固廢滲濾液處理的研究

固廢滲濾液處理的研究

磷酸是水體富營(yíng)養(yǎng)化的限制因素。固體廢物處理的主要方法是填埋，磷可通過滲透過濾轉(zhuǎn)移到水中，增加水體的富營(yíng)養(yǎng)化水平。通過對(duì)固廢實(shí)際樣品的測(cè)定,指出對(duì)固廢滲濾液應(yīng)加強(qiáng)監(jiān)管,提高處理效率,降低其對(duì)環(huán)境的影響。1磷的比色測(cè)定固體廢物浸出液或固體廢物顆粒直接經(jīng)消煮,其中難溶鹽和含磷有機(jī)物分解形成正磷酸鹽進(jìn)入溶液,在酸性條件下,磷與釩鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的多元雜多酸,于880nm波長(zhǎng)處進(jìn)行比色測(cè)定,磷一定的范圍內(nèi)服從比爾定律。2氟苯基酚除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)或?qū)I(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水或去離子水或相當(dāng)純度的水。2.1濃硫酸(H2SO4),ρ=1.84g/mL。2.2高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL。2.310%無水碳酸鈉(NaCO3)溶液。2.45%過硫酸鉀(K2S2O4)溶液。2.52,6-二硝基酚(C6H4N2O5)指示劑:稱取0.2g2,6-二硝基酚溶于100ml水中。2.6偏鉬酸銨溶液:鉬酸銨[(NH4)6MO7O24·4H2O]溶液:將25g鉬酸銨溶于400ml水中。偏釩酸銨(NH4VO3)溶液:將1.25g偏釩酸銨溶于300ml沸水中,冷卻后,加入250ml濃硝酸冷卻至室溫。將鉬酸銨溶液慢慢加入偏釩酸銨溶液中稀釋至1000ml,若有沉淀應(yīng)過濾。2.7磷標(biāo)準(zhǔn)貯備液:國(guó)家環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)研究所購得。2.8磷標(biāo)準(zhǔn)使用液:吸取適量磷標(biāo)準(zhǔn)溶液配成磷含量為20ug/mL使用液。3u3000定波長(zhǎng)3.1標(biāo)準(zhǔn)套篩;3.2分析天平:感量為0.0001g;3.3錐形瓶:50和150mL,帶橡皮塞;3.4漏斗:7cm;3.5移液管:5mL、10mL;3.6刻度吸管:5mL、10mL;3.7量筒:100mL、500mL;3.8容量瓶:50mL、100mL、500mL、1000mL;3.9TU-1221型分光光度計(jì):可在880nm波長(zhǎng)處測(cè)讀吸光度;3.10可調(diào)溫電爐4樣品的預(yù)處理、容器的準(zhǔn)備樣品采集與制備按文獻(xiàn)將樣品制成95%以上處于某一粒度范圍的試樣,另再根據(jù)廢物的含水量情況,稱取20～100g樣品,于預(yù)先干燥恒重的具蓋容器(注意容器的材料必須與廢物不發(fā)生反應(yīng))。于105℃下烘干,恒重至±0.01g,計(jì)算廢物含水率。5分析步驟5.1標(biāo)準(zhǔn)系列比色法分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00,1.00,2.00,4.00,5.00,6.00,8.00ml加入7個(gè)50ml容量瓶中,滴加2,6-二硝基酚指示劑(4.7)2滴,用10%無水碳酸鈉溶液(4.4)調(diào)至黃色,再加入10ml偏鉬酸銨混合溶液(4.7)后定容至50ml。即得0.00,0.40,0.80,1.60,2.00,2.40,3.20μg/mL磷標(biāo)準(zhǔn)系列溶液,放置30min,在波長(zhǎng)880nm處用3cm比色皿進(jìn)行比色,讀取吸收值。以吸收值為縱坐標(biāo),磷濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo),繪制曲線。5.2消解錐形瓶后至高氯酸消解法稱取約0.5g的試樣,精確至0.0001g,于錐形瓶中用水潤(rùn)濕樣品,加入3mL濃硫酸(4.1),滴加7～10滴高氯酸(4.3),或瓶口蓋一小漏斗,將錐形瓶置于電爐上加熱消煮,開始溫度不宜過高,爐絲微紅,勿使硫酸冒白煙,消化5～8min,如樣品呈灰白色,繼續(xù)消煮,使硫酸發(fā)煙回流;如樣品不呈灰白色則說明消解不完全,則取下錐形瓶冷卻至室溫后繼續(xù)加高氯酸消解直至樣品呈灰白色。全部消解時(shí)間40～60min。取下錐形瓶冷卻至室溫,將瓶?jī)?nèi)消解液全部轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻,靜置,得到上清液用于測(cè)定。5.3樣品測(cè)定5.3.1水或水水吸取5.00mL上清液于50ml容量瓶中,用水稀釋至總體積約3/5處。滴加2,6-二硝基酚指示劑2滴,用10%無水碳酸鈉溶液調(diào)至黃色,以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3.2吸光度測(cè)定室溫下放置30min,在波長(zhǎng)880nm處用3cm比色皿進(jìn)行比色,以空白試驗(yàn)為參比液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn),進(jìn)行比色測(cè)定,讀取吸光值。從校準(zhǔn)曲線上查得相應(yīng)的含磷量。6最大p測(cè)定量固廢中總磷c的百分含量用下式表示:c=m×V1×V3m樣×V2×106×100c=m×V1×V3m樣×V2×106×100式中:m-從工作曲線上查得待測(cè)液中P的濃度(mg/L);m樣-稱樣量(g);V1-消解液定容體積(ml);V2-消解液吸取量(ml);V3-待測(cè)液定容體積(ml)。7結(jié)果與討論7.1結(jié)果本次實(shí)驗(yàn)共做5條校準(zhǔn)曲線,測(cè)定數(shù)據(jù)見表17.2實(shí)際樣品測(cè)定和加標(biāo)回用從表1、表2、表3可以看出校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)、斜率、截距滿足分光光度法的要求;實(shí)際固廢樣品測(cè)定RSD為1.07%～2.68%,加標(biāo)回收率為93.4%～100%,精密度和準(zhǔn)確度均符合要求。從實(shí)際樣品測(cè)定中可以看出,固廢滲濾液應(yīng)加強(qiáng)治理,提高處理水平和效率,降低其中的磷對(duì)環(huán)境的影響。注意事項(xiàng):1.所有的玻璃器皿均應(yīng)用稀酸或稀硝酸浸泡。2.應(yīng)使用可調(diào)溫電爐,開始消煮時(shí)溫度不宜過高,