DB15-T 2494-2021 公路瀝青紅外光譜快速檢測試驗規(guī)程

93.080.01CCS

P6615 DB15/T

2494—2021公路瀝青紅外光譜快速檢測試驗規(guī)程

for

detection

2021-12-25

發(fā)布 2022-01-25

實施內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB15/T

2494—2021 前言

.................................................................................

II1

...............................................................................

12 規(guī)范性引用文件

.....................................................................

13 術(shù)語和定義

.........................................................................

14 儀具與材料技術(shù)要求

.................................................................

25 標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜采集

...................................................................

2標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備

...................................................................

2標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜采集

...............................................................

26 待測樣品光譜采集

...................................................................

3待測樣品制備

...................................................................

3準(zhǔn)備工作

.......................................................................

3試驗步驟

.......................................................................

37 質(zhì)量評定

...........................................................................

3向量夾角

.......................................................................

4標(biāo)準(zhǔn)樣品向量夾角值計算

.........................................................

4待測樣品向量夾角值計算

.........................................................

4一致性比對

.....................................................................

4抽樣復(fù)檢

.......................................................................

48 檢測報告

...........................................................................

4附錄

A（規(guī)范性） 檢測報告樣式

.........................................................

5DB15/T

2494—2021 本文件按照GB/T

1.1—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則

第1草。本文件由內(nèi)蒙古自治區(qū)交通運輸廳歸口。翔、袁芳、馬鳴谷、常智慧、忻欣、李霞、任瑞、喬志文、桂啟濤、劉中宇、朱潔、張永升、王瑞瑞、江偉。IIDB15/T

2494—20211 范圍SBS本文件適用于各等級公路基質(zhì)瀝青和SBS改性瀝青質(zhì)量的快速檢測，市政道路可參照執(zhí)行。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

GB/T

JTG

公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程3 術(shù)語和定義GB/T

6040界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。衰減全反射attenuated

total

reflection

(ATR)紅外光束以大于臨界角的角度入射到緊貼在樣品表面的高折射指數(shù)晶體中，由于樣品折光指數(shù)低收。通過收集從高折射指數(shù)晶體的出射光束，經(jīng)過色散獲得樣品的衰減全反射紅外光譜。[來源：GB/T

6040-2019,3.15]標(biāo)準(zhǔn)樣品 standard 用來作為標(biāo)準(zhǔn)比對且技術(shù)性能指標(biāo)已知的樣品。待測樣品sample

be

tested技術(shù)性能指標(biāo)未知且需進(jìn)行檢測的樣品。吸光度 absorbance入射光強度與光透射光強度比值的以10為底的對數(shù)。

～

cm

4

5.2.1

～

cm

4

5.2.1 開啟傅里葉變換紅外光譜儀預(yù)熱穩(wěn)定

min設(shè)置采集參數(shù)波數(shù)范圍為

cm

～4000

cm

；分辨率為

4

cm

32

次；裝樣次數(shù)為

3

查重復(fù)采集光譜的光譜標(biāo)準(zhǔn)偏差，在光譜區(qū)間

690

cm

～2000

cm

、2400

cm

～3500

cm

，三張光譜[來源：GB/T

4 儀具與材料技術(shù)要求-1 -1 -1為衰減全反射(ATR),其他要求符合

GB/T

21186

的相關(guān)規(guī)定。恒溫烘箱：能控制溫度不低于

℃，控溫的精度為

1

℃。水銀溫度計：測溫范圍

0

℃～

℃，分度值

1

燒杯：50

～

。三氯乙烯：分析純。帶蓋密封金屬容器。圓頭玻璃棒。脫脂棉。5 標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜采集標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)備5.1.1選取

3

個標(biāo)準(zhǔn)樣品，按照

JTG

試驗方法對標(biāo)準(zhǔn)樣品性能指標(biāo)進(jìn)行檢測，確保標(biāo)準(zhǔn)樣品性能指標(biāo)滿足技術(shù)要求。5.1.2 性能指標(biāo)檢測完成后，3

個標(biāo)準(zhǔn)樣品分別取

g～100

g

倒入

3

個帶蓋密封金屬容器中。5.1.3

2

℃，SBS

改性瀝青加熱至

℃±2

標(biāo)準(zhǔn)樣品光譜采集-1 -15.2.2 使用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗

晶體表面，直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質(zhì)，脫脂棉潔白。5.2.3 從烘箱內(nèi)取出

1

個標(biāo)準(zhǔn)樣品，圓頭玻璃棒蘸取少量標(biāo)準(zhǔn)樣品，涂覆在

晶體表面上，確保標(biāo)準(zhǔn)樣品與

晶體表面緊密貼合。5.2.4 采集標(biāo)準(zhǔn)樣品紅外光譜圖。5.2.5 重復(fù)上述

5.2.2～5.2.4

3

-1 -1 -1 -1的標(biāo)準(zhǔn)偏差均不超過

；如超過

0.005，則重新進(jìn)行光譜采集。光譜標(biāo)準(zhǔn)偏差用下式（1）計算。(

)

(

)

DB15/T

2494—2021……………6.2.2設(shè)置采集參數(shù)：波數(shù)范圍為6.2.2設(shè)置采集參數(shù)：波數(shù)范圍為

650

cm

～4000

cm

；分辨率為

4

cm

；掃描次數(shù)為

次、裝樣次查重復(fù)采集光譜的光譜標(biāo)準(zhǔn)偏差，在光譜區(qū)間

690

～2000

、2400

cm

～3500

cm

，3

張光譜的??????

第

j

個波長的吸光度標(biāo)準(zhǔn)偏差；A

第

i

張光譜第

j

個波長處的吸光度值；

n

張光譜第

j

個波長處吸光度的平均值；N

重復(fù)測量次數(shù)。5.2.6 重復(fù)上述

5.2.3～5.2.5

步驟采集另外

2

個標(biāo)準(zhǔn)樣品的紅外光譜。6 待測樣品光譜采集待測樣品制備按照

（T0601至瀝青全部熔化，使用潔凈玻璃棒將盛樣容器中樣品攪拌均勻后，將樣品50

g～100

g倒入帶蓋密封金屬容器中作為待測樣品備用。準(zhǔn)備工作6.2.1 開啟傅里葉變換紅外光譜儀，預(yù)熱穩(wěn)定

。-1 -1 -1數(shù)為

3

次。6.2.3 135

2

℃,SBS

2

℃。6.2.4 用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗

晶體表面，直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質(zhì)，脫脂棉潔白。試驗步驟6.3.1從烘箱中取出待測樣品，用圓頭玻璃棒蘸取少量待測樣品，涂覆在

晶體表面上，確保標(biāo)準(zhǔn)樣品與

ATR

晶體表面緊密貼合。6.3.2采集待測樣品紅外光譜。6.3.3 使用脫脂棉蘸取三氯乙烯清洗

晶體表面，直至蘸有三氯乙烯的脫脂棉上面沒有雜質(zhì)，脫脂棉潔白。6.3.4 重復(fù)上述

6.3.1～6.3.3

3

-1 -1 -1 -1標(biāo)準(zhǔn)偏差均不超過

0.005，如超過

0.005，則重新進(jìn)行光譜采集。7 質(zhì)量評定DB15/T

2494—2021向量夾角向量v與由多個向量張成的空間u之間的最小角定義為向量夾角θ，如下式（2）所示。

………………(2)在光譜區(qū)間695

在光譜區(qū)間695

cm

～1635

cm

、2600

cm

～3150

cm

，分別計算一個樣品的紅外光譜與另外兩個在光譜區(qū)間695

cm

～1635

cm

、2600

cm

～3150

cm

，將待測樣品的紅外光譜與三個標(biāo)準(zhǔn)樣品的

向量夾角余弦值；

/2

U

向量空間。標(biāo)準(zhǔn)樣品向量夾角值計算-1 -1 -1值，用θ標(biāo)準(zhǔn)表示。待測樣品向量夾角值計算-1 -1 -1紅外光譜構(gòu)成的向量空間進(jìn)行向量夾角值計算，得到待測樣品向量夾角值，用θ待測表示。一致性比對θ待測/θ標(biāo)準(zhǔn)≤1.5待測/θ標(biāo)準(zhǔn)>1.5與標(biāo)準(zhǔn)樣品一致性存疑，應(yīng)按照J(rèn)TG

E20方法對待測樣品性能指標(biāo)進(jìn)行試驗檢測。若待測樣品性能指標(biāo)滿足要求則可以使用，否則應(yīng)予以舍棄。抽樣復(fù)檢抽取與標(biāo)準(zhǔn)樣品比對一致待測樣品按照

方法對待測樣品進(jìn)行性能指標(biāo)試驗檢測，抽取數(shù)量為總數(shù)的10

%，且不少于3個。如待測樣品中有不滿足要求的樣品時，應(yīng)領(lǐng)取雙倍數(shù)量待測樣品進(jìn)行性JTG

E20方法對待測樣品逐一進(jìn)行性能指標(biāo)試驗檢測。8 檢測報告檢測報告樣式按照附錄A。

DB15/T

2494—2021

附錄 A（規(guī)范性）檢測報告樣式