水環(huán)境監(jiān)測(cè)及其質(zhì)量控制 實(shí)驗(yàn)室用水的選擇

實(shí)驗(yàn)室用水的選擇21.實(shí)驗(yàn)用水

在檢測(cè)分析工作中，洗滌器皿、溶解樣品和配制溶液均需要用水，但不同工作對(duì)所需水的純度要求不同。用低純度水配制精確濃度溶液會(huì)影響其準(zhǔn)確度，用高純度水洗滌普通器皿是巨大的浪費(fèi)?？梢姡瑢?shí)驗(yàn)室用水規(guī)格應(yīng)根據(jù)分析任務(wù)、分析精度的不同而不同。我國(guó)已建立了實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)-《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-92）》,該標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)指標(biāo)、制備方法及檢驗(yàn)方法。2一、32.純水級(jí)別（1）一級(jí)水：用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，如高壓液相色譜分析用水。可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾來制取。（2）二級(jí)水：用于痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水?？捎枚啻握麴s或離子交換等方法制取。42.純水級(jí)別（3）三級(jí)水：用于一般化學(xué)分析試驗(yàn)，可用蒸餾或離子交換等方法制取。不同級(jí)別純水的技術(shù)要求見表1.12；不同級(jí)別純水的用途、制備及貯存方法見表1.13。5指標(biāo)名稱一級(jí)二級(jí)三級(jí)

pH值范（25

C）——5.0

7.5電導(dǎo)率（25

C）/mS·m-1（≤）0.010.100.50可氧化物質(zhì)（以（O）計(jì)）/mg·L-1（<）—0.080.4蒸發(fā)殘?jiān)?05

2

C）/mg·L-1（≤）—1.02.0吸光度（254nm，1cm光程）（≤）0.0010.01—可溶性硅（以（SiO2）計(jì)）/mg.L-1（≤）0.010.02—注：

一級(jí)、二級(jí)純水的真實(shí)pH值很難測(cè)定，因此對(duì)其pH值范圍不作規(guī)定；

一級(jí)水，很難測(cè)定其可氧化物質(zhì)和蒸發(fā)殘?jiān)?，故不作?guī)定。表1.12分析實(shí)驗(yàn)室不同級(jí)別純水的技術(shù)規(guī)格6表1.13不同級(jí)別純水制備與儲(chǔ)存方法一覽表級(jí)別用途制備貯存1①高效液相色譜分析用水；②配置超痕量級(jí)（μg/L）分析用試液。將二級(jí)純水用石英蒸餾器蒸餾或用混合床離子交換柱處理不可貯存2①AAS分析用；②配置痕量級(jí)（μg～mg/L）分析試液。將三級(jí)純水經(jīng)過雙級(jí)復(fù)合床離子交換柱用專用、密閉的聚乙烯容器適時(shí)貯存3①化學(xué)分析用水；②配置分析級(jí)（mg/L）物質(zhì)用試液；③配置測(cè)定有機(jī)物（BOD、COD）用試液。將市政自來水通過單級(jí)復(fù)合床離子交換柱，或用金屬或玻璃蒸餾器蒸餾用專用、密閉聚乙烯容器或玻璃容器貯存注：貯存純水的新容器在使用前，需用20%的鹽酸浸泡2～3d，再用自來水反復(fù)沖洗，并注滿待貯存水浸泡6h以上。73.純水檢驗(yàn)根據(jù)《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T6682-92）》規(guī)定，一般通過測(cè)定下述六個(gè)指標(biāo)來判定純水的純度等級(jí)。（1）測(cè)定pH值；（2）

測(cè)定電導(dǎo)率；（3）測(cè)定可氧化物質(zhì)；（4）測(cè)定吸光度；（5）測(cè)定蒸發(fā)殘?jiān)?；?）進(jìn)行可溶性硅的限量試驗(yàn)。84.實(shí)驗(yàn)室常用純水4.1去離子水是用離子交換柱（由陽(yáng)離子交換樹脂和陰離子交換樹脂以一定型式組合而成）法處理制得的純水。一般含金屬雜質(zhì)極少，但可能會(huì)含有微量樹脂浸出物和樹脂崩解微粒；適于配制痕量金屬分析用的試液，但不適于配制有機(jī)分析試液。94.2蒸餾水蒸餾水就是用蒸餾法制得的純水，其質(zhì)量等級(jí)明顯受蒸餾器材質(zhì)及結(jié)構(gòu)的影響。（1）金屬蒸餾器：金屬蒸餾器的內(nèi)壁多為純銅、黃銅、青銅或鍍錫的材質(zhì)。用這種蒸餾器制得的蒸餾水一般會(huì)含有微量金屬雜質(zhì)，如含Cu2+約10～200mg/L，電導(dǎo)率大于10.0μS/cm（25℃），只適用于清洗容器和配制一般試液。104.2蒸餾水（2）玻璃蒸餾器：其內(nèi)壁所用材料一般是含80％二氧化硅的低堿高硅硼酸鹽硬質(zhì)玻璃。其蒸餾的純水，一般會(huì)含有Cu2+等痕量金屬和B等微量的玻璃溶出物，其電導(dǎo)率約為2.0μS/cm（25℃）。適用于配制一般定量分析試液，不宜用于配制分析重金屬或痕量非金屬試液。

114.2蒸餾水（3）石英蒸餾器：蒸餾器含99.9％以上的二氧化硅。其蒸餾的水，僅含有痕量金屬雜質(zhì)，不含玻璃溶出物，電導(dǎo)率約為0.5～0.3μS/cm（25℃）。適用于配制進(jìn)行痕量非金屬分析的試液。12（4）亞沸蒸餾器:是由石英制成的自動(dòng)補(bǔ)液蒸餾裝置，使水在沸點(diǎn)以下緩慢蒸發(fā)，因而不存在霧滴污染問題。制得的蒸餾水，幾乎不含金屬雜質(zhì)，適用于配制除可溶性氣體和揮發(fā)性物質(zhì)以外的各種物質(zhì)的痕量分析用試液。常作為深度純化裝置，與其他純水裝置（如離子交換純水器等）聯(lián)用，所得純水的電導(dǎo)率在0.06μS/cm（25℃）以下。注意妥善保存，該純水一旦接觸空氣，在不到5min內(nèi)，其電導(dǎo)率值可迅速升至0.5μS/cm（25℃）。135.特殊要求的純水（1）無(wú)氯水：加入亞硫酸鈉等還原劑將水中余氯還原為氯離子，以聯(lián)鄰甲苯胺檢查不顯黃色。用帶緩沖球的全玻璃蒸餾器（以下各項(xiàng)的蒸餾同此）蒸餾制得。（2）無(wú)氨水：加入硫酸至pH＜2，使水中各種形態(tài)的氨（或胺）均轉(zhuǎn)變?yōu)椴粨]發(fā)的鹽類，收集餾出液即得，但應(yīng)注意避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨對(duì)純水的污染。（3）無(wú)鉛（重金屬）水：用“H”型強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂處理原水即得。其貯水器使用前，先要用6mol/L硝酸溶液浸泡過夜，再用無(wú)鉛水洗凈。14（4）無(wú)二氧化碳水①煮沸法是將蒸餾水或去離子水煮沸10min以上（需水多時(shí)），或使水量蒸發(fā)10％以上（需水少時(shí)），加蓋，冷卻至室溫即得；②曝氣法是將惰性氣體或純氮?dú)馔ㄈ胝麴s水或去離子水中至飽和后即得。無(wú)二氧化碳水應(yīng)貯于附帶有堿石灰管的可密封玻璃瓶中。5.特殊要求的純水15（5）無(wú)砷水：一般蒸餾水和去離子水均能達(dá)到基本無(wú)砷的要求。應(yīng)避免使用軟質(zhì)玻璃制成的蒸餾器、貯水瓶和樹脂管。進(jìn)行痕量砷分析時(shí)，必須使用石英蒸餾器、石英貯水瓶、聚乙烯的樹脂管。（6）無(wú)有機(jī)物水：加入少量高錳酸鉀堿性溶液，使水呈紫紅色，進(jìn)行蒸餾即得。若蒸餾過程中紅色褪去應(yīng)補(bǔ)加高錳酸鉀。5.特殊要求的純水16（7）無(wú)酚水:加堿蒸餾法制備：向水中加入氫氧化鈉至pH＞11（使水中的酚生成不揮發(fā)的酚鈉）后蒸餾制得?；钚蕴嘉椒ㄖ苽洌?/p>

先將粒狀活性碳在150～170℃干燥