色譜分析技術(shù)-有機混合物的定性分析

技能點2：工作站的使用

目錄頁—1—色譜工作站簡述一控制面板二程序升溫面板三色譜圖基線四色譜圖示例五

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色譜工作站簡述色譜工作站是一種輔助色譜儀器采樣、收集色

譜檢測器當(dāng)中的電壓信號數(shù)據(jù)分析

處理的工作站輔助軟件。國外主要色譜軟件：島津色譜工作站（日本）LcSolution安捷倫色譜工作站（美國）OpenLabsChemStation戴安/賽默飛世爾色譜工作站（美國）Chromelon沃特世色譜工作站Empower

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控制面板控制面板是控制氣相色譜操作及設(shè)置分析各項參數(shù)的界面；點擊“點火”，點燃氫火焰，激活FID檢測器點擊“開始/停止/取消”，控制分析過程開始/停止/放棄分析過程的按鈕；設(shè)置“進樣口”溫度，及查看其當(dāng)前溫度設(shè)置和查看檢測器溫度，控制檢測器開關(guān)

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程序升溫面板程序升溫：在一個分析周期內(nèi)，通過改變柱溫，使得不同組分移動速度出現(xiàn)差異，進而組分隨溫度升高由低沸點到高沸點依次得到分離。程序升溫方法氣相色譜：用于沸點范圍寬的多組分混合物的分離和檢測。程序升溫面板：可設(shè)置初始色譜柱溫度及恒溫時間，以及升溫速度、終點溫度和恒定時間、

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色譜圖基線基線：在實驗條件下，色譜柱中僅有純流動相進入檢測器時的工作站生成的曲線?；€在穩(wěn)定的條件下應(yīng)是一條水平的直線?；€的狀態(tài)（平直）可反應(yīng)出實驗條件的穩(wěn)定情況，如檢測器性能、載氣純度等。

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色譜圖示例色譜圖是指被分離組分的檢測信號隨時間分布的圖象，即樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器，所得到的信號-時間曲線，又稱色譜流出曲線。色譜圖的縱坐標(biāo)為檢測器的響應(yīng)信號，橫坐標(biāo)為時間、體積或距離。色譜圖形狀隨色譜方法和檢測記錄的方式不同而不同，呈現(xiàn)的色譜峰特征與檢測物質(zhì)的性質(zhì)和數(shù)量密切相關(guān)。技能點2：工作站的使用

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氣相色譜工作站

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氣相色譜工作站控制面板

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程序升溫面板

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氣相色譜基線

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氣相色譜圖技能點3:混合物的色譜分析

目錄頁—1—色譜儀參數(shù)設(shè)定一新建樣品二選擇檢測方法三設(shè)定常規(guī)信息四進樣及分析啟動五

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設(shè)定色譜儀參數(shù)進樣口溫度：80℃選用FID檢測器，其溫度為150℃初始柱溫27℃，初始時間0.2min；以0.5℃/min升溫至35℃，保持0.5min

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新建樣品新建樣品檔案，設(shè)置樣品名稱和預(yù)計采集時間（>末峰保留時間）

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選擇檢測方法為分析過程選擇適當(dāng)?shù)臋z測方法：面積歸一法。

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設(shè)定常規(guī)信息選擇樣品類型：試樣設(shè)置取樣時間設(shè)置進樣體積和單位

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進樣及分析啟動用進樣器注入設(shè)定體積的樣品點擊“開始”，啟動分析過程技能點3:混合物的色譜分析

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有機混合物的分析參數(shù)

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建立樣品清單

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選擇或新建樣品檢測方法

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設(shè)定樣品檢測的常規(guī)信息

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利用進樣器注入樣品

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啟動檢測過程知識點：結(jié)果數(shù)據(jù)分析

目錄頁—1—組分鑒定方法一標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖二待測組分色譜圖三混合物組分鑒定結(jié)果四

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組分鑒定方法在一定的色譜條件下，物質(zhì)均有各自確定不變的保留值（保留時間或保留體積）。對于較簡單的多組份混合物，可將各個峰的保留值，與各相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品在同一條件所測的保留值一一進行對照，確定各色譜峰所代表的物質(zhì)，籍以定性。

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標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖正己烷色譜圖保留時間：0.522min

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標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖環(huán)己烷色譜圖保留時間：0.459min

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標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖正庚烷色譜圖保留時間：0.697min

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標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖異辛烷色譜圖保留時間：0.755min

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標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖二甲苯色譜圖保留時間：2.162min

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待測樣品色譜圖保留時間：0.528min；

0.751min

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混合物組分鑒定結(jié)果鑒定結(jié)果混合物中的組分：正己烷和異辛烷知識點：結(jié)果數(shù)據(jù)分析

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正己烷色譜圖

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環(huán)己烷色譜圖

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