常用VOC測(cè)試方法

常用VOC測(cè)試方法VOC測(cè)試方法通常分為兩種：一種是快速出數(shù)據(jù)的PID檢測(cè)法，一種是氣相色譜法快速出數(shù)據(jù)的PID檢測(cè)法快速出數(shù)據(jù)的PID檢測(cè)法通常采用的紫外燈是充有氫氣或氫氣等氣體的輝光放電管。輻射能量為１０．２ｅＶ的紫外燈充有０．１－１托的氫氣，在直流高壓的電場(chǎng)作用下電極間產(chǎn)生輝光放電，形成長(zhǎng)約１０厘米，直徑１厘米的等離子體柱。紫外燈用玻璃外殼，窗口處由透射晶片膠封。電極可用鉑、銘、鎢等材料。voc有機(jī)氣體檢測(cè)儀電極的形式和幾何尺寸、燈內(nèi)充氣壓力都會(huì)影響紫外光譜上能量的分布狀況。紫外燈輻射的紫外光波長(zhǎng)和能量取決于燈內(nèi)所充的氣體。通常使用能量為９．５ｅＶ，１０．２ｅＶ，１１．７ｅＶ三種紫外燈。采用這幾種燈時(shí)，voc有機(jī)氣體檢測(cè)儀分析物質(zhì)的范圍可從物質(zhì)分子的電離能數(shù)據(jù)來(lái)判斷。凡電離能小于光源能量的物質(zhì)均能被電離和分析，電離能大于光源能量的物質(zhì)則不能。實(shí)驗(yàn)表明樣品分子的電離能若比光源能量大０．３ｅＶ以上，就只有很小的PID響應(yīng)。如果要得到足夠的響應(yīng)，樣品電離能至少應(yīng)比光源能量低０．３ｅＶ。１０．２ｅＶ光源能電離的樣品物質(zhì)范圍較寬，（包括所有的芳香烴、酮類、雜環(huán)碳?xì)浠?、胺類），絕大多數(shù)不飽和化合物以及一些無(wú)機(jī)化合物（如硫化氫、磷化氫、氨、碘、濱等），因此用得最多。voc有機(jī)氣體檢測(cè)儀它所發(fā)射的氫分子光譜帶中，以波長(zhǎng)為１２１６入的ｌｙａ線最集中，其他波長(zhǎng)的雜散光很少，因而這種光源強(qiáng)度很高，比９．５ｅＶ，１１．７ｅＶ光源強(qiáng)４一１０倍，靈敏度也最高。９．５ｅＶvoc有機(jī)氣體檢測(cè)儀光源輻射能量較低，能電離的物質(zhì)范圍相應(yīng)要小一些，因而也有一個(gè)好處，即有較多的物質(zhì)不會(huì)被電離，故可選用作樣品的溶劑組份較多。１１．７ｅＶ光源輻射能量較高，能電離的物質(zhì)范圍很寬，包括所有的鏈烷烴（除甲烷外）類、鹵化碳類（如四氯化碳和氯仿等）、有機(jī)酸類（如甲酸、乳酸）及甲醛等，適宜分析電離能在１０．２＾－１１．７ｅＶ之間的各種物質(zhì)。缺點(diǎn)是可選作樣品溶劑的物質(zhì)很少。９．５ｅＶ和１１．７ｅＶ光源強(qiáng)度比１０．２ｅＶ光源低，只有靠適當(dāng)增高光源供電電壓和提高靜電放大器靈敏度作些彌補(bǔ)。室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機(jī)物（TVOC）的檢驗(yàn)方法熱解吸/毛細(xì)管氣相色譜法1、原理1、1原理選擇合適的吸附劑（TenaxGC或TenaxTA），用吸附管采集一定體積的空氣樣品，空氣流中的揮發(fā)性有機(jī)化合物保留在吸附管中。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發(fā)性有機(jī)化合物，待測(cè)樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。1、2干擾和排除采樣前處理和活化采樣管和吸附劑，使干擾減到最小；選擇合適的色譜柱和分析條件，本法能將多種揮發(fā)性有機(jī)物分離，使共存物干擾問(wèn)題得以解決。2適用范圍2.1測(cè)定范圍：本法適用于濃度范圍為0.5mg/m3～100mg/m3之間的空氣中VOCS的測(cè)定。2.2適用場(chǎng)所：本法適用于室內(nèi)、環(huán)境和工作場(chǎng)所空氣，也適用于評(píng)價(jià)小型或大型測(cè)試艙室內(nèi)材料的釋放。3試劑和材料分析過(guò)程中使用的試劑應(yīng)為色譜純；如果為分析純，需經(jīng)純化處理，保證色譜分析無(wú)雜峰。3.1VOCS：為了校正濃度，需用VOCS作為基準(zhǔn)試劑，配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體，然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。3.2稀釋溶劑：液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純，在色譜流出曲線中應(yīng)與待測(cè)化合物分離。3.3吸附劑：使用的吸附劑粒徑為0.18～0.25mm（60～80目），吸附劑在裝管前都應(yīng)在其最高使用溫度下，用惰性氣流加熱活化處理過(guò)夜。為了防止二次污染，吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫，儲(chǔ)存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。3.4高純氮：99.999%。.4儀器和設(shè)備4.1吸附管：是外徑6.3mm內(nèi)徑5mm長(zhǎng)90mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管，吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑，應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度，吸附管中可裝填200～1000mg的吸附劑，管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維毛堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑，吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列，并用玻璃纖維毛隔開(kāi)，吸附能力最弱的裝填在吸附管的采樣人口端。4.2注射器：10mL液體注射器；10mL氣體注射器；1mL氣體注射器。4.3采樣泵：恒流空氣個(gè)體采樣泵，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩(wěn)定。使用時(shí)用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應(yīng)小于5%。4.4氣相色譜儀：配備氫火焰離子化檢測(cè)器、質(zhì)譜檢測(cè)器或其他合適的檢測(cè)器。色譜柱：非極性（極性指數(shù)小于10）石英毛細(xì)管柱。4.5熱解吸儀：能對(duì)吸附管進(jìn)行二次熱解吸，并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時(shí)間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。4.6液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置：常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口，可以在線使用也可以獨(dú)立裝配，保留進(jìn)樣口載氣連線，進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。5采樣和樣品保存將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個(gè)體采樣時(shí)，采樣管垂直安裝在呼吸帶；固定位置采樣時(shí)，選擇合適的采樣位置。打開(kāi)采樣泵，調(diào)節(jié)流量，以保證在適當(dāng)?shù)臅r(shí)間內(nèi)獲得所需的采樣體積（1～10L）。如果總樣品量超過(guò)1mg，采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開(kāi)始和結(jié)束時(shí)的時(shí)間、采樣流量、溫度和大氣壓力。采樣后將管取下，密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿ＡЧ苤小悠房杀４?4天。6分析步驟6.1樣品的解吸和濃縮將吸附管安裝在熱解吸儀上，加熱，使有機(jī)蒸氣從吸附劑上解吸下來(lái)，并被載氣流帶入冷阱，進(jìn)行預(yù)濃縮，載氣流的方向與采樣時(shí)的方向相反。然后再以低流速快速解吸，經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高，以防止待測(cè)成分凝結(jié)。解吸條件。6.2色譜分析條件可選擇膜厚度為1～5mm50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫，初始溫度50℃保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。6.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制氣體外標(biāo)法：用泵準(zhǔn)確抽取100mg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通過(guò)吸附管，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。液體外標(biāo)法：利用4.6的進(jìn)樣裝置取1～5ml含液體組分100mg/ml和10mg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管，同時(shí)用100ml/min的惰性氣體通過(guò)吸附管，5min后取下吸附管密封，制備標(biāo)準(zhǔn)系列。用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列，以扣除空白后峰面積的對(duì)數(shù)為縱坐標(biāo)，以待測(cè)物質(zhì)量的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。6.4樣品分析每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟（即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件）進(jìn)行分析，用保留時(shí)間定性，峰面積定量。7結(jié)果計(jì)算7.1將采樣體積按式（1）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積式中：V0—換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積，L；V—采樣體積，L；T0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度，273K；T—采樣時(shí)采樣點(diǎn)現(xiàn)場(chǎng)的溫度（t）與標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)的絕對(duì)溫度之和，（t+273）K；P0—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的大氣壓力，101.3kPa；P—采樣時(shí)采樣點(diǎn)的大氣壓力，kPa。7.2TVOC的計(jì)算⑴應(yīng)對(duì)保留時(shí)間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。⑵計(jì)算TVOC，包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。⑶根據(jù)單一的校正曲線，對(duì)盡可能多的VOCS定量，至少應(yīng)對(duì)十個(gè)最高峰進(jìn)行定量，最后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。⑷計(jì)算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sid。⑸用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計(jì)算未鑒定的揮發(fā)性有機(jī)化合物的濃度Sun。⑹Sid與Sun之和為TVOC的濃度或TVOC的值。⑺如果檢測(cè)到的化合物超