生物反應(yīng)器校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定報(bào)告

量和液體流量，參數(shù)都為使用標(biāo)準(zhǔn)器進(jìn)行直接測(cè)量，測(cè)量結(jié)果受其他環(huán)境因素的影響可忽略。因此，主要分析測(cè)量過(guò)程中對(duì)測(cè)量結(jié)果影響較大的不確定度分量來(lái)源，對(duì)其進(jìn)行度點(diǎn)。將反應(yīng)器的溫度探頭放入反應(yīng)器內(nèi)，與標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字溫度計(jì)靠近放置于反應(yīng)器同一水平面。在設(shè)定的溫度點(diǎn)，同時(shí)分別讀取生物反應(yīng)器溫度示值三次，取各自的三次平均值ΔT=R-S__T__生物反應(yīng)器校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定報(bào)告2反應(yīng)器溫度探頭測(cè)量過(guò)程引入的不確定度包括測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度和儀器溫表1溫度測(cè)量結(jié)果（單位：℃)測(cè)量次數(shù)123456789儀器溫度示值37.037.036.936.936.936.937.037.137.137.0標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)示值37.0136.9236.8936.9336.9136.8536.9337.0237.0837.02sTi=σ1)2=0.08℃因儀器溫度探頭測(cè)量重復(fù)性和示值分辨力引入的分量相關(guān)，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度取較大“Ti=“Ti1=0.05℃標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量過(guò)程引入的不確定度包括測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度、和儀器sTs=σ1)2=0.08℃3因數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量重復(fù)性和示值分辨力引入的分量相關(guān)，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度取較大者uTs1。表2溫度測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值(℃)uTi溫度探頭測(cè)量過(guò)程引入0.05uTs標(biāo)準(zhǔn)數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量過(guò)程引入0.06根據(jù)儀器操作方法對(duì)待測(cè)反應(yīng)器的酸度（pH）計(jì)傳感探頭進(jìn)行校準(zhǔn)。根據(jù)實(shí)際需求選擇合適的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用儀器pH探頭對(duì)pH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)量。重復(fù)測(cè)量操作6次，取平均值作為儀器示值結(jié)果，其與pH標(biāo)準(zhǔn)溶生物反應(yīng)器校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定報(bào)告i——儀器示值平均值，pH；pHS——pH溶液標(biāo)準(zhǔn)值，pH；對(duì)pH溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（本例使用混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）進(jìn)行測(cè)量，按測(cè)量方法重復(fù)測(cè)量表3pH測(cè)量結(jié)果（單位：pH）測(cè)量次數(shù)123456789儀器示值6.836.826.826.816.826.816.816.816.806.81反應(yīng)器pH探頭測(cè)量過(guò)程引入的不確定度包括測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度和pH示值SPHi=σ1()2=0.009pH辨力引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度“pHi2：UPHi2=0.003pH“pHi=“pHi1=0.004pH生物反應(yīng)器校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定報(bào)告5pH溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入的不確定度包括標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)本身量值的不確定度和溫度對(duì)pH值在不同溫度下，pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的pH是不同的。硼砂為原料的pH標(biāo)準(zhǔn)溶液溫度系數(shù)MPE——溫度探頭測(cè)溫的最大允許誤差，本UpHS=UpHS12+UpHS2表4pH測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值（pH）upHipH測(cè)量過(guò)程引入0.004upHSpH溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)引入0.0066根據(jù)儀器操作方法對(duì)待測(cè)反應(yīng)器的溶解氧傳感探頭進(jìn)行測(cè)試、校準(zhǔn)。根據(jù)實(shí)際需求次，取平均值作為儀器示值結(jié)果，其與飽和溶氧______本示例中選取一臺(tái)生物反應(yīng)器，儀器運(yùn)行至恒溫穩(wěn)定。使用儀器溶解氧探頭進(jìn)行測(cè)表5溶解氧測(cè)量結(jié)果（單位：mg/L）測(cè)量次數(shù)123456789儀器示值8.238.258.328.318.288.278.318.318.258.26反應(yīng)器溶解氧探頭測(cè)量過(guò)程引入的不確定度包括測(cè)量重復(fù)性引入的不確定度和溶解sci=σ1)2=0.032mg/Luci1=0.013mg/Luci2=0.003mg/L因儀器溶解氧探頭測(cè)量重復(fù)性和示值分辨力引入的分量相關(guān)，故標(biāo)準(zhǔn)不確定度取較在不同溫度和大氣壓力下，飽和溶氧水的溶解氧濃度是不同的。飽和溶氧水引入的升高0.1kPa引起的溶解氧變化的系數(shù)為0.085mg/L/kPa。本示例恒溫水槽的均勻性為定度為UP=0.05kPa，k=2。各引入的不確定度變量不相關(guān)，則，本示例中飽表6溶解氧測(cè)量結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源標(biāo)準(zhǔn)不確定度值（mg/L）uCi溶解氧測(cè)量過(guò)程引入0.013uCS飽和溶氧水溶液0.047生物反應(yīng)器校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定報(bào)告8uC=uCi2+uCS2=0.049mg/L≈0.05mg/L將反光轉(zhuǎn)速貼片貼于攪拌器旋轉(zhuǎn)葉片或轉(zhuǎn)動(dòng)軸上，根據(jù)實(shí)際情況設(shè)置合適的轉(zhuǎn)速測(cè)量點(diǎn)。用光電轉(zhuǎn)速表對(duì)準(zhǔn)反光貼片位置測(cè)量實(shí)際轉(zhuǎn)速，重復(fù)測(cè)量3次，取平均值x標(biāo)準(zhǔn)，并xi——轉(zhuǎn)速設(shè)定值，r/min；x標(biāo)準(zhǔn)——轉(zhuǎn)速測(cè)量平均值，r/min。本示例中選取一臺(tái)生物反應(yīng)器，儀器運(yùn)行至攪拌電機(jī)運(yùn)行轉(zhuǎn)速穩(wěn)定。使用光電轉(zhuǎn)速生物反應(yīng)器校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定報(bào)告9表7轉(zhuǎn)速測(cè)量結(jié)果（單位：r/min）測(cè)量次數(shù)123456789實(shí)測(cè)值STi=σ1)2=0.25r/min表8轉(zhuǎn)速測(cè)量結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度值（%）ur1轉(zhuǎn)速重復(fù)測(cè)量過(guò)程引入ur2標(biāo)準(zhǔn)器引入0.005ur3攪拌電機(jī)分辨力0.24urx=ur12+ur22+ur32=0.27%≈0.3%生物反應(yīng)器校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定報(bào)告根據(jù)生物反應(yīng)器的配置需求，選擇相應(yīng)的蠕動(dòng)泵及管路。選擇適配的管路連接液體管路出口、入口，以純水作流動(dòng)相，通過(guò)管路系統(tǒng)運(yùn)行，使其充滿流動(dòng)相。將溫度計(jì)插開(kāi)啟蠕動(dòng)泵，運(yùn)行穩(wěn)定后，選用事先稱重的合適的容量瓶，分別接收規(guī)定時(shí)間流出的流動(dòng)相。將收集好流動(dòng)相的容量瓶在分析天平上稱重，重復(fù)三次，分別計(jì)算流量的實(shí)測(cè)值Fs——流量設(shè)定值，mL/min。Fm=(W2-W1)/(ρt×t)Fm——流量實(shí)測(cè)值，mL/min；ρt——實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度，g/cm3；生物反應(yīng)器校準(zhǔn)結(jié)果不確定度評(píng)定報(bào)告表9液體流量測(cè)量結(jié)果（單位：mL/min）測(cè)量次數(shù)123456789實(shí)測(cè)值9.979.949.98SFm=σ1()2=0.05mL/min測(cè)量過(guò)程使用的流動(dòng)相為純水，其不確定度由天平稱重時(shí)由天平引入的不確定度、密度的不確定度組成。天平重復(fù)測(cè)量的不確定度已包含在測(cè)量過(guò)程的整體不確定度中，因而不另外考慮，此處主要考慮天平修正引入的不確定度。根據(jù)電子天平的標(biāo)準(zhǔn)器溯源證書，可知其修正值的擴(kuò)展不確定度為U=0.4mg，k=2。本示例中的稱重的流動(dòng)相質(zhì)量urF2a=w2w1××100%=0.20%urF2a=w2w1××100%=0.01%urF2=urF2a2+urF2b2=0.20%計(jì)時(shí)器計(jì)時(shí)重復(fù)性引入的不確定度已包含在流量測(cè)量重復(fù)性的不確定度中，本示例表10液體流速相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量不確定度來(lái)源相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度值（%）urF1液體流量重復(fù)測(cè)量0.30urF2流動(dòng)相密度0.20由于相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量之間相互獨(dú)立，則液體流量測(cè)量的合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定urF=urF12+urF22=0.36%≈0.4%選取實(shí)際工作常用的氣體介質(zhì)，將氣體流量測(cè)量裝置串聯(lián)入氣體流路中。調(diào)節(jié)反應(yīng)器的氣體流量計(jì)，選擇用戶常用的氣體流量作為測(cè)量點(diǎn)，連續(xù)測(cè)量3次，記錄每次的測(cè)Qs——?dú)怏w流量設(shè)定值，L/min；δQ——?dú)怏w流量相對(duì)示值誤差，%。本示例中針對(duì)生物反應(yīng)器上氣體流量計(jì)選擇合適的流速和氣體介質(zhì)，本示例選擇高表11氣體流量測(cè)量結(jié)果（單位：L/min）測(cè)量次數(shù)123456789實(shí)測(cè)值5.045.055.025.055.075.025.055.015.065.02SQ=σ1)2=0.02L/min