蒸餾設(shè)備的認(rèn)知與操作

玻璃仿真精餾塔的操作實訓(xùn)一、實訓(xùn)目的（1）熟悉板式精餾塔的結(jié)構(gòu)、工作原理、技術(shù)性能；（2）掌握板式精餾塔的開、停車操作及工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)；（3）熟悉板式精餾塔操作過程異?，F(xiàn)象的判別及處理方法。

1.實訓(xùn)裝置實訓(xùn)裝置采用玻璃仿真篩板精餾塔實訓(xùn)裝置。如圖19.5-1所示。二、實訓(xùn)裝置及流程2.實訓(xùn)流程玻璃仿真精餾塔實訓(xùn)工藝流程如圖19.5-2所示。圖19.5-2玻璃仿真精餾塔實訓(xùn)工藝流程圖

精餾原理可用氣液平衡相圖說明：如圖19.5-3所示，若將組成為、溫度低于泡點的某混合液加熱到泡點以上，使其部分氣化，并將氣相和液相分開，則所得氣相組成為，液相組成為，且＞＞，此時氣、液相的量可用杠桿規(guī)則確定。三、基本原理圖19.5-3多次部分氣化和冷凝的圖若將組成為的氣相混合物進(jìn)行部分冷凝，則可得到組成為的氣相和組成為的液相；又若將組成為的氣相部分冷凝，則可得到組成為的氣相和組成為的液相，且＞＞?？梢姡瑲怏w混合物經(jīng)多次部分冷凝后，在氣相中可獲得高純度的易揮發(fā)組分。同時，若將組成為的液相經(jīng)加熱器加熱，使其部分氣化，則可得到組成為的液相和組成為（圖中未標(biāo)出）的氣相，再將組成為的液相進(jìn)行部分氣化，可得到組成為的液相和組成為的氣相（圖中未標(biāo)出），且＜＜?？梢娨后w混合物經(jīng)過多次部分氣化，在液相中可獲得高純度的難揮發(fā)組分。上述分別進(jìn)行的氣相多次部分冷凝過程和液相多次部分氣化過程，理論上可獲得兩組分的完全分離，但這種方法若用于工業(yè)生產(chǎn)中會有不少實際困難，例如因產(chǎn)生大量中間餾分而使純產(chǎn)品的產(chǎn)率很低、設(shè)備龐雜、能耗很大等。工業(yè)生產(chǎn)中的精餾過程是在精餾塔內(nèi)進(jìn)行的，即在精餾塔中將部分氣化過程和部分冷凝過程有機(jī)結(jié)合而實現(xiàn)操作的。典型的精餾設(shè)備是連續(xù)精餾裝置，包括精餾塔、冷凝器、再沸器等。精餾塔內(nèi)通常有若干塔板或充填一定高度的填料。塔板或填料是供氣、液兩相接觸的場所，進(jìn)行傳質(zhì)和傳熱（即氣相部分冷凝、液相部分氣化)。位于塔頂?shù)睦淠鲗⑸仙魵饫淠梢后w，部分冷凝液作為回流液返回塔內(nèi)，其余部分為塔頂產(chǎn)品。位于塔底的再沸器使液體部分氣化，蒸氣沿塔上升，余下的液體作為塔底產(chǎn)品。進(jìn)料加在塔中間，進(jìn)料中的蒸氣和塔下段來的蒸氣一起沿塔上升；進(jìn)料中的液體和塔上段來的液體一起沿塔下降。在整個精餾塔中，氣、液兩相逆流接觸，進(jìn)行相際傳質(zhì)，使液相中的易揮發(fā)組分進(jìn)入氣相，氣相中的難揮發(fā)組分進(jìn)入液相。對不形成恒沸液的物系，只要有足夠的塔板數(shù)或填料層高度，塔頂產(chǎn)品將是高純度的易揮發(fā)組分，塔底產(chǎn)品將是高純度的難揮發(fā)組分。為實現(xiàn)精餾分離操作，除了需要有足夠?qū)訑?shù)塔板或足夠高的填料層的精餾塔外，還必須從塔底引入上升的蒸氣流和從塔頂引入下降的液流（回流）。上升氣流和液體回流是造成氣、液兩相以實現(xiàn)精餾定態(tài)操作的必要條件。因此精餾是—種利用回流使混合液得到高純度分離的蒸餾方法。

四、實訓(xùn)內(nèi)容1.檢查、準(zhǔn)備（1）開啟塔頂冷凝器冷卻水進(jìn)、出口閥門，檢查進(jìn)、出口管道是否暢通，是否有泄漏；（2）檢查轉(zhuǎn)子流量計開關(guān)是否靈活，與管道連接是否完好；（3）檢查壓力表（現(xiàn)場指示儀表）指針是否指零，溫度表（現(xiàn)場指示儀表）讀數(shù)是否與實際相附；（4）啟動儀表柜上的總電源開關(guān)，接通電源，檢查儀表柜上的壓力、溫度、液位等儀表讀數(shù)是否與現(xiàn)場指示儀表一致。2.間歇精餾的操作（1）開車操作①向水槽中注水至3/4處，設(shè)定溫度為100℃。打開水槽開關(guān)（電加熱），使水槽中水升溫；②將原料（測釜殘液乙醇含量，加入上次實訓(xùn)所得次級產(chǎn)品，配制成濃度為30%的乙醇溶液）加入原料罐，啟動原料泵，將原料液打入精餾釜和再沸器至3/4處；③待水槽中水溫達(dá)50℃左右時，打開再沸器內(nèi)蛇管入口、出口閥，啟動熱水循環(huán)泵，加熱再沸器內(nèi)物料；④開啟塔頂排氣閥，排除不凝性氣體。精餾塔正常操作時，保持塔頂排氣閥微開狀態(tài)；⑤當(dāng)靈敏板溫度達(dá)到70℃左右時，開啟塔頂冷卻水至適當(dāng)流量；⑥當(dāng)塔頂溫度達(dá)到70℃左右時，開啟回流泵打回流，進(jìn)行全回流操作；⑦待精餾塔各項工藝參數(shù)穩(wěn)定后，逐步減小回流量，實現(xiàn)一定的回流比（定時分析餾出液乙醇含量，使之達(dá)到規(guī)定要求）；⑧當(dāng)餾出液乙醇含量下降時，逐步增大回流量（使餾出液乙醇含量維持恒定）；⑨當(dāng)釜殘液乙醇含量小于10%時，采用恒定回流比，蒸出的較低濃度的乙醇（次級產(chǎn)品）另行收集，做為配制下次實訓(xùn)操作的原料。（2）停車操作①當(dāng)釜殘液乙醇含量小于5%時，停止精餾操作。先關(guān)閉熱水循環(huán)泵，停止再沸器加熱；再關(guān)閉回流泵，停止回流；②待塔內(nèi)無蒸氣上升時，關(guān)塔頂冷凝器冷卻水；③當(dāng)釜殘液溫度降至40℃左右時，放出釜殘液；④用清水沖洗原料罐、轉(zhuǎn)子流量計、再沸器、精餾釜，將水放凈；⑤待熱水槽水溫降至50℃左右時，將水放掉；⑥關(guān)閉儀表柜上的總電源開關(guān)，關(guān)閉實訓(xùn)室總電源開關(guān)，實訓(xùn)結(jié)束。3.連續(xù)精餾的操作（1）待水槽中水溫達(dá)50℃左右時，打開預(yù)熱器內(nèi)蛇管入口、出口閥，啟動熱水循環(huán)泵，加熱預(yù)熱器內(nèi)物料，使溫度達(dá)到規(guī)定溫度；（2）當(dāng)全回流操作穩(wěn)定后（全回流之前的操作同間歇操作），調(diào)節(jié)適宜的回流比，使餾出液乙醇含量達(dá)到規(guī)定要求；（3）開啟原料泵，通過進(jìn)料流量計上的閥門調(diào)節(jié)一定的流量，連續(xù)進(jìn)料；開啟產(chǎn)品、殘液出口閥，連續(xù)采出；（4）當(dāng)實現(xiàn)一定的分離任務(wù)后，關(guān)閉進(jìn)料泵，停止進(jìn)料；（5）停止進(jìn)料后，按間歇操作方法操作；（6）按間歇操作方法停車。4.注意事項（1）認(rèn)真記錄操作過程，將各工藝參數(shù)數(shù)據(jù)、測量結(jié)果、異?，F(xiàn)象及處理等記錄在實訓(xùn)報告冊上；（2）實訓(xùn)過程中要嚴(yán)格監(jiān)控溫度和壓力的變化，隨時調(diào)節(jié)；（3）連續(xù)精餾操作中，連續(xù)進(jìn)料、連續(xù)采出時注意隨時調(diào)節(jié)進(jìn)料閥、殘液出口閥，使塔釜液位保持恒定；（4）用酒精計測量乙醇含量時，取液量要保證酒精計能夠浮起，注意在20℃下測量并回收測量液；（5）實訓(xùn)中使用的原料乙醇屬易燃化學(xué)品，嚴(yán)禁煙火，杜絕火災(zāi)事故發(fā)生；（6）取樣測量時，由于物料溫度較高，注意防止?fàn)C傷。5.工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)（1）塔壓的調(diào)節(jié)塔壓將影響溫度、揮發(fā)度、組成等的變化。正常操作時，塔壓規(guī)定在一定的范圍內(nèi)（2左右）。塔壓波動過大會破壞全塔的氣、液平衡和物料平衡，致使餾出液乙醇濃度達(dá)不到規(guī)定要求。當(dāng)塔壓不穩(wěn)定時，可通過調(diào)節(jié)塔頂排氣閥的開度、調(diào)節(jié)塔頂冷凝器冷卻水流量、調(diào)節(jié)塔頂產(chǎn)品采出量、調(diào)節(jié)再沸器加熱蒸汽量的方法控制塔壓。（2）塔溫的調(diào)節(jié)塔溫的變化同樣對相平衡組成產(chǎn)生影響，只有保持規(guī)定的釜溫，才能確保產(chǎn)品質(zhì)量。塔頂溫度主要受回流液溫度的影響，當(dāng)塔頂溫度不穩(wěn)定時，可通過調(diào)節(jié)回流液量、調(diào)節(jié)塔壓、調(diào)節(jié)塔頂冷凝器冷卻水流量的方法控制塔頂溫度。塔釜溫度主要受再沸器加熱蒸汽的影響，當(dāng)塔釜溫度不穩(wěn)定時，可通過調(diào)節(jié)再沸器的加熱蒸汽量和塔壓的方法控制塔釜溫度。（3）回流量的調(diào)節(jié)回流量直接影響產(chǎn)品質(zhì)量和塔的分離效果，當(dāng)塔頂溫度升高，塔釜溫度降低，塔頂或塔底產(chǎn)品不符合分離要求時，通常采用在加大回流比的同時增加塔釜加熱蒸汽量的方法進(jìn)行調(diào)節(jié)。（4）塔釜液位的調(diào)節(jié)連續(xù)精餾正常操作時，當(dāng)加料量、產(chǎn)品量和回流量等條件一定，塔釜液的排出量也一定。但是，它隨塔內(nèi)溫度、壓力、回流量等條件的變化而變化。若不及時調(diào)節(jié)釜液排出量，就會影響正常操作。塔釜液位一般以塔釜排出量來控制。（5）產(chǎn)品不合格時的調(diào)節(jié)當(dāng)發(fā)現(xiàn)產(chǎn)品不合格時，可通過調(diào)節(jié)物料平衡（塔頂采出量、塔釜采出量、加料量）、調(diào)節(jié)回流比、調(diào)節(jié)進(jìn)料溫度的方法來控制。精餾操作中各工藝參數(shù)往往是互相關(guān)聯(lián)和制約的，一項工藝參數(shù)的調(diào)節(jié)會影響其他工藝參數(shù)的變化，在操作中要特別注意。6.異常現(xiàn)象及處理（1）液泛的處理當(dāng)確認(rèn)液泛將要發(fā)生或已經(jīng)發(fā)生時，可采取以下幾種措施進(jìn)行調(diào)控。①改變進(jìn)料的熱狀態(tài)。如果液泛發(fā)生在提餾段，可以通過提高進(jìn)料液的溫度來減少提餾段的氣、液相負(fù)荷，但有可能造成精餾段的氣、液相負(fù)荷增大，因此可適當(dāng)增大回流比，以保證塔的分離能力不變。如果液泛發(fā)生在精餾段，可以通過降低進(jìn)料液的溫度來減少精餾段的氣、液相負(fù)荷。因此，在保持同樣分離能力的條件下，回流比可適當(dāng)減小。也可通過改變進(jìn)料板位置進(jìn)行調(diào)節(jié)；②減小塔釜供熱量。通過調(diào)整加熱蒸汽量來改變氣、液相負(fù)荷，消除液泛；③降低塔的負(fù)荷。當(dāng)采取一定的措施后，仍無法消除液泛，降低塔的負(fù)荷就是迫不得已的辦法了，如果裝置允許，可維持低負(fù)荷操作，待生產(chǎn)穩(wěn)定后，再逐漸恢復(fù)正常操作。（2）漏液的處理漏液會影響氣、液在塔板上的充分接觸，降低傳質(zhì)效果。當(dāng)漏液量大于液體流量的10％時就應(yīng)當(dāng)進(jìn)行調(diào)節(jié)。發(fā)生漏液的主要原因是上升蒸氣氣速過小，可通過調(diào)節(jié)氣速解決。7.操作記錄時間水槽溫度/℃塔底氣相溫度/℃塔頂氣相溫度/℃操作記錄