工業(yè)分析與及檢驗畢業(yè)設(shè)計

工業(yè)分析與及檢驗畢業(yè)設(shè)計畢業(yè)設(shè)計課題——

碳素鋼中硅、錳、磷的快速分析一、綜合實訓目標：1、培養(yǎng)學生獨立思考分析問題、解決問題的能力。2、學會建立碳素鋼中硅、錳、磷的快速分析方法。3、培養(yǎng)學生求實態(tài)度、養(yǎng)成良好的職業(yè)工作習慣。二、實訓時間安排1、公布實訓內(nèi)容及查閱資料（一周）2、碳素鋼中硅、錳、磷的測定（兩周)3、總結(jié)及書寫報告（一周）三、綜合實訓報告的書寫1、書寫格式：封面、前言、目錄、正文（具體分析項目)，分析結(jié)構(gòu)和后記。2、書寫要求：字跡工整，內(nèi)容全面規(guī)范。四、綜合實訓考核辦法1、出勤（20分）：缺席一次扣2分，遲到、早退一次扣1分2、預習報告（10分）3、實訓操作及紀律（20分）4、實訓報告（20分）：分析結(jié)果10分，字體、格式10分5、衛(wèi)生情況10分6、考試20分五、綜合實訓紀律要求1、按時上下課，不遲到早退。2、實驗前應做好預習，寫出預習報告。3、進入實驗室應按要求就位，整理實驗物品。4、操作認真，及時準確記錄實驗數(shù)據(jù)，嚴禁涂改。5、管理好自己的實驗物品，損壞及丟失應及時補領(lǐng)，嚴禁動用他人物品。6、使用分析儀器應規(guī)范，嚴格按說明書要求操作儀器，做好儀器的維護和保養(yǎng)。7、節(jié)約使用試劑，不得使用無標簽的試劑，防止試劑相互污染。8、嚴格遵守實驗室的規(guī)章制度。9、實驗結(jié)束后，應及時整理好自的物品，以方便下次使用。10、做好值日，關(guān)好水、電、門窗等，經(jīng)老師檢查后方可離開實驗室。11、及時書寫實驗報告。項目一碳素鋼中磷的測定任務(wù)1.資料的查閱及方法的確定①.測定原理:在HNO3介質(zhì)中，將P溶解生成P（Ⅲ)，向其加入KMnO4溶解將P(Ⅲ)氧化成P(V)+鉬酸銨磷鉬黃磷鉬藍，在660~680nm

處測吸光度。②.試劑及儀器的選擇：HNO3（2+5）、KMnO42%、鉬酸銨5%、NaF-SnCL2(NaF2.4%,SnCL23‰)

量筒50ml、量杯5ml／10ml各2個、小燒杯2個、大燒杯100ml2個、玻璃棒⊙任務(wù)2.試樣吸光度值精密度的測定

（以試樣測其吸光度值）

試樣名稱：車輪型號:45#

固定稱樣50mg第一組

次數(shù)姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.1150.1090.1020.1160.1460.107A20.2410.2080.2260.2250.1050.154A30.1200.1100.1090.1180.2050.211第二組次數(shù)姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.2480.2910.2950.3770.3320.238A20.2980.3590.2050.3590.2910.273A30.3870.2770.3320.2850.3590.324第三組次數(shù)姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.3240.3400.4050.3730.3750.380A20.3240.3450.4090.3790.3700.375A30.3220.3420.4070.3750.3720.377任務(wù)3.標樣吸光度值精密度的測定A1-——低組分標樣（0.011質(zhì)量分數(shù)，下同）；A2——中組分標樣（0.020）；A3——高組分標樣（0.028）第一組項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.2250.2300.2220.2370.2240.213A20.3610.4400.3650.3710.3970.385A30.2590.2430.3550.3730.3610.284第二組項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.2590.2260.2340.2630.2450.232A20.3200.2980.4400.3430.2940.301A30.3920.4090.3530.4290.4090.259第三組項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.255o.2510.2680.2900.2560.246A20.3400.3220.3650.3430.3340.293A30.4130.3970.3710.4040.4180.385第四組項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.2550.2550.2470.2200.2570.282A20.3230.3300.3880.3130.3320.321A30.4130.4010.4270.3630.4000.379第五組項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.2770.2440.2610.2460.2590.262A20.3510.3200.3380.3130.3410.307A30.4190.3910.4100.3730.4190.356工作曲線任務(wù)4.未知試樣的測定項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A0.4090.4070.4130.4020.4190.369Ms%0.0280.0290.0290.0300.0280.029任務(wù)5.條件實驗①.顯色酸度的控制②.溫度對溶樣的影響，對顯色的影響③.KMnO4量的控制，最適宜用量④.試樣顆粒度的影響⑤.如何穩(wěn)定吸光度值（脲素、速冷）⑥.最大吸收峰的確定⊙參考文獻

磷含量的測定主要依據(jù)《工業(yè)分析》這本教材，采用磷鉬藍光度法測其在660nm處的吸光度值從而確定試樣中磷的含量磷含量的測定主要依據(jù)《工業(yè)分析》這本教材，采用磷鉬藍光度法測其在660~680nm處吸光度值確定試樣中磷的含量。任務(wù)6.結(jié)論試樣中磷的含量（平均含量）為：0.029%項目二.碳素鋼中硅的測定任務(wù)1.資料的查閱及方法的確定①.實驗步驟稱樣0.0400g于高腳燒杯中，加10mlHNO3（1+4），加熱1min40s分解驅(qū)盡氮氧化物，立即加K2CO3-鉬酸銨10ml,搖勻10s后加H2C2O240ml,加硫酸亞鐵銨40ml,搖勻比色，于680nm處，水參比，測吸光度A，作工作曲線。②.試劑及儀器的選擇：HNO3（1+4）、K2CO3-鉬酸銨、H2C2O22.5%、硫酸亞鐵銨1%

量筒50ml、量杯5ml／10ml各2個、小燒杯2個、大燒杯100ml2個、玻璃棒任務(wù)2.試樣吸光度值精密度的測定

（以試樣測其吸光度值）

試樣名稱：車輪型號:45#

固定稱樣40mg第一組

次數(shù)姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.7150.7710.7030.7130.7960.715A20.7280.7610.7050.7330.7550.747A30.7340.7540.6980.7500.7800.763由于配制HNO3的蒸餾水出現(xiàn)問題導致吸光度值普遍偏高第二組次數(shù)姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.1830.1720.1720.2090.1760.167A20.2160.1800.1550.2110.1660.169A30.1900.1830.2090.1810.2010.180第三組次數(shù)姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.2870.2900.2890.2820.2930.280A20.2960.2870.2800.2850.2850.283A30.2970.2860.2800.2840.2910.275任務(wù)3.標樣吸光度值精密度的測定A1-——低組分標樣（0.197質(zhì)量分數(shù)，下同）；A2——中組分標樣（0.302）；A3——高組分標樣（0.428）第一組項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.2340.2380.2240.2360.2190.230A20.3410.3480.3260.3480.3280.335A30.4530.4400.4530.4750.4990.478第二組項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.3050.2890.3020.2920.3080.296A20.4210.4080.4070.4050.4210.406A30.5500.5760.5250.5660.5430.534第三組項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.3210.2970.2750.2790.2860.281A20.3900.4050.3870.3880.3760.388A30.5110.5200.5150.5190.5320.506工作曲線任務(wù)4.未知試樣的測定項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A0.2770.2630.2630.2760.3040.278Ms%0.1980.1960.2100.1920.2080.191任務(wù)5.條件實驗①.顯色酸度的控制②.溫度對溶樣的影響，對顯色的影響③.鉬酸銨用量的控制及通過控制鉬酸銨顯色時間來穩(wěn)定硅鉬藍的顏色?④.試樣顆粒度的影響⑤.草酸的作用及用量控制⑥.最大吸收峰的確定⊙參考文獻

硅含量的測定主要依據(jù)《工業(yè)分析》這本教材，采用硅鉬藍快速分析法測其在680nm處吸光度值從而確定試樣中硅的含量。任務(wù)6.結(jié)論試樣中硅的含量（平均含量）為：0.199%項目三.碳素鋼中錳的測定任務(wù)1.資料的查閱及方法的確定①.實驗步驟稱樣0.0500g于高腳燒杯中，加10mlN-P混酸加熱溶解2min分解驅(qū)盡氮氧化物，立即加過硫酸銨5ml,搖勻30s后離火加H2O15ml,搖勻比色，于530nm處，水參比，測吸光度A，作工作曲線。②.試劑及儀器的選擇：HNO3（1+3）、N-P混酸、過硫酸銨30%量筒50ml、量杯5ml／10ml各2個、小燒杯2個、大燒杯100ml2個、玻璃棒任務(wù)2.試樣吸光度值精密度的測定

（以試樣測其吸光度值）

試樣名稱：車輪型號:45#

固定稱樣50mg

次數(shù)姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.5790.5460.5570.5720.5690.532A20.5820.5410.5600.5710.5710.537A30.5780.5420.5610.5750.5740.535任務(wù)3.標樣吸光度值精密度的測定A1-——低組分標樣（0.518質(zhì)量分數(shù)，下同）；A2——中組分標樣（0.569）；A3——高組分標樣（0.721）第一組項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.3980.3720.4450.4210.4230.414A20.4620.4060.4730.4710.4670.474A30.5100.5000.6050.5840.5570.588第二組項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A10.4170.4210.4080.4560.4210.410A20.4570.4580.4460.5100.4680.440A30.5800.5870.5700.6400.5910.568工作曲線任務(wù)4.未知試樣的測定項目姓名周海芳許夢王丹丹樊珊珊趙佳李娜A0.5240.5460.5620.5