般性描述外觀具有鑒別意義，也可以在一定程度上反映藥物的內(nèi)在質(zhì)量2)溶解性重要的物理性質(zhì)極易溶解（1→1）易溶（1→10)溶解(1→30)略溶(1→100)微溶(1→1000）極微溶解(1→10000)幾乎不溶或不溶：1g(ml)在溶劑10000ml中不能完全溶解3)物理常數(shù)具有鑒別意義可以反映藥物的純雜程度相對密度——齊二藥（丙二醇二甘醇）3、鑒別:指用規(guī)定的試驗方法來鑒別（已知）藥物的真?zhèn)?。對于原料藥還應結合性狀項下的外觀和物理常數(shù)進行確認鑒別方法：化學方法、物理化學方法和生物學方法

★化學方法：制備衍生物測熔點、顯色反應和沉淀反應等★物理化學方法：色譜法(TLC、HPLC)、UV-Vis、IR法?！獌x器分析★生物學方法：主要用于抗生素和生化藥物的鑒別4、檢查該項下收載反映藥品安全性、有效性、均一性和純度等指標的內(nèi)容。★安全性：“無菌”、“熱原”、“細菌內(nèi)毒素”?！锞恍詸z查：“重量差異”檢查、“含量均勻度”檢查等。★純度檢查是檢查項下的主要內(nèi)容，即藥物雜質(zhì)檢查★有效性：與藥物療效有關，在其它測定項目中不能進行控制的項目。（1）影響個別藥物生物利用度條目（粒度細度）（2）有反映主要質(zhì)量指標的條目（制酸力）（3）類似于含量測定的條目（含氟量、乙炔基、含氮量）5、含量測定：指用規(guī)定的方法測定藥物中有效成分的含量。

方法：化學分析法、儀器分析法、生物學方法或酶化學方法等?；瘜W法——精密度高、準確度好儀器分析——靈敏度高、專屬性強生物學方法——測定結果與藥物作用強度相關性好——效價測定（IU）含量測定（％）指導性條文6類別：按藥品的主要作用、用途或?qū)W科劃分。7貯藏：根據(jù)藥物的穩(wěn)定性規(guī)定貯藏條件。第二節(jié)藥品檢驗工作的基本程序

取樣→檢驗（性狀、鑒別、檢查、含量測定）→記錄和報告

（一）取樣：指從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品，供檢驗用。要求：科學性、真實性和代表性；一般取樣量為全檢量的3倍①樣品總件數(shù)X≤3時，每件取樣；②樣品總件數(shù)3<X≤300時，按取樣量隨機取樣③樣品總件數(shù)X>300時，按取樣量隨機取樣（二）檢驗性狀、鑒別、檢查、含量測定判斷一個藥物質(zhì)量是否符合要求，必須從藥物的性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查與含量測定全面考慮（三）記錄與報告真實、完整、簡明、具體供試品情況：名稱、規(guī)格、批號、數(shù)量、來源、取樣日期等檢驗情況：檢驗依據(jù)、日期、項目、檢驗結果、結論等簽名蓋章：原始記錄（檢驗人、復核人）檢驗報告書（檢驗人、復核人、負責人、單位公章）若有寫錯，只可劃線修改并簽名第三節(jié)統(tǒng)計學知識一、誤差按計算方法不同分為（1）絕對誤差：測量值與真實值之差

（2）相對誤差：絕對誤差占真實值的百分比

相對誤差不受測量值單位的影響，便于比較，常用按來源不同分為

（一）系統(tǒng)誤差（可定誤差）:由可定原因產(chǎn)生1．特點：具單向性（大小、正負一定）可消除（原因固定）重復測定重復出現(xiàn)2．分類：

a．方法誤差：方法不恰當產(chǎn)生——換方法

b．試劑誤差：試劑不符合要求產(chǎn)生——換試劑；空白試驗

c．儀器誤差：儀器不精確——校準儀器

d.與操作誤差：操作不符合要求——正確操作（二）偶然誤差（隨機誤差，不可定誤差）：

由不確定原因引起特點：1)不具單向性（大小、正負不定）2)分布服從統(tǒng)計學規(guī)律（正態(tài)分布）3)不可消除（原因不定）但可減?。y定次數(shù)↑）二、有效數(shù)字及其運算規(guī)則一、有效數(shù)字：實際可以測得的數(shù)字1.有效數(shù)字位數(shù)包括所有準確數(shù)字和一位欠準數(shù)字例：滴定讀數(shù)20.30ml，最多可以讀準三位第四位欠準（估計讀數(shù)）±0.01ml(±0.1%)2.在0~9中，只有0既可能是有效數(shù)字，又可能是無效數(shù)字

例：0.06050四位有效數(shù)字

3．單位變換不影響有效數(shù)字位數(shù)例：10.00（mL）→0.001000（L）均應為四位二、有效數(shù)字的修約規(guī)則1．四舍六入五留雙2．只能對數(shù)字進行一次性修約3．當對標準偏差修約時，修約后應使標準偏差結果變差，從而提高可信度

例：s=0.134→修約至0.14，可信度↑

例：0.37456，0.3745均修約至三位有效數(shù)字例：6.549，2.451一次修約至兩位有效數(shù)字0.3740.375

6.5

2.5三、有效數(shù)字的運算法則1．加減法：以小數(shù)點后位數(shù)最少的數(shù)為準（即以絕對誤差最大的數(shù)為準）2．乘除法：以有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為準（即以相對誤差最大的數(shù)為準）例：

50.1+1.45+0.5812=？

52.1

例：0.0121

×25.64×1.05782=？0.328小數(shù)點后保留一位保留三位有效數(shù)字名稱：《中華人民共和國藥典》，簡稱《中國藥典》，英文名為ChinesePharmacopoeia，縮寫為Ch.P現(xiàn)行版:《中國藥典》2010年版；Ch.P（2010年版）由國家藥典委員會制定和修訂，由國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布實施。第二章《中華人民共和國藥典》#建國之后至今共出了九版：

1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010年開始分一、二兩部有英文版出現(xiàn)《藥品紅外光譜集》

另行出版取消拉丁文，二部外文名稱改用英文名開始分三部，第三部收載生物制品，首次將《中國生物制品規(guī)程》并入藥典。一、《中國藥典》的沿革只收載通用名，不再列副名一部：中藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑二部：化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品三部：生物制品（《中國生物制品規(guī)程》）2010版藥典概況出版單位：藥典委員會組成：一部、二部、三部實施日期：2010年10月1日品種情況總計新增修訂一部21651019634二部22713301500三部1313794總計45671386積極擴大收載品種范圍，基本覆蓋了國家基本藥物目錄品種范圍2005年版收載而本版未收載的品種共計36種附錄變動新技術新方法不斷增加新增：離子色譜、核磁共振波譜、拉曼光譜法指導原則一部：液相色譜－質(zhì)譜、DNA分子鑒定、薄層－生物自顯影——靈敏度高、專屬性強化學品種：離子色譜、毛細管電泳——分離效能更高

水質(zhì)測定：總有機碳、電導率測定生物制品：體外方法代替動物實驗

加強藥品安全性凡例：所有來源于人或動物的供注射用的原料藥均增訂“制法要求”制劑通則：眼用制劑——無菌制劑橡膠膏劑——衛(wèi)生學要求滴眼劑、靜脈輸液——滲透壓摩爾濃度檢查新增：溶血與凝聚檢查法、抑菌劑效力檢查法指導原則一部中藥注射劑——重金屬、有害元素限度標準（用藥時間長、兒童常用品種）易霉變品種（杏仁、桃仁）——黃曲霉素檢測規(guī)范修訂拉丁名；明確入藥者均為飲片；不在新增收瀕危野生藥材（一）凡例：

解釋和使用《中國藥典》正確進行質(zhì)量檢定的基本原則。

把與正文品種、附錄及質(zhì)量檢定有關的共性問題加以規(guī)定。具有法定約束力。

二、《中國藥典》的基本結構和主要內(nèi)容

《中國藥典》由凡例、正文、附錄和索引四部分組成1、貯藏規(guī)定避光：用不透光的容器包裝，——棕色容器、黑紙包裹密閉：將容器密閉，防止塵土及異物進入密封：將容器密封，防止風化、吸潮、揮發(fā)及異物進入熔封或嚴封：將容器熔封或用適宜材料嚴封，以防止空氣與水分的侵入并防止污染陰涼處不超過20℃

涼暗處避光并不超過20℃

冷處2℃～10℃；室溫10℃～30℃

2.檢驗方法和限度★檢驗方法：應按藥典規(guī)定方法進行檢驗，若用其他方法，應與規(guī)定方法比較，以《中國藥典》規(guī)定方法為準仲裁。

★原料藥的含量百分數(shù)：均按重量計，上限如未規(guī)定時，指不超過101.0%。（本品含量不得低于98.5％）如規(guī)定上限為100%以上時（本品的含量應為95.0%-105.0%)，指用藥典方法測定時可能達到的數(shù)值，并非真實含量，是藥典規(guī)定的限度或允許偏差。3.標準品、對照品用于鑒別、檢查、含量測定的標準物質(zhì)

標準品：用于生物檢定、抗生素或生化藥品中效價測定的標準物質(zhì)，按效價單位計，以國際標準品標定

對照品：按干燥品計算的化學物。用于化學藥品的檢驗4.精確度取樣量的準確度、試驗精密度（1）“稱取”、“量取”：均以阿拉伯數(shù)字表示，可按數(shù)值的有效數(shù)位確定精確度如稱取0.1g，指稱取重量可為0.06～0.14g

稱取2g（1.5～2.5g）；稱取2.0g（1.95～2.05g）稱取2.00g（1.995～2.005g）

#（2）精密稱定稱取質(zhì)量應準確至所取重量的千分之一應用能讀取到稱取量1/1000的天平；稱定稱取質(zhì)量應準確至所取重量的百分之一例１：以0.1g為例精密稱定要能稱準至0.1/1000g，即0.0001g（萬分之一）

稱定要能稱準至0.1/100g，即0.001g（千分之一）例２：精密稱定20.0mg要能稱準至20/1000mg,即0.00002g（十萬分之二），則需用十萬分之一天平，稱量范圍0.01995-0.02005g；

稱定20mg，則要能稱準至20/100mg,

即0.0002g（萬分之二），用萬分之一天平即可稱量范圍。習題.藥典規(guī)定精密稱定，是指稱量時

A.須用半微量分析天平稱準至0.01mg

B.須用一等分析天平稱準至0.1mg

C.須稱準四位有效數(shù)

D.不論何種天平但須稱準至樣品質(zhì)量

的千分之一

E.或者用標準天平稱準至0.1mg（3）精密量?。核◇w積符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求。（4）“約”：指取用