大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)滴定分析基本操作酸堿濃的比較實(shí)驗(yàn)報(bào)告

大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)滴定分析基本操作酸堿濃的比較實(shí)驗(yàn)報(bào)告滴定分析是將已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中直至所加溶液物質(zhì)的量按化學(xué)計(jì)量關(guān)系恰好反應(yīng)完全，然后根據(jù)所加標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所消耗的體積，計(jì)算出被測(cè)物質(zhì)含量的分析方法。由于這種測(cè)定方法是以測(cè)量溶液體積為基礎(chǔ)，故又稱(chēng)為容量分析。溶液的配制1.直接法：用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取一定量的基準(zhǔn)試劑，溶于適量的水中，在轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用水稀釋至刻度，計(jì)算濃度。其中，試劑的選擇是：純度高(99.9%以上)、組成一定(組成與化學(xué)式一致)，性質(zhì)穩(wěn)定(不容易受熱變質(zhì)、吸潮、揮發(fā)等等)，常用的有：草酸、鄰苯二甲酸氫鉀、溴酸鉀、氯化鈉、硝酸銀、氟化鈉等。2.標(biāo)定法：大部分試劑的性質(zhì)不太穩(wěn)定，這些溶液的配制方法，有用標(biāo)定法，即用另一種已知濃度的溶液和標(biāo)準(zhǔn)試劑對(duì)其滴定，我們的試驗(yàn)中所用到的試劑，大多用此方法。儲(chǔ)存的標(biāo)準(zhǔn)溶液，由于水分的蒸發(fā)，溫度的變化等等，濃度也會(huì)發(fā)生變化，對(duì)于這種情況，也需要定期標(biāo)定，例如我們用到的酸、堿溶液等。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄、處理和實(shí)驗(yàn)報(bào)告1.數(shù)據(jù)的記錄：做完實(shí)驗(yàn)后，記下自己的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，方可作為實(shí)驗(yàn)結(jié)束。記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí)，應(yīng)注意有效數(shù)字的位數(shù)。用分析天平時(shí)，記錄至0.0001g，滴定管和吸量管的讀數(shù)，記錄至0.01mL，濃度要準(zhǔn)確至0.01%等等。實(shí)驗(yàn)記錄上的數(shù)據(jù)，都是測(cè)量值，幾次測(cè)量，即使數(shù)值相同，也應(yīng)記錄下來(lái)。2.實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理：有絕對(duì)偏差、相對(duì)偏差、平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差等。3.實(shí)驗(yàn)報(bào)告包括：實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、?shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)試劑和儀器、實(shí)驗(yàn)步驟、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及其處理、問(wèn)題的討論等，現(xiàn)象分析。滴定分析操作的注意事項(xiàng)滴定分析，是以標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定被測(cè)定的物質(zhì)含量的化學(xué)分析法。所以要準(zhǔn)確給出分析結(jié)果，就要對(duì)儀器、操作、標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑等方面加以注意：1.測(cè)量?jī)x器合格：(1)分析天平要按照規(guī)定，到計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行鑒定;(2)滴定管檢測(cè)不漏液、洗滌干凈、體積需要校準(zhǔn);(3)移液管、容量瓶要進(jìn)行體積校準(zhǔn);2.標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度準(zhǔn)確：(1)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有證書(shū);稱(chēng)量操作規(guī)范、準(zhǔn)確;定容操作規(guī)范準(zhǔn)確，保證濃度準(zhǔn)確;(2)采用標(biāo)定操作的標(biāo)準(zhǔn)溶液，要操作規(guī)范、濃度準(zhǔn)確;3.操作條件：被測(cè)定樣品溶液的滴定條件要嚴(yán)格控制，符合要求;4.滴定操作規(guī)范：(1)滴定管加裝標(biāo)準(zhǔn)溶液出口管段無(wú)氣泡，零點(diǎn)體積觀察記錄準(zhǔn)確;(2)滴定操作按照規(guī)范，搖瓶不損失瓶?jī)?nèi)溶液，控制好滴定速度，滴定終點(diǎn)的前的1/2滴的準(zhǔn)確滴定控制的操作熟練規(guī)范;(3)準(zhǔn)確控制指示劑滴定終點(diǎn)(顏色觀察敏銳)5.滴定記錄準(zhǔn)確，既定結(jié)果計(jì)算準(zhǔn)確。

關(guān)于滴定分析法講解你真的懂滴定嗎？滴定分析法，作為一種簡(jiǎn)便、快速和應(yīng)用廣泛的定量分析方法，在常量分析中有較高的準(zhǔn)確度，滴定分析算是實(shí)驗(yàn)室中最常用的定量方法了！滴定分析法的優(yōu)點(diǎn)：1、操作簡(jiǎn)單；2、對(duì)儀器要求不高；3、有足夠高的準(zhǔn)確度誤差不高于0.2%；4、方便，快捷；5、便于普及與推廣。適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個(gè)條件：（1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量計(jì)算的基礎(chǔ)。（2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時(shí)可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。（3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。（4）有比較簡(jiǎn)便的方法確定計(jì)量點(diǎn)（指示滴定終點(diǎn)）。常見(jiàn)滴定分析法有哪幾類(lèi)？1.酸堿滴定法滴定分析法中，酸堿滴定最基本。中心問(wèn)題：“酸堿平衡”，本質(zhì)是酸堿之間的質(zhì)子傳遞。2.配位滴定法主要是：EDTA的結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、配位平衡、穩(wěn)定常數(shù)、滴定曲線(xiàn)、指示劑的選擇及消除干擾的方法。重點(diǎn)：配位平衡。在配位滴定中,除主反應(yīng)外，還有各種副反應(yīng)干擾主反應(yīng)的進(jìn)行，反應(yīng)條件對(duì)平衡有很大的影響。3.氧化還原滴定法氧化還原滴定法的核心仍然是平衡，是以電子轉(zhuǎn)移為依據(jù)的平衡，反應(yīng)條件對(duì)平衡的影響很大。4.沉淀滴定法沉淀滴定法的核心是沉淀平衡。重點(diǎn)：銀量法，根據(jù)確定終點(diǎn)的方法不同,可分為摩爾法、福爾哈德法、吸附指示劑法。滴定分析法的特點(diǎn)和階段滴定分析的共同特點(diǎn)是在滴定過(guò)程中，被測(cè)離子濃度呈現(xiàn)出規(guī)律性變化。只要重點(diǎn)掌握酸堿滴定過(guò)程中pH值計(jì)算，其它幾種滴定方法可依相同的思路加以解決。通常把滴定過(guò)程分成四個(gè)階段，即：(1)滴定開(kāi)始前；(2)滴定開(kāi)始至計(jì)量點(diǎn)前；(3)計(jì)量點(diǎn)時(shí)；(4)計(jì)量點(diǎn)后。要了解滴定過(guò)程被測(cè)離子濃度的變化情況，首先必須弄清滴定各階段溶液組成的變化情況，然后根據(jù)相應(yīng)組成的計(jì)算公式計(jì)算。特別應(yīng)注意的是：滴定過(guò)程中達(dá)到計(jì)量點(diǎn)時(shí)滴定劑由不足99.9%到過(guò)量0.1%之間pH(PM，PE)的變化范圍，即滴定突躍，這是選擇指示劑的重要依據(jù)。酸堿指示劑變色范圍？影響因素？酸堿指示劑的顏色隨溶液PH的改變而變化，其變色范圍越窄越好，在化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近，PH稍有改變，指示劑立即由一種顏色變?yōu)榱硪环N顏色，指示劑變色敏銳。影響指示劑變色范圍的因素1、溫度：溫度改變，指示劑的變色范圍也隨之改變。例如：18℃時(shí)，甲基橙的變色范圍為3.1-4.4，100℃時(shí)，則為2.5-3.7。2、溶劑：指示劑在不同溶劑中變色范圍不同。3、指示劑用量：濃度?。侯伾兓`敏；濃度大：終點(diǎn)顏色變化不敏銳；指示劑用量少一點(diǎn)為佳。滴定分析操作注意事項(xiàng)儀器的檢查（滴定管、容量瓶）、洗滌滴定管和容量瓶使用之前應(yīng)當(dāng)先檢查。具體檢查方法想必你早就知道，只說(shuō)說(shuō)注意事項(xiàng)：1、凡士林不應(yīng)涂太多，否則會(huì)堵塞小孔；2、旋動(dòng)旋塞時(shí)應(yīng)有一定的向旋塞小頭部分方向擠的力，以免來(lái)回移動(dòng)旋塞，使塞孔受堵；3、滴定管、容量瓶、移液管（吸量管）、錐形瓶都需洗滌。具體操作1、滴定管滴定管分為具塞和無(wú)塞兩種，也就是習(xí)慣上所說(shuō)的酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管：又稱(chēng)具塞滴定管，它的下端有玻璃旋塞開(kāi)關(guān)，用來(lái)裝酸性、中性與氧化性溶液，不能裝堿性溶液如NaOH等。滴定管的使用：使用前的準(zhǔn)備洗滌：自來(lái)水→洗液→自來(lái)水→蒸餾水。涂凡士林：活塞的大頭表面和活塞槽小頭的內(nèi)壁。檢查：將滴定管內(nèi)裝水至最高標(biāo)線(xiàn)，夾在滴定管夾上放置2分鐘。酸式滴定管：用濾紙檢查活塞兩端和管夾是否有水滲出，然后將活塞旋轉(zhuǎn)1800，再檢查一次。堿式滴定管：放置2分鐘，如果漏水應(yīng)更換橡皮管或大小合適的玻璃珠。潤(rùn)洗：為保證滴定管內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液不被稀釋?zhuān)瑧?yīng)先用標(biāo)準(zhǔn)溶液洗滌滴定管3次。裝液：左手拿滴定管，使滴定管傾斜，右手拿試劑瓶往滴定管中倒溶液，直至充滿(mǎn)零刻線(xiàn)以上。排氣泡：酸式滴定管尖嘴處有氣泡時(shí)，右手拿滴定管上部無(wú)刻度處，左手打開(kāi)活塞，使溶液迅速?zèng)_走氣泡；堿式滴定管有氣泡時(shí)，將橡皮塞向上彎曲，兩手指擠壓玻璃珠，使溶液從管尖噴出，排除氣泡。調(diào)零點(diǎn)：調(diào)整液面與零刻度線(xiàn)相平，初讀數(shù)為“0.00mL”。讀數(shù)：a.讀數(shù)時(shí)滴定管應(yīng)豎直放置；b.注入或放出溶液時(shí)，應(yīng)靜置1~2分鐘后再讀數(shù)；c.初讀數(shù)最好為0.00mL；d.無(wú)色或淺色溶液讀彎月面最低點(diǎn)，視線(xiàn)應(yīng)與彎月面水平相切；e.深色溶液應(yīng)讀取液面上緣最高點(diǎn)；f.讀取時(shí)要估讀一位。滴定操作：將滴定管夾在右邊。酸式滴定管：活塞柄向右，左手從滴定管后向右伸出，拇指在滴定管前，食指及中指在管后，三指平行的輕輕拿住活塞柄。注意：不要向外用力，以免推出活塞堿式滴定管：左手拇指在前，食指在后，捏住橡皮管中玻璃珠的上方，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，溶液即可流出。注意：不要捏玻璃珠下方的橡皮管，也不可使玻璃珠上下移動(dòng)，否則空氣進(jìn)入形成氣泡。邊滴邊搖瓶：滴定操作可在錐形瓶或燒杯內(nèi)進(jìn)行。在錐形瓶中進(jìn)行滴定，用右手的拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺(tái)高約2~3cm，滴定管下端深入瓶口內(nèi)約1cm。左手控制滴定速度，便滴加溶液，邊用右手搖動(dòng)錐形瓶，邊滴邊搖配合好。滴定操作的注意事項(xiàng)：①滴定時(shí)，最好每次都從0.00mL開(kāi)始。②滴定時(shí)，左手不能離開(kāi)旋塞，不能任溶液自流。③搖瓶時(shí)，應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)（左旋、右旋均可）。不能前后振動(dòng)，以免溶液濺出。搖動(dòng)還要有一定的速度，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn)一個(gè)漩渦，不能搖得太慢，影響化學(xué)反應(yīng)的進(jìn)行。④滴定時(shí)，要注意觀察滴落點(diǎn)周?chē)伾兓?，不要去看滴定管上的刻度變化。⑤滴定速度控制方面。連續(xù)滴加：開(kāi)始可稍快，呈“見(jiàn)滴成線(xiàn)”，這時(shí)為10mL/min，即，每秒3~4滴左右。注意不能滴成“水線(xiàn)”，這樣，滴定速度太快。間隔滴加：接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)改為一滴一滴的加入，即加一滴搖幾下，再加再搖。半滴滴加：最后是每加半滴，搖幾下錐形瓶，直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色使一滴懸而不落，沿器壁流入瓶?jī)?nèi)，并用蒸餾水沖洗瓶頸內(nèi)壁，再充分搖勻。⑥半滴的控制和吹洗：用酸管時(shí)，可輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶?jī)?nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。對(duì)于堿管，加上半滴溶液時(shí)，應(yīng)先松開(kāi)拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶?jī)?nèi)壁上，再放開(kāi)無(wú)名指和小指，這樣可避免出口管尖出現(xiàn)氣泡。滴入半滴溶液時(shí)，也可采用傾斜錐形瓶的方法，將附于壁上的溶液涮至瓶中，這樣可以避免吹洗次數(shù)太多，造成被滴物過(guò)度稀釋。容量瓶容量瓶是常用的測(cè)量所能容納液體體積的量入式玻璃量器，主要用途是配制準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或定量地稀釋溶液。常見(jiàn)的規(guī)格有10、25、50、100、250、500、1000mL。（1）檢驗(yàn)瓶塞是否有水；（2）檢查標(biāo)度刻線(xiàn)λ置距離瓶口是否太近；（3）固定瓶塞；（4）洗滌：用洗滌劑水浸泡、自來(lái)水沖凈、蒸餾水潤(rùn)洗干凈；（5）配制溶液；（6）不宜長(zhǎng)期保存試劑溶液；（7）使用完畢立即用水沖洗干凈。滴定管校準(zhǔn)的基本方法將待校準(zhǔn)的滴定管充分洗凈，裝入蒸餾水至刻度零處，記錄水的溫度。然后由滴定管放出10mL水至預(yù)先稱(chēng)過(guò)質(zhì)量的具塞瓶中，蓋上瓶塞，再稱(chēng)出它的質(zhì)量(精確到0.01g)。兩次質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。用同樣的方法稱(chēng)出滴定管從0到20mL，0到30mL，0到40mL，0到50mL刻度間水的質(zhì)量，用實(shí)驗(yàn)溫度時(shí)1mL水的質(zhì)量來(lái)除每次得到水的質(zhì)量，即可得到相當(dāng)于滴定管各部分容積的實(shí)際毫升數(shù)。例如在15℃由滴定管中放出10.03mL水，其質(zhì)量為10.04g，又此算出水的實(shí)際體積為：10.04/0.99793=10.06(mL)故滴定管這段容積的誤差為10.06-10.03=+0.03mL。使用時(shí)應(yīng)將視容量為10.03mL，加上校正值+0.03mL，才等于真實(shí)容量(10.03+0.03=10.06mL)。具體參考標(biāo)準(zhǔn)JJG196-2006滴定分析結(jié)果總是超出了誤差范圍怎么辦？總的來(lái)說(shuō)，對(duì)于任何滴定分析，都要首先了解什么樣的精度要求才是有意義的并且是必須的，之后如果發(fā)現(xiàn)一些結(jié)果還是超出了誤差范圍，你就要從以下幾點(diǎn)去找原因：1.待測(cè)樣品是否在整個(gè)樣品中具有代表性?換句話(huà)說(shuō)，你應(yīng)該從取樣時(shí)就開(kāi)始尋找可能的錯(cuò)誤?！胺治鼋Y(jié)果僅代表實(shí)際被分析的樣品的結(jié)果?！币苍S在實(shí)際測(cè)量前，樣品可能來(lái)自于一個(gè)沒(méi)有混合均勻的容器。亦或在取樣后，樣品暴露在不同的環(huán)境條件下。例如樣品在滴定前放置不同的時(shí)間段，就會(huì)吸收不同量的空氣中的二氧化碳。在樣品轉(zhuǎn)換器上用敞開(kāi)式的滴定容器時(shí)，就應(yīng)考慮到這一點(diǎn)。因此我們建議先將滴定容器密閉起來(lái)，再在滴定開(kāi)始之前，用一種特殊裝置將其打開(kāi)(Cover-UpTM)，就像Rondo樣品轉(zhuǎn)換器上的那種。2.用多少樣品來(lái)做分析?對(duì)于極少量的樣品的分析，天平的性能就至關(guān)重要。進(jìn)行一次最小稱(chēng)樣量的測(cè)試就可以了解天平是否符合要求。3.如果是滴定儀自身的問(wèn)題，可從以下幾個(gè)方面來(lái)做檢查：a)液管的末端是否有虹吸滴定頭，并且工作是否正常?該滴定頭是為了防止滴定劑擴(kuò)散到樣品中去。如果失去滴定頭，滴定劑就會(huì)流入到滴定池中，并和樣品反應(yīng)。但這部分的消耗量是不被計(jì)算在內(nèi)的，因此就能導(dǎo)致比較大的標(biāo)準(zhǔn)偏差。b)滴定管應(yīng)檢查是否漏氣。如果接頭有緊或閥的工作不正常