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第第1頁7頁生化需氧量〔BOD5

〕測定綜合試驗生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機物。當其污染水域后,這些有機物在水體中分它水生生物的死亡。水體中含有的有機物成分簡單,難以一一測定其成分。人們常常利用水中有機物在肯定標。生化需氧量的經(jīng)典測定方法,是稀釋接種法。0—4℃下進展保存。一般應在624小時。概 述1生化需氧量是指在規(guī)定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機物所進展的生物化學過程中消耗溶解氧的量。此生物氧化全過程進展的時間很長,如在20℃培育100BOD5值,以氧的毫克/升〔mg/L〕表示。對某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水,因含較多的有機物,需要稀釋后再培育測定,以降低2mg/L,而剩余1mg/L以上。為了保證水樣稀釋后有足夠的溶解氧,稀釋水通常要通入空氣進展曝氣〔或通入氧氣〔磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等,以保證微生物生長的需要。BOD5時應進展接種,以引入能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在著難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質(zhì)時,應將馴化后的微生物引入水樣中進展接種。本方法適用于測定BOD5大于或等于2mg/6000mg/LBO5mg/L,會因稀釋帶來肯定的誤差。儀儀器〔1〕〔20℃±1℃〕〔2〕5—20L細口玻璃瓶〔3〕1000—2000ml量筒200mm。在棒的底端固定一個直徑比量筒底小、并帶有幾個小孔的硬橡膠板。250ml300ml之間,帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。供分取水樣和添加稀釋水用。試 劑磷酸鹽緩沖溶液8.5g磷酸二氫鉀KH2PO421.75g磷酸氫二鉀2HP433.4g七水合磷酸氫二鈉〔Na2HPO4·7H2O〕1.7g氯化銨〔NH4Cl〕1000ml。此溶液的pH應為7.2。硫酸鎂溶液22.5g七水合硫酸鎂〔MgSO4·7H2O〕1000ml。氯化鈣溶液27.5g1000ml。氯化鐵溶液0.25g六水合氯化鐵〔FeCl3·6H2O〕1000ml。鹽酸溶液(0.5mol/L)鹽酸〔ρ=1.18g/ml〕1000ml。氫氧化鈉溶液〔0.5mol/L〕20g1000ml。1.575g1000ml。此溶液不穩(wěn)定,需每天配制。葡萄糖—谷氨酸標準溶液1031h1000ml容量瓶內(nèi)并稀釋至標線,混合均勻。此標準溶液臨用前配制。稀釋水20膜泵,將吸入的空氣先后經(jīng)活性炭吸附管及水洗滌管后,導入稀釋水內(nèi)曝氣2—8h,使稀釋水中的溶解氧接近于飽和。停頓曝氣亦可導入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布,1ml,并混合均勻。7.2BOD50.2mg/L。接種液可選擇以下任一方法,以獲得適用的接種液。城市污水,一般承受生活污水,在室溫下放置一晝夜,取上清液供用。1L10min。取上清液供用。用含城市污水的河水或湖水。污水處理廠的出水。3—8km處取水樣作為廢水的馴化接種液。如無此種水源,可取中和或經(jīng)適當稀釋后的廢水進展連續(xù)曝氣,每天參加少量該種廢水,同時參加適量表層土壤或生活污水,使能適應當種廢水的微生物大量生殖。當水中消滅大量絮狀物,或檢查其化學需氧量的降低值消滅突變時,說明適用3—8d。接種稀釋水1—10ml;20—30ml10—100ml。0.3—1.0mg/L之間為宜。接種稀釋水配制后應馬上使用。步驟水樣的預處理pH6.5—7.5pH7,但中和。液的稀釋水進展稀釋,或提高稀釋倍數(shù)以削減毒物的濃度。含有少量游離氯的水樣,一般放置1—2h,游離氯即可消逝。對于游離氯在短時間不能消散的水樣,可參加亞硫酸鈉溶液,以除去之。其參加量由下述方法打算。100ml1+110ml,10%〔m/V〕1ml,混勻。以淀粉溶液為指示劑,用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積,計算出水樣中應參加亞硫酸鈉溶液的量。從水溫較低的水域或富養(yǎng)分化的湖泊中采集的水樣,可遇到含有過飽和溶解氧,此時應將水樣快速升溫至20℃左右,在不使?jié)M瓶的狀況下,充分振搖,并時時開塞放氣,以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣,則應快速使其冷卻至20℃左右,并充分振搖,使與空氣中氧分壓接近平衡。不經(jīng)稀釋水樣的測定溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面水,可不經(jīng)稀釋,而直接以虹吸法,將約20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個溶解氧瓶內(nèi),轉(zhuǎn)移過程中應留意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶布滿水樣后溢出少許,加塞。瓶內(nèi)不應有氣泡。20±1℃培育5d。在培育過程中留意添加封口水。從開頭放入培育箱算起,經(jīng)過五晝夜后,棄去封口水,測定剩余的溶解氧。需經(jīng)稀釋水樣的測定稀釋倍數(shù)確實定:依據(jù)實踐閱歷,提出下述計算方法,供稀釋時參考。由高錳酸鹽指數(shù)與肯定系數(shù)的乘積求得的稀釋倍數(shù)高錳酸鹽指數(shù)〔mg/L〕<5高錳酸鹽指數(shù)〔mg/L〕<55-1010-20>20系數(shù)---0.2、0.30.4、0.60.5、0.7、1.0使用稀釋水時,由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225,即獲得三個稀釋倍數(shù)。0.075、0.150.25三個系數(shù)。COD60minCOD測定一樣操作步驟制備的標準色列進展估測。稀釋操作:一般稀釋法依據(jù)選定的稀釋比例,用虹吸法沿筒壁先引入局部稀釋水〔或接種稀釋水〕于1000ml量〔或接種稀釋水〕800ml,用帶膠版的玻棒留神上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠版漏出水面,防止產(chǎn)生氣泡。5d后的溶解氧。另取兩個溶解氧瓶,用虹吸法裝滿稀釋水〔或接種稀釋水〕作為空白試驗。測定5d前后的溶解氧。直接稀釋法:直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在兩個容積一樣〔其差1ml〕的溶解氧瓶內(nèi),用虹吸法參加局部稀釋水〔或接種稀釋水例計算出的水樣量,然后用稀釋水〔或接種稀釋水〕使剛好布滿,加塞,勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述一般稀釋法一樣。BOD5測定中,一般承受疊氮化鈉改進法測定溶解氧。如遇干擾物質(zhì),應依據(jù)具體狀況承受其他方法〔詳見溶解氧測定方法。計算不經(jīng)稀釋直接培育的水樣BOD5〔mg/L〕=c1-c2式中,1水樣在培育前的溶解氧濃度〔mg/L;25d培育后,剩余溶解氧濃度〔mg/。經(jīng)稀釋后培育的水樣

BfBOD5〔mg/L〕=

2 1 2 1f2式中,1稀釋水〔或接種稀釋水〕在培育前的溶解氧〔2稀釋水〔或接種稀釋水〕在培育后的溶解氧〔mg/;f1--稀釋水〔或接種稀釋水〕在培育液中所占比例;f2--水樣在培育液中所占比例。周密度與準確度注:f1、f23%3份水樣,97份稀釋水,則f1=0.97,f2=0.03。周密度與準確度BOD5值,試驗室內(nèi)相對標準偏差32%。210mg/L〕BOD5值,2.1%2.1%。留意事項留意事項水中有機物的生物氧化過程,可分為兩個階段。第一階段為有機物中的碳和氫,氧化2020d左右。其次階段為含氮物質(zhì)及局部氨,氧化為亞硝酸鹽及硝酸鹽,稱為硝化階段。完成硝化BOD5時,硝化作用很不顯著或根本不發(fā)生硝化作用。但對于生物處理池的出水,因其中含有大量的硝化細菌。因此,BOD5時也包括了局部含氮化合物的需氧量。對于這樣的水樣,假設我們只需要測定有機物降解的需氧量,可以參加硝化抑制劑,抑制硝化過程。為此目的,可在或肯定量2氯代-6三氯甲基吡啶TCMPClC53——CH3,使TCMP0.5mg/L。蒸餾水洗凈。2mg/L1mg/L時,計算結(jié)果時,應取其平均值。假設剩余溶解氧小于1mg/L,甚至為零時,應加大稀釋比。2mg/L,有兩種可能,一是稀釋倍數(shù)過大;另一種可能是微生物菌種不適應,活性差,或含毒物質(zhì)濃度過大。這時可能消滅在幾個稀釋比中,稀釋倍數(shù)大的消耗溶解氧反而較多的現(xiàn)象。20ml葡萄糖—谷氨酸1000mlBOD5BOD5的值稀釋培育。一、試驗目的

碘量法測定水中溶解氧1.生疏氧化復原滴定的根本原理。2.把握碘量法滴定的根本操作及標準溶液的配制及標定方法。3.把握碘量法測定溶解氧的根本操作規(guī)程。二、試驗原理碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性能。當水樣中參加硫酸錳和堿性KI溶液時,馬上生成Mn(OH)2

沉淀。Mn(OH)

極不穩(wěn)定,快速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在參加硫酸酸化后,已化合的2溶解氧〔以錳酸錳的形式存在〕將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標準溶2液滴定,換算出溶解氧的含量。此法適用于含少量復原性物質(zhì)及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg/L,較為清潔的水樣。三、試驗用品:1、儀器:溶解氧瓶(250ml) 錐形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球2、藥品:硫酸錳溶液堿性碘化鉀溶液濃硫酸淀粉溶液(1%) 硫代硫酸鈉溶液(0.025mol/L)四、試劑480gMnSO·4HO,溶于蒸餾水中,過濾后稀釋至1L?!泊巳芤涸谒嵝詴r,4 2KI〕2.堿性KI500gNaOH300~400mL150gKI200mL中,待NaOH溶液冷卻后將兩種溶液合并,混勻,用蒸餾水稀釋至1L。假設有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,儲于塑料瓶中,用黑紙包裹避光保存。3.〔1+5〕硫酸溶液 4.濃硫酸5.1%淀粉溶液:稱取1g100mL。冷卻后,0.1g0.4g6.0.02500mol/L(1/6KCrO105--11022 27KCrO0.3064g250mL2 277.0.025mol/L6.2g(NaSO·5HO)223 20.2g1000mL0.02500mol/L標定方法如下:250mL100mL1gKI10.00mL0.02500mol/L(1/6KCrO2 27溶液、5mL(1+5)硫酸溶液,密塞,搖勻。于暗處靜置51mLK2Cr076KI7H2S04=4K2S04Cr2(S04)33I27H20CNa2S203=15.00×0.0250/VNa2S203式中:C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。五、試驗步驟取自來水樣:將水龍頭接一段乳膠管。翻開水龍頭,放水10分鐘之后,將乳膠管插入溶解氧瓶底部,收集水樣,直至水樣從瓶口溢流10分鐘左右。取樣時應留意水的流速不應過大,嚴禁氣泡產(chǎn)生。假設為其它水樣,應在水樣采集后,用虹吸法轉(zhuǎn)移到溶解氧瓶內(nèi),同樣要求水樣從瓶口溢流。將移液管插入液面下,依次參加1mL2mL的堿性碘化鉀溶液,蓋好瓶塞,勿使瓶內(nèi)15分析時輕輕翻開瓶塞,馬上將吸管插入液面下,參加1.5~2.0mL濃硫酸,留神蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。假設溶解不完全,可連續(xù)參加少量濃硫酸,但此時不行溢流出溶液。然后放5分鐘。用吸管吸取100mL上述溶液,注入250mL0.025mol/L硫代硫酸鈉標準溶1mL淀粉溶液,連續(xù)滴定至藍色恰好褪去為止,記錄用量。六、計算溶解氧〔mg/L〕==CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O31molO24molNa2S2O3相當4可得到氧的質(zhì)量(mg),再乘1000可得每升水樣所含氧的毫克數(shù)。式中:C—

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