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文檔簡介

脂類的測定食品中脂肪的存在形式有游離態(tài)的,有結(jié)合態(tài)的。大多數(shù)食品是以游離態(tài)脂肪為主,結(jié)合態(tài)脂肪含量較少。脂類的結(jié)構(gòu)比較復(fù)雜,目前還沒有一種溶劑能將純脂肪提取出來,也就是說提取出來的都是粗脂肪。

.Part01提取劑的選擇提取劑的選擇測定脂類大多采用低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑,常用的有乙醚、石油醚、三氯甲烷-甲醇混合溶劑。.提取劑的選擇1.乙醚

乙醚溶解脂肪的能力強(qiáng),應(yīng)用最廣泛。優(yōu)點(diǎn):沸點(diǎn)低(34.6℃),溶解脂肪的能力比石油醚強(qiáng)。

.提取劑的選擇1.乙醚

缺點(diǎn):能被2%的水飽和,含水的乙醚提取能力降低,并且乙醚易燃。使用乙醚時(shí),樣品不能含水分,必須干燥,室內(nèi)需通風(fēng)。乙醚光照會產(chǎn)生過氧化物,也容易爆炸,一般貯存在棕色瓶內(nèi),如果乙醚貯存時(shí)間過長,在使用前一定要檢查有無過氧化物,如果有應(yīng)當(dāng)除掉。.提取劑的選擇2.石油醚石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱,但吸收水分比乙醚少,并且沒有乙醚易燃。使用時(shí)允許樣品有微量水分,沒有膠溶現(xiàn)象,不會夾帶膠溶淀粉、蛋白質(zhì)等物質(zhì)。

.提取劑的選擇2.石油醚采用石油醚提取劑,測定值比較接近真實(shí)值。乙醚、石油醚僅適用于已烘干粉碎的樣品和不易潮解結(jié)塊的樣品,只能提取游離態(tài)脂肪,不能提取結(jié)合態(tài)脂肪,對于結(jié)合態(tài)脂,必須預(yù)先用酸或堿破壞脂類。.提取劑的選擇3.氯仿-甲醇氯仿-甲醇對脂蛋白、磷脂等結(jié)合態(tài)脂肪提取效率較高,特別適用于水產(chǎn)品、家禽、蛋制品等食品脂肪的提取。.Part02樣品的處理樣品的處理1.粉碎固體樣品要粉碎,顆粒大小要合適。粉碎的方法有很多,但都應(yīng)使樣品中脂類物理降解、化學(xué)降解及酶降解減小到最小程度。2.加海砂

有的樣品易結(jié)塊,為了使樣品疏松,加一些海砂,一般為樣品的4-6倍量,擴(kuò)大有機(jī)溶劑的接觸面積,有利于萃取。

.樣品的處理3.加入無水硫酸鈉乙醚可被2%水飽和,使乙醚不能滲入到組織內(nèi)部,抽提脂肪的能力降低,所以樣品含水量高時(shí)可加入無水硫酸鈉,用量以樣品呈散粒狀為度。.樣品的處理4.干燥干燥的目的是提高脂肪的提取效率。干燥時(shí)應(yīng)注意溫度,溫度過高易使脂肪氧化,與糖、蛋白質(zhì)結(jié)合為復(fù)合脂。溫度過低時(shí)脂肪易降解。

.樣品的處理5.酸處理溫度過高時(shí),脂與糖、蛋白質(zhì)等接觸,變?yōu)閺?fù)合脂,不能用非極性溶劑直接抽提,所以要用酸處理,主要是把結(jié)合的脂肪游離出去。6.樣品含有大量的碳水化合物時(shí),測定脂肪時(shí)應(yīng)先用水洗去水溶性碳水化合物再進(jìn)行干燥、提取。.Part03脂類測定方法脂類測定方法常用的測定脂類的方法有:索氏提取法、巴布科克氏法、羅茲-哥特里法、蓋勃氏法、酸分解法和氯仿-甲醇提取法等。其中普遍采用的是索氏提取法,是測定多種食品脂類含量代表性方法,但對于某些樣品測定結(jié)果往往偏低。粗脂肪測定儀脂類測定方法巴布科克氏法、羅茲-哥特里法、蓋勃氏法主要用于測定乳及乳制品中脂類。酸水解法測定的是全部脂類(游離態(tài)脂和結(jié)合態(tài)脂)。.脂類概念脂類概念食品中的脂類主要包括脂肪(甘油三酸酯)和一些類脂質(zhì),如脂肪酸、磷脂、糖脂、甾醇、固醇等,大多數(shù)動(dòng)物性食品及某些植物性食品(如種子、果實(shí)、果仁等)都含有天然脂肪或類脂化合物。脂類概念單脂是指由脂肪酸與醇結(jié)合而生成的酯,如脂肪、蠟。脂肪是由脂肪酸與甘油結(jié)合而成的酯,即甘油三酯。蠟是指脂肪酸與高級醇結(jié)合而成的酯,如三十烷基棕櫚酸,十六烷基棕櫚酸、維生素A酯、維生素D酯。脂類概念復(fù)合脂中除了含有脂肪酸與醇結(jié)合形成的酯以外,同時(shí)還含有其他基團(tuán)。如磷脂、胺磷脂、腦苷脂類等。衍生脂是指由中性脂類或合成脂類衍生而來的物質(zhì),這些物質(zhì)具有脂類的一般特性。例如脂肪酸、甾醇等。脂類概念不同食品含脂量不同,植物性或動(dòng)物性油脂中脂肪含量最高,而果蔬中脂肪含量很低。

脂類概念

如大米0.7%、液體全脂牛乳3.3%、酸奶3.2%、豬脂100%、人造奶油80.5%、蘋果(帶皮)0.4%、大豆19.9%、牛肉10.7%、干核桃56.6%、新鮮全蛋10.0%。

Part02生理功效生理功效脂類物質(zhì)是食品重要的營養(yǎng)成分之一,可為人體提供必需脂肪酸。脂肪是一種富含熱能的營養(yǎng)素,是人體熱能的主要來源,1g脂肪提供的熱能比碳水化合物和蛋白質(zhì)高1倍以上。生理功效脂肪是脂溶性維生素的良好溶劑,有助于脂溶性維生素的吸收。脂肪與蛋白質(zhì)結(jié)合生成脂蛋白,在調(diào)節(jié)人體生理機(jī)能和完成體內(nèi)生化反應(yīng)方面發(fā)揮重要作用。但過量攝入脂肪對人體健康是不利的,易導(dǎo)致肥胖或誘發(fā)高血脂等心腦血管疾病。Part03存在形式存在形式食品中脂類存在形式有游離的,如動(dòng)物性脂肪及植物性油脂;也有結(jié)合態(tài)的,如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及某些加工食品(如焙烤食品及麥乳精等)中的脂肪,與蛋白質(zhì)或碳水化合物等成分形成結(jié)合態(tài)。存在形式大多數(shù)食品中所含的脂肪為游離脂肪,結(jié)合態(tài)脂肪含量較少。食品種類不同,其脂肪的含量及存在形式就不相同,測定脂肪的方法也就不同。Part04測定意義測定意義1.食品中脂肪含量的高低是衡量食品營養(yǎng)價(jià)值的指標(biāo)之一。2.含脂肪的食品中,脂肪含量都有一定規(guī)定,是一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)。在食品加工生產(chǎn)過程中,加工的原料、半成品、成品的脂類含量對食品的風(fēng)味、組織結(jié)構(gòu)、品質(zhì)、外觀、口感等都有重要影響。測定意義蔬菜本身脂肪含量較低,生產(chǎn)罐頭時(shí),添加適量脂肪可改善產(chǎn)品風(fēng)味。焙烤食品中脂肪含量尤其是卵磷脂等組分,對其柔軟度、體積及結(jié)構(gòu)有一定影響。測定意義3.測定脂肪含量可以有助于實(shí)行工藝監(jiān)督、生產(chǎn)過程的質(zhì)量管理、改善食品的儲藏方式等。脂類的共同特點(diǎn)是在水中的溶解度小,但易溶于有機(jī)溶劑,因此,測定脂類大多是根據(jù)相似相溶原理,選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑,將樣品中的脂類物質(zhì)提取出來,蒸發(fā)除去有機(jī)溶劑后,剩余的物質(zhì)即為脂類。原理原理

利用氨-乙醇溶液破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜,使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中,而脂肪游離出來,再用乙醚-石油醚提取出脂肪,蒸餾去除溶劑后,殘留物即為乳脂肪。Part02適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn)羅茲-哥特里法是乳及乳制品脂類定量測定的國際標(biāo)準(zhǔn)方法。本法適用于各種液體乳(生乳、加工乳、部分脫脂乳、脫脂乳等)、各種煉乳、奶粉、奶油及冰激凌等能在堿性溶液中溶解的乳制品,也適用于豆乳或加水呈乳狀的食品。Part03儀器與試劑儀器與試劑1.儀器:

抽脂瓶(內(nèi)徑2.0-2.5cm,容積100mL)或具塞量筒2.試劑:氨水、乙醇、乙醚、石油醚.Part04操作方法操作方法取一定量樣品(牛奶吸取10.00mL;乳粉精確稱取約1g,用10mL60℃水,分?jǐn)?shù)次溶解)于抽脂瓶中,加入1.25ml氨水,充分混勻,置于60℃水浴中加熱5min,再振搖2min,加入10ml乙醇,充分搖勻.操作方法于冷水中冷卻后,加入25ml乙醚,振搖半分鐘,加入25ml石油醚,再振搖0.5min,靜置30min,待上層液澄清時(shí),讀取醚層體積;

操作方法放出一定體積的醚層于一個(gè)已恒重的燒瓶中,蒸餾回收乙醚和石油醚,揮發(fā)干殘余醚后,放入100-105℃烘箱中干燥1.5h,取出放入干燥器中冷卻至室溫后稱重,重復(fù)操作至恒重。Part05結(jié)果計(jì)算結(jié)果計(jì)算

Part06說明與討論說明與討論1.乳類脂肪也屬于游離脂肪,但因脂肪球被乳中酪蛋白鈣鹽包裹,又處于高度分散的膠體分散系中,故不能直接被乙醚、石油醚提取,需預(yù)先用氨水處理,使酪蛋白鈣鹽轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇芙獾匿@鹽,然后再用乙醚提取脂肪。

說明與討論2.抽脂瓶可以用100mL具塞量筒替代,待分層后讀數(shù),用移液管吸出一定量醚層。3.加氨水后,要充分混勻,否則會影響下一步醚對脂肪的提取。說明與討論4.加入乙醇的目的是沉淀蛋白質(zhì)防止乳化,并溶解醇溶性物質(zhì),使其留在水中,避免進(jìn)入醚層,影響結(jié)果。說明與討論5.加入石油醚是降低乙醚極性,使乙醚與水不混溶,只提取脂肪,并可使分層清晰。6.對已結(jié)塊的乳粉,用本法測定脂肪,結(jié)果往往偏低。原理原理將經(jīng)前處理的、分散且干燥的樣品放入圓筒濾紙內(nèi),將濾紙筒置于索式提取管中,用乙醚或石油醚等溶劑回流提取,使樣品中的脂肪進(jìn)入溶劑中,回收溶劑后所得到的殘留物,即為脂肪(粗脂肪)。

.原理采用這種方法測出的是粗脂肪,除含有游離態(tài)脂外,還含有磷脂、色素、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質(zhì)。.Part02適用范圍與特點(diǎn)適用范圍與特點(diǎn)索氏提取法適用于脂類含量較高,結(jié)合態(tài)的脂類含量較少,能烘干磨細(xì),不宜吸濕結(jié)塊的樣品的測定。此法只能測定游離態(tài)脂肪,而結(jié)合態(tài)脂肪無法測出.適用范圍與特點(diǎn)要想測出結(jié)合態(tài)脂肪需在一定條件下水解后變成游離態(tài)的脂肪方能測出。另外,此法是經(jīng)典方法,對大多數(shù)樣品結(jié)果比較可靠,但需要周期長,溶劑量大。

.Part03儀器與試劑儀器與試劑1.儀器:索氏抽提器:由回流冷凝管、提取管、提脂瓶三部分組成。提脂瓶在使用前需烘干并稱至恒重,其它要干燥。

.儀器與試劑2.試劑:無水乙醚或石油醚;海砂或河砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸(1+1)煮沸0.5h,用水洗至中性,再用氫氧化鈉溶液(240g/L)煮沸0.5h,用水洗至中性,經(jīng)100-105℃干燥備用。

.Part04操作步驟操作步驟1.濾紙筒的制備

將濾紙剪成長方形8×15cm,卷成圓筒,直徑為6cm,將圓筒底部封好,最好放一些脫脂棉,避免向外漏樣。濾紙筒應(yīng)事先放入燒杯,于100-105℃烘箱中烘至恒重。操作步驟2.樣品處理固體樣品:稱取干燥并研細(xì)的樣品2-5g(可取測定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海砂,全部移入濾紙筒內(nèi)。半固體或液體樣品:稱取5.0-10.0g于蒸發(fā)皿中,加入海砂20g,于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃烘干、研細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi)。蒸發(fā)皿及粘附有樣品的玻璃棒都用沾有乙醚的脫脂棉擦凈,一同放在濾紙筒上面,再用脫脂棉線封捆濾紙筒口。.操作步驟3.抽提將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪接收瓶,由冷凝管上端加入無水乙醚或石油醚,加量為接收瓶的2/3體積,于水浴上加熱使乙醚或石油醚不斷的回流提取,一般視含油量高低提取6-12h,至抽提完全為止。

回收乙醚、稱重至恒重,計(jì)算樣品中脂肪含量。Part05注意事項(xiàng)注意事項(xiàng)1.樣品應(yīng)干燥后研細(xì),樣品含水分會影響溶劑提取效果,且溶劑會吸收樣品中水分造成非脂成分溶出。2.裝樣品的濾紙筒一定要緊密,不能往外漏樣品,但也不能包裹太緊影響溶劑滲透。放入濾紙筒時(shí)高度不能

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