精細(xì)陶瓷 水介質(zhì)中光催化劑表面活性的測(cè)定 亞甲基藍(lán)降解法 征求意見(jiàn)稿

3GB/TXXXXX—XXXX精細(xì)陶瓷水介質(zhì)中光催化劑表面活性的測(cè)定亞甲基藍(lán)降解法本文件規(guī)定一種在紫外線輻射條件下光催化劑對(duì)水溶液中的亞甲基藍(lán)染料分子進(jìn)行降解以測(cè)定光催化劑表面活性的方法，用于表征光催化劑降解有機(jī)分子的能力。本文件適用于各種光催化劑表面活性的評(píng)價(jià)。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T26791玻璃比色皿GB/T26813雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)GB/T27025檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求GB/T30809光催化材料性能測(cè)試用紫外光光源GB/T33868紫外輻射表校準(zhǔn)方法GB/T34048紫外輻射表3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1比光催化活性specificphotocatalyticactivityPMB催化劑的光化學(xué)轉(zhuǎn)化率，以每平方米每小時(shí)轉(zhuǎn)化莫爾數(shù)表示，即mol/(m2h)。3.2光子效率photonicefficiencyξMB假設(shè)一個(gè)光子可以誘導(dǎo)一個(gè)染料分子的脫色，則光子效率表示實(shí)際能夠誘導(dǎo)亞甲基藍(lán)脫色的光子占全部入射光子的比值（百分比）。3.3試驗(yàn)溶液testsolution用于測(cè)定光催化劑表面光催化活性的亞甲基藍(lán)溶液。4GB/TXXXXX—XXXX3.4測(cè)量溶液measuringsolution在試驗(yàn)過(guò)程中提取出的部分（小于10%）試驗(yàn)溶液，用于外部測(cè)定吸光度。3.5調(diào)節(jié)溶液conditioningsolution在進(jìn)行光催化劑表面光催化活性之前，用于試樣表面預(yù)吸附亞甲基藍(lán)的亞甲基藍(lán)溶液。4符號(hào)與說(shuō)明本文件使用的符號(hào)和相應(yīng)的說(shuō)明見(jiàn)表1。表1符號(hào)與說(shuō)明hNAMεthhcAλdVLAm2λmEEavRRirrRdarkPMBEpEP,avξMB%5原理試驗(yàn)溶液中的亞甲基藍(lán)在波長(zhǎng)（320nm≤λ≤400nm）的紫外輻射條件下，不會(huì)直接光解，當(dāng)與光催化劑活性表面接觸時(shí)，會(huì)因紫外輻射而進(jìn)行降解，最終導(dǎo)致溶液脫色。在紫外輻射期間，使用紫外/可5GB/TXXXXX—XXXX見(jiàn)分光光度計(jì)定期測(cè)量試驗(yàn)溶液的吸光度，以得到被測(cè)光催化劑活性表面的比降解率，并參照沒(méi)有紫外輻射下進(jìn)行的暗試驗(yàn)，得出相應(yīng)的光子效率。6儀器設(shè)備6.1試驗(yàn)裝置試驗(yàn)裝置示意圖見(jiàn)附錄A。裝有防紫外線輻射蓋的試驗(yàn)裝置為將兩個(gè)測(cè)試單元固定在磁力攪拌器上，每個(gè)單元放置有一個(gè)試樣支架，上方放置一塊玻璃板，其中一個(gè)測(cè)試單元上方另放置一塊防紫外線輻射蓋作為暗試驗(yàn)。無(wú)防紫外線輻射蓋的試驗(yàn)裝置為一個(gè)測(cè)試單元固定在磁力攪拌器上，單元內(nèi)放置有試樣支架，上方放置一塊玻璃板。試驗(yàn)裝置中的測(cè)試單元，應(yīng)采用硼硅酸鹽玻璃，吸附亞甲基藍(lán)的能力較低，并且紫外線吸收較少。6.2紫外線輻射計(jì)符合GB/T34048的規(guī)定，用于測(cè)量紫外光源的輻射強(qiáng)度。在使用前應(yīng)按GB/T33868的規(guī)定校準(zhǔn)紫外輻射計(jì)。6.3玻璃板應(yīng)采用硼硅酸鹽玻璃，紫外吸收較少，放置在測(cè)試單元上，用于分隔測(cè)試單元。6.4紫外光源符合GB/T30809的規(guī)定，波長(zhǎng)范圍：320nm≤λ≤400nm，紫外輻射強(qiáng)度為(10±0.5)W/m2。6.5紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)符合GB/T26813的規(guī)定，用于測(cè)定亞甲基藍(lán)的濃度。6.6測(cè)量單元符合GB/T26791的規(guī)定，用于外部測(cè)定吸光度，其光學(xué)長(zhǎng)度為10mm，波長(zhǎng)（600nm≤λ≤700nm）透射率大于80%。7試驗(yàn)溶液和調(diào)節(jié)溶液甲基藍(lán)溶液應(yīng)在無(wú)污染及遮光條件下使用去離子水制備并儲(chǔ)存，試驗(yàn)溶液的初始亞甲基藍(lán)濃度C0為(10±0.5)μmol/L，調(diào)節(jié)溶液濃度C為(20±1)μmol/L。溶液的吸光度Aλ,按照公式(1)計(jì)算：Aλ=ε×c×d 注1：試驗(yàn)溶液的吸光度Aλ,max為0.74，調(diào)節(jié)溶液的吸光度Aλ,max為1.48，測(cè)量長(zhǎng)度d為10m注2：亞甲基藍(lán)(C16H18CIN3S·3H2O;M=373.90g/mol)是一種在波長(zhǎng)λ在(350nm≤λ≤450nm)范圍內(nèi)吸光度較小的染料。亞甲基藍(lán)濃度為(10±0.5)μmol/L的水溶液中，摩爾消光系數(shù)ε在波長(zhǎng)664n8試驗(yàn)步驟8.1試樣制備6GB/TXXXXX—XXXX試樣的表面積應(yīng)在(100±1)mm2和(1500±15)mm2之間，并制備兩塊。首先，將試樣進(jìn)行清洗，清洗后用波長(zhǎng)小于400nm、強(qiáng)度大于10W/m2的紫外線輻射(24~72)h，輻射開(kāi)始前使用紫外線輻射計(jì)進(jìn)行檢驗(yàn)紫外輻射強(qiáng)度。其次，將其分別放置在單獨(dú)的容器中使用調(diào)節(jié)溶液進(jìn)行反應(yīng)。這個(gè)調(diào)節(jié)反應(yīng)階段應(yīng)在黑暗中持續(xù)至少12h，如果調(diào)節(jié)期結(jié)束時(shí)溶液的濃度低于試驗(yàn)溶液的濃度，則使用新的調(diào)節(jié)溶液重復(fù)調(diào)節(jié)。8.2試驗(yàn)準(zhǔn)備將兩個(gè)試樣分別放置在存有試驗(yàn)溶液的測(cè)試單元中，試樣上表面應(yīng)距溶液表面20mm~50mm之間，并保持環(huán)境黑暗。應(yīng)保持試驗(yàn)溶液的溫度為(23±2)℃并記錄，允許在測(cè)試單元內(nèi)部或外部進(jìn)行溫度控制及測(cè)量。8.3試驗(yàn)程序8.3.1在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，為確保溶液濃度均勻，應(yīng)至少每20min用磁力攪拌器攪拌一次溶液。將紫外/可見(jiàn)分光光度計(jì)的檢測(cè)波長(zhǎng)λ設(shè)置為(664±5)nm，從試驗(yàn)溶液中以小于20min的時(shí)間間隔定期提取測(cè)量溶液到測(cè)量單元中進(jìn)行外部測(cè)量，然后在繼續(xù)紫外線輻射之前添加回試驗(yàn)溶液中。試驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，紫外光源未開(kāi)啟，如果試驗(yàn)溶液的試驗(yàn)曲線（見(jiàn)圖1中的曲線2）接近線性，則開(kāi)始紫外線輻射，即在t1到t2的范圍內(nèi)。紫外線輻射強(qiáng)度應(yīng)能夠保持(10±0.5)W/m2，在實(shí)驗(yàn)前，應(yīng)使用紫外線輻射計(jì)檢驗(yàn)紫外輻射強(qiáng)度，總持續(xù)時(shí)間應(yīng)為3h，但不超過(guò)試驗(yàn)溶液完全脫色所需的時(shí)間。圖1試驗(yàn)曲線2——有紫外線輻射下測(cè)量溶液的吸光度/8.3.2應(yīng)在相同條件下進(jìn)行無(wú)紫外線輻射的暗試驗(yàn)（見(jiàn)圖1中的曲線1）；對(duì)于附錄A中裝有防紫外線輻射蓋的試驗(yàn)裝置，暗試驗(yàn)應(yīng)在加有防紫外線輻射蓋下進(jìn)行；對(duì)于附錄A中無(wú)防紫外線輻射蓋的試驗(yàn)裝置，暗試驗(yàn)應(yīng)在不開(kāi)啟紫外光源下進(jìn)行。8.3.3應(yīng)記錄測(cè)量的吸光度和測(cè)量時(shí)間。8.3.4進(jìn)行數(shù)據(jù)分析時(shí)，如果光子效率ξMB的值大于0.10%，應(yīng)在(2.5±0.13)W/m2紫外線輻射強(qiáng)度下進(jìn)行重復(fù)試驗(yàn)，紫外線輻射強(qiáng)度應(yīng)經(jīng)紫外線輻射計(jì)檢驗(yàn)。重復(fù)試驗(yàn)后，如果平均光子效率的值比7GB/TXXXXX—XXXX(10±0.5)W/m2紫外輻射強(qiáng)度下的值高，應(yīng)使用(2.5±0.13)W/m2紫外線輻射強(qiáng)度下的值；在(10±0.5)W/m2紫外線輻射強(qiáng)度下的平均光子效率也應(yīng)進(jìn)行記錄。9結(jié)果計(jì)算9.1總則對(duì)于定量數(shù)據(jù)處理，只使用降解曲線的線性部分，即t3和t4之間的值（見(jiàn)圖1）。根據(jù)GB/T8170，所有計(jì)算結(jié)果要四舍五入到小數(shù)點(diǎn)后三位。9.2降解率R降解率R，按照公式(2)計(jì)算：R=................................................................................(2)9.3光子紫外輻射強(qiáng)度Ep光子紫外輻射強(qiáng)度Ep，根據(jù)恒定E，按公式(3)計(jì)算：EpEp=λmaxE×3600=λmaxE×30074..........................................................(3)9.4平均紫外輻射強(qiáng)度Eav平均紫外輻射強(qiáng)度Eav，按公式(4)計(jì)算：Eav=..................................................................................(4)9.5平均光子紫外輻射強(qiáng)度Ep,av平均光子紫外輻射強(qiáng)度Ep,av，根據(jù)平均紫外輻射強(qiáng)度Eav，按公式(5)計(jì)算： (5)9.6比光催化活性PMB比光催化活性，按公式(6)計(jì)算：PMB=Rirr?Rdark..........................................................................(6)9.7光子效率ζMB光子效率ζMB，按公式(7)計(jì)算：ζMB=×100............................................................................(7)10試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)符合GB/T27025的規(guī)定，并應(yīng)包括以下信息：8GB/TXXXXX—XXXXa)有關(guān)試樣的詳細(xì)信息（試樣的表面尺寸、成分、處理步驟）和測(cè)試裝置的尺寸、試驗(yàn)位置、試驗(yàn)溶液體積；b)實(shí)驗(yàn)室溫度；c)紫外光源的制造商和型號(hào)；d)紫外線輻射計(jì)的制造商和型號(hào)；e)紫外線輻射強(qiáng)度E和紫外線輻射波長(zhǎng)；f)比光催化活性PMB，開(kāi)始和結(jié)束穩(wěn)定的值；g)光子效率ζMB、開(kāi)始和結(jié)束穩(wěn)定的值；h)本文件或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)中未規(guī)定的任何操作的細(xì)節(jié)，以及被視為可選的任何操作，以及可能影響結(jié)果的任何事件。9GB/TXXXXX—XXXX（資料性）A.1裝有防紫外線輻射蓋的試驗(yàn)裝置）；圖A.1試驗(yàn)裝置示意圖A.2無(wú)防紫外線輻射蓋的試驗(yàn)裝置）；圖A.2試驗(yàn)裝置示意圖GB/TXXXXX—XXXX（資料性）結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表表B.1給出了本文件與ISO10678：2010的結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照一覽表。表B.1本文件與ISO10678：2010的結(jié)構(gòu)編號(hào)對(duì)照情況112-32435465--67789-9------GB/TXXXXX—XXXX（資料性）技術(shù)差異及其原因一覽表表C.1給出了本文件與ISO10678：2010技術(shù)差異及其原因的一覽表。表C.1本文件與ISO1067