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文檔簡介
2XX/TXXXXX—XXXX低嘌呤食品本文件規(guī)定了低嘌呤食品的嘌呤含量等要求,描述了相應的試驗方法,規(guī)定了標簽、標識的要求。本文件適用于符合嘌呤含量不高于50.00mg/100g的預包裝食品的生產(chǎn)研發(fā)、加工和流通。本文件不適用于醫(yī)學上已明確的不利于嘌呤控制的食品的生產(chǎn)研發(fā)、加工和流通。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.13.2低嘌呤食品low-purinefood自身嘌呤含量低或者通過加工處理降低嘌呤含量至相應水平的食品。4要求4.1嘌呤含量要求低嘌呤食品在即食狀態(tài)下的嘌呤總含量應滿足表1要求。表1即食狀態(tài)下低嘌呤食品的嘌呤總含量要求4.2其他要求產(chǎn)品的原輔料、感官、理化和食品安全要求應符合相應的標準要求。5試驗方法食品中嘌呤的含量應按附錄A規(guī)定的方法測定。6標簽、標識6.1符合本文件規(guī)定的食品,其產(chǎn)品標簽中可標示“低嘌呤”、“低嘌呤食品”等字樣或類似表述;對于產(chǎn)品標簽標示了“低嘌呤”或類似表述的產(chǎn)品,其標簽中應同時標示嘌呤含量。6.2非即食狀態(tài)下的低嘌呤食品應明確標示沖調(diào)、加工或配制方法,并標示“非即食”3XX/TXXXXX—XXXX(規(guī)范性)附錄A食品中嘌呤含量的測定高效液相色譜法A.1原理樣品經(jīng)熱酸處理,旋蒸至近干,復溶并高速離心后,取上清液微孔濾膜過濾,利用高效液相色譜分離腺嘌呤、鳥嘌呤、次黃嘌呤、黃嘌呤,外標法定量,并計算總嘌呤含量。A.2試劑和材料除另有說明外,所有試劑均為分析純,水為GB/T6682規(guī)定的一級水。A.2.1試劑A.2.1.1甲醇:色譜純。A.2.1.2冰乙酸:色譜純。A.2.1.340%四丁基氫氧化銨。A.2.1.4三氟乙酸。A.2.1.5甲酸。A.2.1.6氫氧化鈉。A.2.1.7腺嘌呤CAS號:73-24-5)純度不低于98.0%。A.2.1.8鳥嘌呤CAS號:73-40-5)純度不低于98.0%。A.2.1.9黃嘌呤CAS號:69-89-6)純度不低于98.0%。A.2.1.10次黃嘌呤CAS號:68-94-0)純度不低于98.0%。A.2.1.11氫氧化鈉溶液(1mol/L稱取4.00g氫氧化鈉(A.2.1.6用水溶解,定容至100mL。A.2.1.12嘌呤標準儲備液(200mg/L分別準確稱取10mg腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤標準品,用水溶解分別定容于50mL容量瓶中,混勻,若出現(xiàn)不溶解情況可用10滴氫氧化鈉溶液(A.2.2.1)助溶,該溶液于0℃~4℃冰箱保存,有效期為3個月。A.2.1.13流動相:水∶甲醇∶冰乙酸∶40%四丁基氫氧化銨=882∶100∶15∶3(體積分數(shù))A.2.2儀器和設備A.2.2.1高效液相色譜儀:配有紫外檢測器。A.2.2.2分析天平:感量為0.1mg。A.2.2.3渦旋混合器。A.2.2.4食物粉碎機。A.2.2.5水浴恒溫振蕩器。A.2.2.6超聲清洗儀。A.2.2.7有機微孔濾膜針頭濾器:孔徑0.22μm。A.2.2.8離心機。A.2.2.950mL具塞離心管、10mL離心管。A.3分析步驟A.3.1試樣預處理A.3.1.1蔬菜、水果:取可食部切碎混勻,將切碎的樣品用四分法取適量,用食物粉碎機制成勻漿,備A.3.1.2肉類、水產(chǎn)及其制品:用四分法取適量或取全部,用食物粉碎機粉碎,備用。4XX/TXXXXX—XXXXA.3.1.3乳粉等固態(tài)粉末制品:將試樣裝入能夠容納2倍試樣體積的帶蓋容器中,通過反復搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。A.3.1.4液體乳:通過攪拌或反復搖晃和顛倒容器使試樣充分混勻。A.3.1.5啤酒:通過攪拌或超聲清洗儀對樣品進行脫氣。A.3.2試樣處理A.3.2.1蔬菜、水果等植物性試樣、飲料酒、乳及乳制品:稱取試樣1g(精確至0.01g置于50mL具塞離心管內(nèi),加入5mL三氟乙酸和5mL甲酸,混勻,85℃水浴15min,迅速冷卻(冰水浴于60℃旋蒸至近干,用流動相(A.2.1.13)溶解殘渣并定容至10mL,以6000r/min離心15min,取上清液,用0.22μm有機微孔濾膜(A.2.2.7)過濾,濾液待測。A.3.2.2肉類、水產(chǎn)及其制品:稱取試樣2g(精確至0.01g)于50mL具塞離心管內(nèi),加入5mL三氟乙酸和5mL甲酸,混勻,85℃水浴15min,迅速冷卻(冰水浴3000r/min離心15min,將上清液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶中,50mL離心管內(nèi)再次加入5mL三氟乙酸和5mL甲酸,混勻,85℃水浴15min,迅速冷卻(冰水浴試樣全部轉(zhuǎn)移合并于旋蒸瓶中,于60℃旋蒸至近干,用流動相(A.2.1.13)溶解殘渣并定容至10mL,以6000r/min離心15min,取上清液,用0.22μm有機微孔濾膜(A.2.2.7)過濾,濾液待測。A.3.2.3標準溶液:分別吸取0.025mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL各嘌呤標準儲備液于50mL具塞離心管中,加入5mL三氟乙酸和5mL甲酸,混勻,85℃水浴中放置15min,迅速冷卻(冰水浴于60℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,用10mL流動相分三次復溶轉(zhuǎn)移至10mL離心管中,以6000r/min離心15min,取上清液,用0.22μm有機微孔濾膜(A.2.2.7)過濾,濾液待測。系列標準工作液的終濃度分別為0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L。A.3.3參考色譜條件A.3.3.1色譜柱:C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm)或等效色譜柱。A.3.3.2柱溫:30℃。A.3.3.3檢測波長:254nm。A.3.3.4流速:1.0mL/min。A.3.3.5進樣體積:10μL。A.3.4標準曲線的制作將處理后的腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤系列標準工作液分別注入高效液相色譜儀中,測定各組分的峰面積,以相應標準工作液的濃度為橫坐標,以峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。A.3.5試樣溶液的測定將試樣溶液注入高效液相色譜儀中,得到各組分相應的峰面積,根據(jù)標準曲線得到待測試樣溶液中腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤各組分的濃度。A.4結(jié)果計算樣品中腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤各組分的含量按式(A.1)計算:(A.1)x=×····················································(A.1)式中:x——樣品中腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤各組分的含量,單位為毫克每一百克(mg/100gc——根據(jù)標準曲線計算得到的試樣中腺嘌呤、鳥嘌呤、黃嘌呤、次黃嘌呤各組分的濃度,單位為毫克每升(mg/L);V——試樣溶液的最終定容體積,單位為毫升(mLm——試樣稱取量,單位為克(g100/1000——單位轉(zhuǎn)換系數(shù)。5XX/TXXXXX—XXXX結(jié)果保留至小數(shù)點后兩位。樣品中嘌呤的總含量按式(A.2)計算:x=x1+x2+x3+x4·················································(A.2)式中:X——樣品中嘌呤的總含量,單位為毫克每百克(mg/100gx1——樣品中腺嘌呤的含量,單位為毫克每百克(mg/100gx2——樣品中鳥嘌呤的含量,單位為毫克每百克(mg/100gx3——樣品中黃嘌呤的含量,單位為毫克每百克(mg/100gx4——樣品中次黃嘌呤的含量,單位為毫克每百克(mg/100g以重復性條件下測定獲得的兩次獨立測
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