含量和有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)驗(yàn)證方案

一般項(xiàng)目方法學(xué)驗(yàn)證方案表一原料藥檢測項(xiàng)目及方法學(xué)驗(yàn)證方案名稱檢測項(xiàng)目方法學(xué)驗(yàn)證起始原料性狀、溶解度、鑒別、比旋度（手性中心）、干燥失重、熾灼殘?jiān)?、殘留溶劑、重金屬、有關(guān)物質(zhì)、含量殘留溶劑、有關(guān)物質(zhì)、含量中間體性狀、有關(guān)物質(zhì)、純度有關(guān)物質(zhì)、純度API性狀、溶解度、引濕性、熔點(diǎn)、比旋度（手性中心）、鑒別、干燥失重或水分、硫酸鹽、氯化物、重金屬、熾灼殘?jiān)?、殘留溶劑、粒度、晶型、有關(guān)物質(zhì)、含量殘留溶劑、粒度、有關(guān)物質(zhì)、含量表二片劑檢測項(xiàng)目及方法學(xué)驗(yàn)證方案名稱檢測項(xiàng)目方法學(xué)驗(yàn)證片劑性狀、鑒別、水分、重量差異、有關(guān)物質(zhì)、溶出度、含量均勻度、含量、微生物限度有關(guān)物質(zhì)、溶出度、含量均勻度、含量、微生物限度表三有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)驗(yàn)證內(nèi)容名稱有關(guān)物質(zhì)色譜條件摸索有關(guān)物質(zhì)方法學(xué)驗(yàn)證HPLC起始原料檢測波長的初選、分離度、檢測波長的確定分離度、儀器精密度、LOD、溶液穩(wěn)定性、空白干擾不加校正因子的主成分自身對照法中間體檢測波長的初選、分離度、檢測波長的確定分離度、儀器精密度、LOD、溶液穩(wěn)定性、空白干擾面積歸一化法API檢測波長的初選、分離度、檢測波長的確定分離度、強(qiáng)制降解試驗(yàn)、儀器精密度、LOD、溶液穩(wěn)定性、空白干擾、耐用性不加校正因子的主成分自身對照法分離度、強(qiáng)制降解試驗(yàn)、系統(tǒng)適用性、儀器精密度、LOD、LOQ、線性、溶液穩(wěn)定性、空白干擾、耐用性加校正因子的主成分自身對照法分離度、強(qiáng)制降解試驗(yàn)、系統(tǒng)適用性、儀器精密度、方法精密度、中間精密度、溶液穩(wěn)定性、空白干擾、LOD、LOQ、線性、回收率外標(biāo)法耐用性供試液系統(tǒng)適用性溶液調(diào)流動(dòng)相pH變化±0.21份供試液和1份系統(tǒng)適用性溶液，各條件下進(jìn)2針主峰的拖尾因子不得大于2.0；主峰與雜質(zhì)峰必須達(dá)到基線分離；主峰與雜質(zhì)峰分離度符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；各條件下的峰面積RSD符合規(guī)定；雜質(zhì)含量的絕對值在±0.1％以內(nèi)調(diào)流動(dòng)相配比變化±5%柱溫±5℃（如有柱溫）不同（批號）色譜柱流速相對值變化±20％緩沖液中鹽的濃度±10％方法精密度供試液雜質(zhì)對照品溶液供試液6份雜質(zhì)對照品溶液1份供試品進(jìn)1針雜質(zhì)對照品溶液進(jìn)3針報(bào)告限以上的雜質(zhì)個(gè)數(shù)一致，外標(biāo)法計(jì)算雜質(zhì)的含量，RSD不得大于15%。中間精密度供試液雜質(zhì)對照品溶液供試液6份（另一個(gè)人員、不同儀器、不同時(shí)間）雜質(zhì)對照品溶液1份供試品進(jìn)1針雜質(zhì)對照品溶液進(jìn)6針報(bào)告限以上的雜質(zhì)個(gè)數(shù)一致，外標(biāo)法計(jì)算雜質(zhì)的含量，12個(gè)數(shù)據(jù)RSD不得大于20%。線性不同濃度的各雜質(zhì)對照品溶液至少5個(gè)濃度（LOQ～限度的150%）各進(jìn)2針相關(guān)系數(shù)（R）不得小于0.9990，Y軸截距應(yīng)在100%響應(yīng)值的25%以內(nèi)，響應(yīng)因子的相對標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng)不大于10%。回收率供試液雜質(zhì)對照品溶液供試液9份（三個(gè)濃度：50%、限度、120%各3份）雜質(zhì)對照品溶液1份供試液各進(jìn)2針雜質(zhì)對照品進(jìn)6針各濃度下的平均回收率應(yīng)在80%-120%（低濃度為定量限，放寬至70%-130%），RSD(%)不大于10.0%強(qiáng)制降解試