煤炭檢驗(yàn)-煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定

情境二：煤炭檢驗(yàn)任務(wù)一：煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定知識(shí)點(diǎn)：測(cè)定方法精密度的要求測(cè)定方法精密度的要求測(cè)定方法精密度的要求煤質(zhì)分析的測(cè)定方法精密度以重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差表示。1.重復(fù)性限（同一化驗(yàn)室的允許差）是指在同一實(shí)驗(yàn)室中，由同一操作者，用同一臺(tái)儀器，對(duì)同一分析煤樣，于短期內(nèi)所做的重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果間的差值（在95%概率下）的臨界值。2.再現(xiàn)性臨界差（不同化驗(yàn)室的允許差）是指在不同實(shí)驗(yàn)室中，對(duì)從煤樣縮制最后階段的同一煤樣中分取出來(lái)的具有代表性的部分所做的重復(fù)測(cè)定，所得結(jié)果的平均值間的差值（在95%概率下）的臨界值。情境二：煤炭檢驗(yàn)任務(wù)一：煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定知識(shí)點(diǎn)：分析煤樣的要求分析煤樣的要求分析煤樣的要求1.為了得到具有代表性和準(zhǔn)確的分析結(jié)果，在煤樣的采取和制備上都規(guī)定了嚴(yán)格的操作方法。煤質(zhì)分析所用煤樣除有特殊要求外，一般都應(yīng)為空氣干燥煤樣，即分析試驗(yàn)煤樣。一般分析試驗(yàn)煤樣是指破碎到粒度小于0.2mm并達(dá)到空氣干燥（即使煤樣的水分與破碎或縮分區(qū)域的大氣達(dá)到接近平衡的過(guò)程）狀態(tài)，用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測(cè)定的煤樣。2.煤樣制成后應(yīng)裝入嚴(yán)密的容器中，通常用有嚴(yán)密磨口玻璃塞或塑料塞的廣口玻璃瓶。3.稱取分析試驗(yàn)煤樣時(shí)，應(yīng)先將其充分混勻；取樣時(shí)，應(yīng)盡可能從煤樣容器的不同部位，用多點(diǎn)取樣法取出。情境二：煤炭檢驗(yàn)任務(wù)一：煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定知識(shí)點(diǎn)：煤樣測(cè)定的要求煤樣測(cè)定的要求煤樣測(cè)定的要求

在煤質(zhì)分析中，除特別要求外，每項(xiàng)分析試驗(yàn)應(yīng)對(duì)同一煤樣進(jìn)行兩次平行測(cè)定，如上述條件均未達(dá)到，則應(yīng)舍棄全部測(cè)定結(jié)果，并檢查儀器和操作，然后重新測(cè)定。兩次測(cè)值的差值如不超過(guò)同一化驗(yàn)室允許誤差r，則取其算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。否則需進(jìn)行第三次測(cè)定，如三次測(cè)值的極差小于或等于1.2r，則取三次測(cè)值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。否則需進(jìn)行第四次測(cè)定，如四次測(cè)值的極差小于或等于1.3r，則取四次測(cè)值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果；如極差大于1.3r，而其中三個(gè)測(cè)值的極差小于或等于1.2r，則可取三個(gè)測(cè)值的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。GB/T213-2008規(guī)定，發(fā)熱量測(cè)定的重復(fù)性限r(nóng)（Qgr,ad）為120J/g?！纠?-1】2次重復(fù)測(cè)定的結(jié)果為：23548J/g，23498

J/g。

23548-23498=50(J/g)＜120J/g，取平均值（23548+23498）÷2=23523J/g作為測(cè)定結(jié)果?！纠?-2】2次重復(fù)測(cè)定的結(jié)果為：23548J/g，23420J/g。不能因?yàn)?3420J/g和23410J/g的差值小，而取它們的平均值23415J/g作為測(cè)定結(jié)果。23548-23420=128(J/g)＞120J/g，補(bǔ)做1次得23410J/g，23548-23410=138(J/g)＜144J/g（1.2r=1.2×120=144J/g），取平均值（23548+23420+23410）÷3=23459J/g作為測(cè)定結(jié)果。【例2-3】2次重復(fù)測(cè)定的結(jié)果為：23548J/g，23420J/g。23548-23420=128(J/g)＞120J/g，補(bǔ)做1次得23400J/g，23548-23400=148(J/g)＞144J/g，再補(bǔ)做1次得23396J/g，23548-23396=152(J/g)＜156J/g（1.3r=1.3×120=156J/g），取平均值（23548+23420+23400+23396）÷4=23441J/g作為測(cè)定結(jié)果。【例2-4】2次重復(fù)測(cè)定的結(jié)果為：23548J/g，23420J/g。23548-23420=128(J/g)＞120J/g，補(bǔ)做1次得23400J/g23548-23400=148(J/g)＞144J/g，再補(bǔ)做1次得23390J/g，23548-23390=158(J/g)＞156J/g（1.3r=1.3×120=156J/g），但23420J/g，23400J/g，23390J/g的極差，23420-23390=30(J/g)＜144J/g，（1.2r），取平均值（23420+23400+23390）÷3=23403J/g作為測(cè)定結(jié)果。情境二：煤炭檢驗(yàn)任務(wù)一：煤質(zhì)分析試驗(yàn)方法的一般規(guī)定知識(shí)點(diǎn)：溶液及其濃度表示的要求溶液及其濃度表示的要求一、化學(xué)試劑的要求煤質(zhì)分析中除專門規(guī)定外，一般都使用分析純?cè)噭?。化學(xué)試劑化學(xué)純?cè)噭┓治黾冊(cè)噭﹥?yōu)級(jí)純?cè)噭┗鶞?zhǔn)試劑如用來(lái)制備滴定用的標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑配制，所用的水一般為蒸餾水或同等純度的水。二、溶液濃度的要求

在煤質(zhì)分析中，常用溶液濃度的表示方法有：1.物質(zhì)的量濃度即單位體積溶液中所含的物質(zhì)的量，單位為摩爾每升，符號(hào)為mol/L。物質(zhì)的量的國(guó)際單位制基本單位是摩爾，其定義為：摩爾是一系統(tǒng)物質(zhì)的量，該系統(tǒng)中所包含的基本單元數(shù)與0.012kg碳12的原子數(shù)相等。在使用摩爾時(shí)，基本單元應(yīng)予指明，可以是原子、分子、離子、電子及其他粒子或是這些粒子的特定組合。因此在使用物質(zhì)的量的濃度時(shí)，必須指明基本單元。c(NaCl)=1mol/L表示溶質(zhì)的基本單元是氯化鈉分子，其摩爾質(zhì)量為58.5g/mol，該溶液的濃度為1mol/L，即每升溶液中含有58.5g氯化鈉；c(1/2H2SO4)=1.5mol/L表示溶質(zhì)的基本單元是1/2個(gè)硫酸分子，其摩爾質(zhì)量為1/2×98g/mol，即49g/mol，該溶液濃度為1.5mol/L，即每升溶液中含有1.5×49g硫酸；c(l/2Ca2+)=1mol/L表示溶質(zhì)的基本單元是1/2個(gè)鈣離子，其摩爾質(zhì)量為20.04g/mol，溶液的濃度為1mol/L，即每升溶液中含有鈣離子20.04g。2.質(zhì)量分?jǐn)?shù)或體積分?jǐn)?shù)以質(zhì)量比或體積比為基礎(chǔ)給出時(shí)應(yīng)以%(m/m)或%(V/v)表示。3.質(zhì)量濃度溶質(zhì)的質(zhì)量除以溶液的體積，則濃度應(yīng)以克每升(g/L)或以其適當(dāng)倍數(shù)、分?jǐn)?shù)單位表示，如mg/mL。4.體積比或質(zhì)量比如果一試劑與另一試劑（或水）以體積比或質(zhì)量比混合，以(V1+V2)或以(m1+m2