版中國(guó)藥典課件

12021版藥典解析1、藥典定義2、藥典分類3、藥典作用4、藥典開展5、編制要求6、編制過程7、編制特點(diǎn)8、分部解讀9、結(jié)束目錄2——2021版藥典解析定義：

——國(guó)家為保證藥品質(zhì)量，對(duì)藥品的質(zhì)量指標(biāo)、檢驗(yàn)方法和生產(chǎn)工藝等所做的技術(shù)規(guī)定，是藥品研究、生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用及監(jiān)督管理等各環(huán)節(jié)必須共同遵守的，具有強(qiáng)制性的準(zhǔn)那么和法定依據(jù)。3——2021版藥典解析常用的國(guó)外藥典

?美國(guó)藥典?〔USP〕

?英國(guó)藥典?〔BP〕

?日本藥局方?〔JP〕

?歐洲藥典?〔Ph.Eur.〕

?國(guó)際藥典?〔Ph.Int)

?北歐藥典?

?亞洲藥典?等

4——2021版藥典解析分類：我國(guó)藥典?中華人民共和國(guó)藥典?〔Ch.P.〕中華人民共和國(guó)藥典〔CH.P.〕

PharmacopoeiaofthePeople,sRepublicofChina

5——2021版藥典解析國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門公布的?中華人民共和國(guó)藥典?和藥品標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)〞?中華人民共和國(guó)藥品管理法?明確規(guī)定，“藥品必須符合國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)。?中國(guó)藥典?由國(guó)家藥品監(jiān)督管理部門公布，是國(guó)家為保證藥品質(zhì)量、保證人民用藥平安有效、質(zhì)量可控而制定的藥品法典。?中國(guó)藥典?對(duì)于保證藥品質(zhì)量，維護(hù)和保障公眾身體健康及用藥的合法權(quán)益，促進(jìn)我國(guó)醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)健康開展，具有十分重要的作用。作用：中國(guó)藥典的沿革

我國(guó)建國(guó)后先后出版了九版藥典：

1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2021年版

現(xiàn)行中國(guó)藥典為2021年版，開始執(zhí)行

1953年版：共一部，收載藥品531種

1963-2000年版：分一、二兩部

一部：中藥材、飲片、中藥成方制劑等

二部：化學(xué)藥品及其制劑、藥用輔料

2005、2021年版：分為一部、二部、三部；

三部：生物制品

6——2021版藥典解析7——2021版藥典解析2021版藥典將分為四部出版一部：中藥二部：化學(xué)藥三部：生物制藥四部：藥典通那么、藥用輔料8——2021版藥典解析類別2010版藥典品種總數(shù)2015年版藥典擬收載品種數(shù)新增品種修訂品種不收載品種中藥216525984405177化藥2139260349241528藥用輔料132270137972生物制品品種131137131056通則、總論101081021-小計(jì)456756081082113443通則（附錄）-3164367-2021版藥典特色一：-藥典標(biāo)準(zhǔn)更加系統(tǒng)化、標(biāo)準(zhǔn)化9——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)二：各論----------具體要求通那么〔附錄〕----------根本要求指導(dǎo)原那么凡例、總論----------總體要求——求大同，存小異-健全的標(biāo)準(zhǔn)體系10——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)三：各論品種--------收載品種大幅增加藥用輔料--------品種增加至約270個(gè)，新增相關(guān)指導(dǎo)原那么標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)--------新增相關(guān)通那么和指導(dǎo)原那么藥包材--------新增相關(guān)指導(dǎo)原那么——更加全面的完善藥典標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，從藥典標(biāo)準(zhǔn)整體上進(jìn)一步提升對(duì)藥品質(zhì)量控制的要求

11——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)四：附錄〔通那么〕、輔料獨(dú)立成卷——四部1、2021版以前，?藥典?的每一局部別制定附錄2、以2021版?藥典?為例,一部有附錄11條,二部附錄149條,三部附錄149條。3、這些附錄條目中,附錄標(biāo)題相同內(nèi)容也相同的有51項(xiàng),其中一、二、三部都相同的有17項(xiàng)4、還有29條是標(biāo)題相同但內(nèi)容不同的,比方制劑通那么、薄層色譜法、無菌檢查法、試液、緩沖液配置等。-新藥典變化最多的一部2021版藥典收載輔料

132種

占常用輔料比例24%12——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)五：2021版藥典收載輔料137種占常用輔料比例49%-藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)水平明顯提高注射劑使用輔料：2021版2021版223輔料增加率——105%13——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)五：-藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)水平明顯提高極大提升了藥用輔料的質(zhì)量水平彌補(bǔ)了當(dāng)前我國(guó)藥用輔料標(biāo)準(zhǔn)短缺的問題提高藥品質(zhì)量保障藥用輔料關(guān)聯(lián)審批制度的順利執(zhí)行推進(jìn)我國(guó)藥用輔料行業(yè)快速健康開展-強(qiáng)化檢測(cè)手段14——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)六：

提高檢測(cè)技術(shù)的專屬性擴(kuò)大先進(jìn)的、成熟的現(xiàn)代分析技術(shù)的應(yīng)用超臨界流體色譜法、臨界點(diǎn)色譜法、X射線衍射法、HPLC-ICP-MS、GC-MS等加強(qiáng)藥品質(zhì)量控制的檢測(cè)技術(shù)儲(chǔ)藏局部中藥材引進(jìn)“一測(cè)多評(píng)〞的方法-強(qiáng)化檢測(cè)手段15——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)六：

基因芯片技術(shù)在藥物評(píng)價(jià)的應(yīng)用擴(kuò)大先進(jìn)的、成熟的現(xiàn)代分析技術(shù)的應(yīng)用核酸分子生物學(xué)檢測(cè)技術(shù)在中藥材鑒別中的應(yīng)用中藥材DNA條形碼分子鑒定二氧化硫測(cè)定〔GC法〕農(nóng)藥殘留測(cè)定〔GC-MS法〕制定相關(guān)指導(dǎo)原那么〔藥品晶型研究和晶型質(zhì)量控制、中藥有害殘留物限量〕-平安性控制工程大幅提升16——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)七：

制定了中藥材及飲片中二氧化硫殘留量限度標(biāo)準(zhǔn)推進(jìn)建立和完善重金屬及有害元素、黃曲霉毒素、以及中藥材的有毒有害物質(zhì)的控制；研究制定了人參、西洋參標(biāo)準(zhǔn)中增加有機(jī)氯等16中農(nóng)藥殘留的檢查對(duì)?中國(guó)藥典?收載的蓮子等14味，易受黃曲霉感染藥材及飲片標(biāo)準(zhǔn)中增加“黃曲霉毒素〞檢查工程，并制定相應(yīng)的限度標(biāo)準(zhǔn)中藥-平安性控制工程大幅提升17——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)七：

建立了X單晶衍射的檢測(cè)方法對(duì)滑石礦中可能伴生的有害成分-石棉進(jìn)行檢查完成了67個(gè)中成藥薄層色譜檢測(cè)中使用的展開劑中毒性溶劑的替換〔67個(gè)品種苯替換成甲苯〕取消紫河車藥材飲片和含紫河車中藥材品種的收載修訂銀杏葉提取物測(cè)定銀杏酸的方法，質(zhì)控能力提升中藥-平安性控制工程大幅提升18——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)七：

有關(guān)物質(zhì)：增加了正文所涉及448個(gè)雜質(zhì)的結(jié)構(gòu)式、化學(xué)名、分子式與分子量等信息。加強(qiáng)了雜質(zhì)定性和定量測(cè)定方法的研究，實(shí)現(xiàn)對(duì)雜質(zhì)和未知雜質(zhì)的區(qū)別控制，優(yōu)化抗生素聚合物測(cè)定方法；設(shè)定合理的控制限度，整體上進(jìn)一步提高有關(guān)物質(zhì)工程的科學(xué)性和合理性?；瘜W(xué)藥-平安性控制工程大幅提升19——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)七：加強(qiáng)對(duì)包括催化劑在內(nèi)的無機(jī)雜質(zhì)檢測(cè)方法的研究與修訂，提高方法的準(zhǔn)確性。如雷米普利原料藥中采用原子吸收光譜法對(duì)合成工藝中使用的鈀催化劑進(jìn)行檢查針對(duì)劑型特點(diǎn)設(shè)置平安性工程：進(jìn)一步增加適宜品種如靜脈輸液及滴眼液的滲透壓控制；大輸液增加細(xì)菌內(nèi)毒性檢查，嚴(yán)格限值確實(shí)定；乳狀注射液增訂乳粒等等。化學(xué)藥-有效性控制水平提升20——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)八：

對(duì)于中藥材加強(qiáng)了專屬性鑒別和含量測(cè)定：如采用LC-MC特征圖譜進(jìn)行鑒別加強(qiáng)專屬性鑒別檢查：50種藥材增加顯微鑒別：采用PCR檢查方法對(duì)川貝進(jìn)行鑒別檢查對(duì)某些中藥材增加特征氨基酸的含量測(cè)定：如六味地黃丸中莫洛苷的測(cè)定完善檢測(cè)方法，提高其專屬性和可操作性中藥-有效性控制水平提升21——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)八：

藥品質(zhì)量不是檢驗(yàn)出來的，是生產(chǎn)出來的——這是以前的說法現(xiàn)在的說法——藥品質(zhì)量不是檢驗(yàn)出來的，也不是生產(chǎn)出來的，而是種植出來的！中藥

增加對(duì)制劑有效性指標(biāo)的設(shè)置：進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)不同機(jī)型特點(diǎn)的研究，適當(dāng)增加控制制劑有效性的指標(biāo)，研究建立科學(xué)合理的檢測(cè)方法。進(jìn)行完善溶出度和釋放度檢查法，加強(qiáng)對(duì)現(xiàn)有常釋口服固體制劑和緩控釋制劑有效性的控制；加強(qiáng)腸溶制劑釋放度和耐酸力、治療胃酸藥品的制酸力的控制增加對(duì)難容性晶型原料藥的粒度、注射劑的復(fù)溶時(shí)間等指標(biāo)的研究與控制，提高產(chǎn)品的有效性-有效性控制水平提升22——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)八：化學(xué)藥-有效性控制水平提升23——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)八：

充分吸收現(xiàn)代分析技術(shù)用于藥品的鑒別，擴(kuò)大紅外光譜在制劑鑒別中的應(yīng)用；加強(qiáng)對(duì)多晶型品種的研究，建立適宜的檢測(cè)方法含量測(cè)定：在藥品質(zhì)量可控的前提下，繼續(xù)研究建立原料藥遺留品種的非水溶液滴定方法中采用醋酸汞試液的替代方法，解決環(huán)境污染問題；加強(qiáng)專屬性強(qiáng)、適用性廣的方法用于制劑含量測(cè)定的研究加強(qiáng)與放射性藥品活性相關(guān)的的檢測(cè)方法的研究和增訂化學(xué)藥-有效性控制水平提升24——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)八：

藥品質(zhì)量不是檢驗(yàn)出來的，而是生產(chǎn)出來的——原來的說法現(xiàn)在的說法：藥品質(zhì)量不是檢驗(yàn)出來的，也不是的生產(chǎn)出來，而是設(shè)計(jì)出來的化學(xué)藥-藥典導(dǎo)向作用進(jìn)一步強(qiáng)化25——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)九：緊跟國(guó)際藥品標(biāo)準(zhǔn)開展趨勢(shì)兼顧我國(guó)藥品生產(chǎn)實(shí)際狀況藥品監(jiān)管理念、質(zhì)量控制要求、檢測(cè)技術(shù)應(yīng)用、工藝過程控制、產(chǎn)品研發(fā)的引領(lǐng)作用不斷加強(qiáng)-藥典導(dǎo)向作用進(jìn)一步強(qiáng)化26——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)九：淘汰工藝落后、質(zhì)量不高、平安性、穩(wěn)定差、劑型不合理的品種，本版藥典不再收載2021年版藥典品種43個(gè)及時(shí)收載新品種，表達(dá)醫(yī)藥研發(fā)的最新成果引導(dǎo)企業(yè)采用專屬性更強(qiáng)、靈敏度更高、穩(wěn)定性更好、效率更高的檢測(cè)方法——一測(cè)多評(píng)，HPLC-MS,GC-MS,UPLC等等-藥典導(dǎo)向作用進(jìn)一步強(qiáng)化27——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)九：地達(dá)諾新及其雜質(zhì)的HPLC與UPLC別離效果比照?qǐng)D-國(guó)際影響力日益增強(qiáng)28——2021版藥典解析2021版藥典特點(diǎn)十：國(guó)外主要藥典機(jī)構(gòu)希望與中國(guó)藥典委員會(huì)加強(qiáng)合作中國(guó)藥典在國(guó)際醫(yī)藥貿(mào)易中的作用日益凸顯國(guó)外醫(yī)藥出版商希望代理?中國(guó)藥典?的翻譯和海外出版發(fā)行工作2021版藥典一部修訂29——2021版藥典一部解析一部總體情況30——2021版藥典一部解析

安排了2700多個(gè)品種進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)提高研究，含14個(gè)專項(xiàng)課題，最終：新增中成藥、中藥材440修訂中成藥、中藥材和飲片、提取物517一、平安性控制31——2021版藥典一部解析1、二氧化硫殘留檢測(cè)和限度規(guī)定在?中國(guó)藥典?附錄檢定通那么中規(guī)定：山藥等10種傳統(tǒng)習(xí)用硫磺熏蒸的中藥材及其飲片，二氧化硫殘留量不得過400mg/kg，其他中藥材及其飲片的二氧化硫殘留量不得過150mg/kg。一、平安性控制32——2021版藥典一部解析2、重金屬及有害元素檢測(cè)的研究汞不得過1mg/kg；鎘不得過1mg/kg；砷不得過5mg/kg；鉛不得過10mg/kg；銅不得過20mg/kg；——要求更加具體化一、平安性控制33——2021版藥典一部解析

3、農(nóng)藥殘留的研究六六六、DDT、五氯硝基苯、六氯苯、七氯、艾氏劑、氯丹、林丹等等均做了具體的含量要求一、平安性控制34——2021版藥典一部解析4、黃曲霉毒素的控制對(duì)?中國(guó)藥典?收載的柏子仁、蓮子、使君子、檳榔、麥芽、大棗、地龍、蜈蚣、水蛭等14味藥材及其飲片品種項(xiàng)下增加“黃曲霉毒素〞的檢查工程。一、平安性控制35——2021版藥典一部解析一、平安性控制36——2021版藥典一部解析一、平安性控制37——2021版藥典一部解析5、操作人員平安控制對(duì)67個(gè)中成藥標(biāo)準(zhǔn)鑒別項(xiàng)進(jìn)行了研究，主要涉及展開劑中含有苯的品種苯甲苯二、有效性控制38——2021版藥典一部解析藥品名稱法定來源阿膠驢皮龜甲膠龜甲殼鹿角膠鹿角黃明膠牛皮新阿膠豬皮二、有效性控制39——2021版藥典一部解析2021版藥典二部修訂40——2021版藥典二部解析?中國(guó)藥典?近三版收載品種匯總41——2021版藥典二部解析藥典收載品種新增品種保留上版品種修訂品種不收載上版品種2005年版1967327164052222010年版227133019411500292015年版26034922110415182021版藥典收載

2021版藥典未收載42——2021版藥典二部解析序號(hào)品種名稱序號(hào)品種名稱1鹽酸丁咯地爾5醋酸可的松眼膏2阿米三嗪蘿巴新片6注射用甲磺酸培氟沙星3酮康唑膠囊7注射用帕米磷酸二鈉4安乃近8滴眼用利福平品種名單2021版藥典二部，凡例43——2021版藥典二部解析1、新版藥典新增“雜質(zhì)信息〞控制工程2、的內(nèi)源性雜質(zhì)，附在原料藥后3、“殘留溶劑〞項(xiàng)下明確列出的有機(jī)溶劑或未在正文中列有此項(xiàng)檢查的品種，如生產(chǎn)過程中引入或產(chǎn)品中殘留有機(jī)溶劑，均應(yīng)按附錄“殘留溶劑測(cè)定法〞檢查并應(yīng)符合相應(yīng)溶劑的限度要求4、即使采用藥典批準(zhǔn)的方法，也應(yīng)進(jìn)行相關(guān)的適用性驗(yàn)證5、采用色譜法檢測(cè)有關(guān)物質(zhì)時(shí)，雜質(zhì)峰不包括溶劑、輔料或原料藥的非活性局部等產(chǎn)生的色譜峰。必要時(shí)，可采用適宜的方法對(duì)上訴非雜質(zhì)峰進(jìn)行確認(rèn)。

6、原料的溶液澄清度檢測(cè)時(shí)，應(yīng)根據(jù)制劑的類型不同，而分別進(jìn)行有效的控制。例如：口服制劑原料取消溶液澄清度工程檢測(cè)44——2021版藥典二部解析HPLC系統(tǒng)適用性要求45——2021版藥典二部解析雜質(zhì)定位方法對(duì)照品法化學(xué)破壞方法分離度靈敏度報(bào)告限有關(guān)物質(zhì)：主成分與輔料、主成分與雜質(zhì)、雜質(zhì)與輔料、雜質(zhì)與雜質(zhì)含量測(cè)定：主成分與輔料和雜質(zhì)HPLC系統(tǒng)適用性要求46——2021版藥典二部解析理論板數(shù)分離度拖尾因子重復(fù)性靈敏度〔新增〕→定量：10:1定性：3:1溶出度檢測(cè)47——2021版藥典二部解析溶出度：1、取樣位置固定

2、顆粒劑應(yīng)分散投樣2021版藥典三部修訂48——2021版藥典三部解析略49——2021版藥典四部解析2021版藥典四部修訂50——2021版藥典四部解析1、本版藥典將凡例、通那么與方法、指導(dǎo)原那么、藥用輔料等單獨(dú)成卷2、目的：附錄局部立足標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一、著重完善提高將原各部附錄相同方法之間的標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)一作為本版藥典工作的重點(diǎn)解決長(zhǎng)期以來各部之間相同方法要求不統(tǒng)一的問題51——2021版藥典四部解析2021版?中國(guó)藥典?四部主要變化-1藥用輔料——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)——藥包材——品種增加至約270個(gè)藥用輔料功能性指標(biāo)研究指導(dǎo)原那么國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通那么國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)指導(dǎo)原那么與藥品直接接觸的包裝材料藥用玻璃材料和容器首次納入藥包材和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容52——2021版藥典四部解析類別200920102011201320142015

藥用輔料50252524017413537方法學(xué)4-12551811100藥包材50--3314101072021版?中國(guó)藥典?四部主要變化-153——2021版藥典四部解析2021版?中國(guó)藥典?四部主要變化-2——通那么編碼54——2021版藥典四部解析2021版?中國(guó)藥典?四部主要變化-3微生物檢測(cè)大幅修改：菌種2010版2015版白色念珠菌玫瑰紅鈉/改良馬丁沙氏葡萄糖液體培養(yǎng)基需氧菌營(yíng)養(yǎng)瓊脂胰酪大豆胨瓊脂霉菌，酵母菌玫瑰紅鈉沙氏葡萄糖液體白色念珠菌培養(yǎng)期由原來的“5天〞，改為現(xiàn)在的“3-5天〞？55——2021版藥典四部解析2021版?中國(guó)藥典?四部主要變化-41、微生物限度檢查：應(yīng)在不低于D級(jí)背景下的B級(jí)單向流空氣區(qū)域內(nèi)進(jìn)行2、A級(jí)和B級(jí)潔凈區(qū)應(yīng)當(dāng)使用無菌的或經(jīng)過無菌處理的消毒劑和清潔劑3、微生物計(jì)數(shù)方法：①平皿法〔傾注法，涂抹法〕②薄膜過濾法③最可能數(shù)法——新增56——2021版藥典四部解析2021版?中國(guó)藥典?四部主要變化-44、陽性對(duì)照試驗(yàn)2021版藥典采用金黃色葡萄球菌2021版采用不同菌種金黃色葡萄球菌、銅綠假單胞菌、白色念球菌等等內(nèi)容3新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐2《中國(guó)藥典》2015版總論編制概況1熔點(diǎn)測(cè)定法4中藥材農(nóng)藥殘留分析?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況?中國(guó)藥典?2021版附錄-藥典附錄整合原那么在歸納、驗(yàn)證和標(biāo)準(zhǔn)的根底實(shí)現(xiàn)了?中國(guó)藥典?各部共性檢測(cè)方法的協(xié)調(diào)統(tǒng)一?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況?中國(guó)藥典?2021版四部通那么-藥典通那么編碼統(tǒng)一化標(biāo)準(zhǔn)化容量大可開展編碼系列類別0100系列制劑通則0200系列其他通則0300系列一般鑒別實(shí)驗(yàn)0400系列光譜法0500系列色譜法0600系列物理常數(shù)測(cè)定法0700系列其他測(cè)定法0800系列限量檢查法0900系列物理特性檢查法1000系列分子生物學(xué)技術(shù)1100系列生物檢查法1200系列生物活性測(cè)定法2000系列中藥相關(guān)檢測(cè)方法3000系列生物制品相關(guān)檢測(cè)方法8000系列試劑與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)9000系列指導(dǎo)原則?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況?中國(guó)藥典?2021版四部通那么-藥典通那么編碼?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況?中國(guó)藥典?2021版四部通那么-藥典通那么編碼?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況通那么增修訂-新增通那么?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況通那么增修訂-微生物檢定-合并&修訂異常毒性檢查法：非生物制品與生物制品檢查法分：僅保存靜脈注射法，特殊要求另作規(guī)定。熱源檢查法：修訂了試驗(yàn)動(dòng)物的要求，結(jié)果判斷整合內(nèi)容按一、二部規(guī)定。細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法：明確測(cè)定結(jié)果又爭(zhēng)議時(shí)以凝膠限度試驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)；擴(kuò)大了標(biāo)準(zhǔn)品德使用范圍；修訂凝膠半定量試驗(yàn)結(jié)果判斷?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況通那么增修訂-微生物檢定-修訂無菌檢查法更換培養(yǎng)基；修訂檢驗(yàn)量；整合稿以二部為根底，保存了生物制品無菌檢查法的特點(diǎn)。微生物計(jì)數(shù)法、控制菌檢查法、微生物限度標(biāo)準(zhǔn)由原附錄“微生物限度檢查法〞拆分成上述三個(gè)通那么：參照ICH協(xié)調(diào)案對(duì)“微生物計(jì)數(shù)法、控制菌檢查法〞進(jìn)行了重大修訂；“微生物限度標(biāo)準(zhǔn)〞增訂了“非無菌藥用原料、輔料、中藥提取物和中藥飲片的微生物限度標(biāo)準(zhǔn)〞。?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況通那么增修訂-中藥材-增訂二氧化硫殘留量測(cè)定法增加了氣相色譜法，離子色譜法。制定了中藥材及飲片中二氧化硫殘留量限度標(biāo)準(zhǔn)。推進(jìn)建立和完善重金屬及有害元素、黃曲霉毒素、農(nóng)藥殘留量等物質(zhì)的檢測(cè)限度標(biāo)準(zhǔn)；加強(qiáng)對(duì)重金屬、以及中藥材的有毒物質(zhì)的控制；研究制定了人參、西洋參標(biāo)準(zhǔn)中增加有機(jī)氯等16種農(nóng)藥殘留量的檢查。?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況通那么增修訂-中藥材-增訂對(duì)?中國(guó)藥典?收載的柏子仁等14味易受黃曲霉毒素感染藥材及飲片標(biāo)準(zhǔn)中增加“黃曲霉毒素〞檢查工程，并制定相應(yīng)的限度標(biāo)準(zhǔn)。建立了X單晶衍射的檢測(cè)方法對(duì)滑石礦中可能伴生的有害成分-石棉進(jìn)行檢查。完成了67個(gè)中成藥薄層色譜檢測(cè)中使用的展開劑中毒性溶劑的替換〔苯替換成甲苯〕。?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況通那么增修訂-中藥材-增訂對(duì)于中藥材加強(qiáng)了專屬性鑒別和含量測(cè)定：如果用LC-MS特征圖譜進(jìn)行鑒別；采用PCR檢測(cè)方法對(duì)川貝進(jìn)行鑒別檢查。對(duì)某些中藥材增加特征氨基酸的含測(cè)；對(duì)六味地黃丸系列等中藥材建立了主要成分-莫洛苷的檢測(cè)方法。局部中藥材增加了一測(cè)多評(píng)的方法〔丹參、靈芝功績(jī)木〕。建立了有效成分的含量測(cè)定方法。?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況通那么增修訂-化藥-增訂有關(guān)物質(zhì)：加強(qiáng)了雜質(zhì)定性和定量測(cè)定方法的研究，實(shí)現(xiàn)對(duì)雜質(zhì)和未知雜質(zhì)的區(qū)別控制，優(yōu)化抗生素聚合物測(cè)定方法；設(shè)定合理的控制限度，整體上進(jìn)一步提高有關(guān)物質(zhì)工程的科學(xué)性和合理性。加強(qiáng)對(duì)包括催化劑在內(nèi)的無機(jī)雜質(zhì)檢測(cè)方法的研究與修訂，提高方法的準(zhǔn)確性。如雷米普利原料藥中采用原子吸收光譜法對(duì)合成工藝中使用的催化劑鈀進(jìn)行檢查。針對(duì)劑型特點(diǎn)設(shè)置平安性工程：進(jìn)一步增加適宜品種如靜脈輸液及滴眼液的滲透壓控制；大輸液增加細(xì)菌內(nèi)毒性，嚴(yán)格限值確實(shí)定；乳狀注射液增訂乳粒等等。?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況通那么增修訂-化藥-增訂增加對(duì)制劑有效性指標(biāo)的設(shè)置：進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)不同的研究，適當(dāng)增加控制制劑有效性的指標(biāo)，研究建立科學(xué)合理的檢查方法。進(jìn)行完善溶出度和釋放度檢查法，加強(qiáng)對(duì)現(xiàn)有常釋口服固體制劑〔如降糖藥等〕和緩控釋制劑有效性的控制；加強(qiáng)腸溶制劑釋放度和耐酸力、治療胃酸藥品的制酸力的控制。增加對(duì)難溶性晶型原料藥的粒度、注射劑的復(fù)溶時(shí)間等指標(biāo)的研究與控制，提高產(chǎn)品的穩(wěn)定性。充分吸收現(xiàn)代分析技術(shù)用于藥品的質(zhì)量控制，同時(shí)強(qiáng)化理化測(cè)定方法和生物測(cè)定方法的關(guān)聯(lián)性研究。?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況通那么增修訂-化藥-增訂鑒別：繼續(xù)增加專屬性較強(qiáng)的方法用于藥品的鑒別，擴(kuò)大紅外光譜在制劑鑒別中的應(yīng)用；加強(qiáng)對(duì)多晶型品種的研究，建立適宜的檢測(cè)方法。含量測(cè)定：在藥品質(zhì)量可控的前提下，繼續(xù)研究建立原料藥遺留品種的非水溶液滴定方法采用醋酸汞試液的替代方法，解決環(huán)境污染問題；加強(qiáng)專屬性強(qiáng)、適用性廣的方法用于制劑含量測(cè)定的研究。加強(qiáng)與放射性藥品活性相關(guān)的檢查方法的研究和增訂。?中國(guó)藥典?2021版總論編制概況通那么增修訂-增訂微生物計(jì)數(shù)法、控制菌檢查法、微生物限度標(biāo)準(zhǔn)由原附錄“微生物限度檢查法〞拆分成上述三個(gè)通那么：參照ICH協(xié)調(diào)案對(duì)“微生物計(jì)數(shù)法、控制菌檢查法〞進(jìn)行了重大修訂；“微生物限度標(biāo)準(zhǔn)〞增訂了“非無菌藥用原料、輔料、中藥提取物和中藥飲片的微生物限度標(biāo)準(zhǔn)〞。新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐適用工程

HPLCUPLCGLC鑒別有關(guān)物質(zhì)〔聚合物〕：雜質(zhì)信息溶出度含量測(cè)定高分子雜質(zhì)分子量與分子量分布新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐HPLC：系統(tǒng)適用性要求〔通那么〕中國(guó)藥典要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整，要求到達(dá)規(guī)定的要求或滿足在分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、別離度、重復(fù)性和拖尾因子等相關(guān)規(guī)定要求：--理論塔板數(shù)N大于規(guī)定值〔按規(guī)定方法計(jì)算〕--拖尾因子T應(yīng)在之間〔以峰高定量時(shí)〕--別離度R應(yīng)大于1.5--重復(fù)性：連續(xù)進(jìn)樣5次，峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不大于2.0%

新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐HPLC：系統(tǒng)適用性要求〔正文〕別離度

有關(guān)物質(zhì)主成分與輔料主成分與雜質(zhì)雜質(zhì)與輔料雜質(zhì)與雜質(zhì)含量測(cè)定主成分與輔料主成分與雜質(zhì)新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐HPLC：系統(tǒng)適用性要求〔正文〕靈敏度供試品溶液對(duì)照溶液或?qū)φ掌啡芤荷V系統(tǒng)檢測(cè)器與參數(shù)設(shè)置拋棄線

新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐關(guān)于色譜柱小粒徑色譜柱，提速趨勢(shì)很多方法，都沒有規(guī)定具體的色譜柱規(guī)格，便于企業(yè)根據(jù)自己的實(shí)際情況，選擇適宜的規(guī)格色譜柱。粒徑較小的色譜柱，柱效較高，所需柱長(zhǎng)較短，從而柱長(zhǎng)較短，從而可縮短分析時(shí)間。同時(shí)，粒徑較小的色譜柱，對(duì)操作環(huán)境與標(biāo)準(zhǔn)性的要求也更高。等度洗脫方法，較容易進(jìn)行方法轉(zhuǎn)換。梯度洗脫方法，需要注意梯度表與柱長(zhǎng)的比例關(guān)系，以及系統(tǒng)的梯度延遲體積轉(zhuǎn)換。

新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐關(guān)于流動(dòng)相液相色譜儀器對(duì)流動(dòng)相的要求與檢測(cè)器匹配脫氣，過濾除去微粒防止用含鹵素離子的緩沖鹽〔不銹鋼系統(tǒng)〕防止細(xì)菌的生長(zhǎng)色譜柱對(duì)流動(dòng)相的要求純度的要求--超純水，或用KMnO4處理過的雙蒸水--有機(jī)溶劑：色譜純，并與填料相匹配緩沖液的pH值，在填料的允許范圍〔一般2-8〕內(nèi)緩沖液〔鹽〕的濃度不要太高〔≤100mM〕流動(dòng)相對(duì)樣品的溶解度--調(diào)整有機(jī)溶劑和水的比例--最好用流動(dòng)相溶樣

新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐關(guān)于檢測(cè)器——檢測(cè)器的種類與作用檢測(cè)器是液相色譜儀的“眼睛〞其作用是把色譜柱連續(xù)流出的樣品組分轉(zhuǎn)變成易于測(cè)量的電信號(hào)，被數(shù)據(jù)系統(tǒng)接收，得到樣品別離的色譜圖檢測(cè)器性能的好壞直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠性與準(zhǔn)確性根據(jù)對(duì)各類物質(zhì)響應(yīng)的差異，檢測(cè)器可分為三大類：—通用型檢測(cè)器〔例如：示差折光檢測(cè)器〕—專用型〔選擇性〕檢測(cè)器〔例如：紫外檢測(cè)器、熒光檢測(cè)器〕—半通用型檢測(cè)器〔例如：蒸發(fā)光散射檢測(cè)器〕

新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐關(guān)于檢測(cè)器——衡量檢測(cè)器的指標(biāo)靈敏度：S=△R/△Q-△R是檢測(cè)器響應(yīng)值的增量-△Q是樣品量的增量噪音：沒有樣品時(shí)檢測(cè)器的最大輸出信號(hào)漂移：檢測(cè)器在一段時(shí)間內(nèi)響應(yīng)值的變化線性動(dòng)態(tài)范圍：最大線性響應(yīng)與最小檢出限之比最低檢測(cè)限：樣品產(chǎn)生兩或三倍于噪音信號(hào)時(shí)的濃度信噪比：S/N注意：最低檢測(cè)限和信噪比不是一個(gè)單純的檢測(cè)器指標(biāo)。它實(shí)際上是評(píng)價(jià)整個(gè)色譜柱系統(tǒng)的指標(biāo)，包括了色譜系統(tǒng)、別離機(jī)理、色譜柱內(nèi)的綜合性指標(biāo)

新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐關(guān)于檢測(cè)器——HPLC各種檢測(cè)器紫外/可見光〔UV/Vis〕檢測(cè)器二極管矩陣〔PDA〕檢測(cè)器熒光檢測(cè)器〔FLD)示差折光〔RI〕檢測(cè)器蒸發(fā)光散射檢測(cè)器〔ELSD〕電化學(xué)檢測(cè)器〔ECD)電導(dǎo)檢測(cè)器〔COD)質(zhì)譜檢測(cè)器〔MS〕

新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐關(guān)于檢測(cè)器——蒸發(fā)光散射檢測(cè)器〔ELSD〕所有的ELSD檢測(cè)器在使用時(shí)都必須考慮被測(cè)化合物的物理性質(zhì)；例如：沸點(diǎn)、蒸汽壓及熔點(diǎn)溫度穩(wěn)定、不易揮發(fā)的化合物更容易被檢測(cè)反之；溫度穩(wěn)定性不好、易揮發(fā)的化合物不能被檢測(cè)化合物是否能被檢測(cè)到還取決于：ELSD檢測(cè)器的參數(shù)設(shè)定色譜條件所以ELSD檢測(cè)器只是其它檢測(cè)器的一個(gè)補(bǔ)充新技術(shù)與新方法的應(yīng)用與實(shí)踐關(guān)于檢測(cè)器

——蒸發(fā)光散射檢測(cè)器的應(yīng)用半通用型-可檢測(cè)任何比流動(dòng)相揮發(fā)性低的樣品對(duì)等度洗脫條件無限制對(duì)上柱檢測(cè)的最低是ng級(jí)可使用多種有機(jī)溶劑，包括有強(qiáng)紫外吸收的溶劑對(duì)環(huán)境條件的波動(dòng)不敏感應(yīng)用領(lǐng)域熔點(diǎn)測(cè)定法熔點(diǎn)測(cè)定法關(guān)于熔點(diǎn)—熔點(diǎn)能干什么鑒別-每個(gè)晶體有機(jī)化合物都具有一定的熔點(diǎn)-物理特性純度-可以通過兩種現(xiàn)象確定樣品純度化合物越純，熔點(diǎn)越高化合物越純，熔程越窄一般來說，純度每下降1%熔點(diǎn)下降0.5℃-DSC—差示掃描量熱法熔點(diǎn)測(cè)定法關(guān)于熔點(diǎn)—熔化過程ABCDE發(fā)毛，收縮，軟化，出汗均不作初熔判斷。圖中AB。發(fā)毛：毛細(xì)管內(nèi)的柱狀供試物因受熱而在其外表呈現(xiàn)毛糙；收縮：柱狀供試物向其中心聚集緊縮，或貼在某一邊上；軟化